一种废轧制油泥的环保处理工艺

技术领域

本发明属于环保技术领域，特别为危险废弃物处理技术领域，具体为一种废轧制油泥的环保处理工艺。

背景技术

轧制油泥是钢板加工过程中的副产品，主要由金属铁粉、水、废油组成，因为它会对水源或者土壤造成危害，轧制油泥已成为一个巨大的环境问题，多年来一直阻碍钢铁冷轧行业的可持续发展。轧制油泥在自然条件下很难分解，若能采用物理、化学或物理-化学联合手段，对油泥进行再生利用，对于环境保护，解决能源危机，都具有重大意义。

目前油泥的主要处理工艺：

(1)焚烧填埋方法具有投资金额大、占用大量土地，容易引起二次污染，维护成本较高等缺点。同时超细铁粉焚烧危险，需要采用尾气处置装置对焚烧产生的气体进行处理等问题。

(2)热裂解工艺可在无氧条件下将有机物解析出来，固体则为焦炭和铁粉。该处理方法操作复杂能耗高，最终焦炭与铁粉需要进一步处置。

因此，现有处置方法并不能实现废轧制油泥的无害化、资源化及价值最大化利用，急需开发一种新工艺彻底解决钢板企业冷轧废泥对环境的危害，促进经济的可持续发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废轧制油泥的环保处理工艺，以解决前述油泥的处理工艺所存在的问题。

为实现上述目的，本申请是通过以下技术方案实现的：

一种废轧制油泥的环保处理工艺，包括以下步骤：

S1、将干燥后的油泥、溶剂及甲醇置于反应釜中，搅拌溶解；

S2、向步骤S1中加入固定化脂肪酶催化剂，在15-40℃下，反应6-48h，将反应产物进行闪蒸，蒸除溶剂；

S3、将步骤S2中蒸除溶剂的产物，再加入溶剂、甲醇及固定化脂肪酶催化剂，在15-40℃下，继续反应6-48h；

S4、将步骤S3中的产物通过板框过滤后，采用乙醇洗涤；

S5、将步骤S4中洗涤后得到的固体物质在氮气气氛下吹扫烘干得到杂质铁粉；

S6、将步骤S4中得到的液相通过蒸馏，回收溶剂后得到混合油。

进一步的，所述溶剂沸点低于300℃，具体选自叔丁醇、正己醇、正辛醇、正己烷、石油醚、甲苯中一种或多种。

进一步的，步骤S1中油泥、溶剂及甲醇按重量份数比为，1：0.5-5：0.04-0.30。

进一步的，步骤S2中加入固定化脂肪酶催化剂的重量份与油泥的比为0.05-0.5：1。

进一步的，步骤S2中闪蒸的温度为70℃-260℃。

进一步的，步骤S3中，以步骤S1中的油泥为基准，按重量份数，油泥、溶剂、甲醇及固定化脂肪酶催化剂的比为，1：0.075-0.75：0.01-0.02：0.05-0.5。

进一步的，步骤S6中混合油至少包括生物柴油、甘油或燃料油。

本发明与现有技术相比，有益效果是：

1、本发明所提供的工艺无三废产生。

2、采用本发明所述工艺，可实现废轧制油泥的资源化利用，反应后生成的脂肪酸甲酯作为生物柴油调和使用，超细铁粉继续加工可得纳米级铁红。

3、所发明的工艺，温度低，溶剂可回收利用，且处理后产品均可外卖，极大的降低了废轧制油泥的处理成本，促进了钢板企业的可持续发展。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。

本申请提供一种环保处理废轧制油泥的工艺，采用酶催化剂进行甲酯化反应，获得生物柴油、甘油及铁粉的混合物，后经分离得到生物柴油、甘油及铁粉，其具体步骤如下：

(1)将油泥真空干燥后，取1份(重量份数)油泥，0.5-5份(重量份数)溶剂，0.04-0.30份(重量份数)甲醇，放置于反应釜中，搅拌溶解。

(2)加入0.05-0.5份市售固定化脂肪酶催化剂，在15-40℃下，反应6-48h。

(3)将反应产物进行闪蒸，蒸出溶剂。

(4)将步骤(3)得到的产物当做原料，进行二次反应，加入0.075-0.75份(重量分数)溶剂，0.01-0.02份(重量分数)甲醇，0.05-0.5份固定化脂肪酶催化剂，在15-40℃下，继续反应6-48h。

(5)板框过滤后，采用乙醇洗涤。

(6)对洗涤后铁粉氮气气氛下吹扫烘干得杂质铁粉。

(7)蒸馏，回收溶剂得到生物柴油、甘油、燃料油。

其中所述的溶剂沸点低于300℃，具体选自叔丁醇、正己醇、正辛醇、正己烷、石油醚、甲苯中一种或多种。

反应温度15-40℃，这样能保证酶催化剂的最高活性，从而取得更好的反应效果。

在进行步骤(2)时，反应完成后，由于产品粘度降低，需蒸出溶剂，增加二次反应的脂肪酸甲酯收率。

闪蒸温度为70℃-260℃，这样才能更好的与上述的溶剂配合使用，从而取得更好的反应效果，生物柴油的收率更高，溶剂的回收利用率也能达到更高。

实施例1

(1)将油泥真空干燥后，取1份(重量份数)油泥，0.5份(重量份数)叔丁醇，0.1份(重量份数)甲醇，放置于反应釜中，搅拌溶解。

(2)加入0.2份市售固定化脂肪酶催化剂(Novozym 435，物理吸附于大孔阴离子树脂)，在30℃下，反应8h。

(3)将反应产物120℃进行闪蒸，蒸出溶剂。

(4)将步骤(3)得到的产物当做原料，进行二次反应，加入0.09份(重量分数)叔丁醇，0.01份(重量分数)甲醇，0.2份固定化脂肪酶催化剂，在30℃下，继续反应8h。

(5)反应后产品静止沉降，下层粘稠物经板框过滤后，采用乙醇洗涤。

(6)对洗涤后铁粉氮气气氛下吹扫烘干得杂质铁粉。

(7)将步骤(5)得到的液相经120℃闪蒸，回收溶剂得到生物柴油、甘油、燃料油。

实施例2

(1)将油泥真空干燥后，取1份(重量份数)油泥，2份(重量份数)正己烷，0.2份(重量份数)甲醇，放置于反应釜中，搅拌溶解。

(2)加入0.08份市售固定化脂肪酶催化剂(Novozym 435，物理吸附于大孔阴离子树脂)，在30℃下，反应15h。

(3)将反应产物120℃进行闪蒸，蒸出溶剂。

(4)将步骤(3)得到的产物当做原料，进行二次反应，加入0.2份(重量分数)正己烷，0.02份(重量分数)甲醇，0.08份固定化脂肪酶催化剂，在30℃下，继续反应10h。

(5)反应后产品静止沉降，下层粘稠物经200目板框过滤后，采用乙醇洗涤。

(6)对洗涤后铁粉氮气气氛下吹扫烘干得杂质铁粉。

(7)将步骤(5)得到的液相经120℃闪蒸，回收溶剂得到生物柴油、甘油、燃料油。

实施例3

(1)将油泥真空干燥后，取1份(重量份数)油泥，2份(重量份数)正辛醇，0.2份(重量份数)甲醇，放置于反应釜中，搅拌溶解。

(2)加入0.05份市售固定化脂肪酶催化剂(Novozym 435，物理吸附于大孔阴离子树脂)，在30℃下，反应20h。

(3)将反应产物120℃进行闪蒸，蒸出溶剂。

(4)将步骤(3)得到的产物当做原料，进行二次反应，加入0.2份(重量分数)正辛醇，0.02份(重量分数)甲醇，0.05份固定化脂肪酶催化剂，在30℃下，继续反应15h。

(5)反应后产品静止沉降，下层粘稠物经200目板框过滤后，采用乙醇洗涤。

(6)对洗涤后铁粉氮气气氛下吹扫烘干得杂质铁粉。

(7)将步骤(5)得到的液相经120℃闪蒸，回收溶剂得到生物柴油、甘油、燃料油。

对烘干后的铁粉进行含油量测试，结果为0.6％，生物柴油得率98.12％。

实施例4

(1)将油泥真空干燥后，取1份(重量份数)油泥，3份(重量份数)石油醚，0.3份(重量份数)甲醇，放置于反应釜中，搅拌溶解。

(2)加入0.1份市售固定化脂肪酶催化剂(LipozymeIM RM，物理吸附于苯酚型大孔阴离子交换树脂)，在30℃下，反应10h；

(3)将反应产物120℃进行闪蒸，蒸出溶剂。

(4)将步骤(3)得到的产物当做原料，进行二次反应，加入0.2份(重量分数)石油醚，0.02份(重量分数)甲醇，0.1份固定化脂肪酶催化剂，在30℃下，继续反应10h。

(5)反应后产品静止沉降，下层粘稠物经200目板框过滤后，采用乙醇洗涤。

(6)对洗涤后铁粉氮气气氛下吹扫烘干得杂质铁粉。

(7)将步骤(5)得到的液相经120℃闪蒸，回收溶剂得到生物柴油、甘油、燃料油。

上述四个实施例的具体收率见下表：

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。