一种高阻燃石膏基纤维板及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高阻燃石膏基纤维板及其制备方法。

背景技术

随着城市现代化不断推进，房屋建筑林立，作为建筑材料的石膏基纤维板由于具有更好的舒适感，强度高等优点代替了一部分水泥板材。石膏基纤维板可应用于干板墙、隔墙板、护墙板，而且石膏基纤维板便于搬运，不易损坏，在建筑领域应用越来越广泛。但是石膏基纤维板的耐火阻燃性却不如水泥钢板，石膏基纤维板的阻燃性较差，限制了其在建筑上的部分运用。

为了解决上述问题，本发明提供了一种高阻燃石膏基纤维板及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高阻燃石膏基纤维板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高阻燃石膏基纤维板的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：取一水合乙酸铜、去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液中滴加混合溶液；在40-50℃下反应4-5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管；

步骤二：取改性碳纳米管、去离子水，超声30-40min，加入植酸改性的木纤维，在35-40℃下搅拌4-6h，干燥，得到阻燃木纤维；

步骤三：取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌5-10min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，加压20-30min，取出板材，保压放置11-13h，干燥22-26h，在25-30℃下保养7-8天，制得石膏基纤维板。

较为优化地，步骤一中，海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液的制备方法为：取羟基碳纳米管、去离子水，超声1-2h，得到羟基碳纳米管分散液；取海藻酸钠、去离子水，搅拌1-2h，升温至75-85℃，搅拌4-6h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在40-50℃下继续搅拌1-2h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液。

较为优化地，步骤二中，植酸改性的木纤维的制备方法为取去离子水、植酸，搅拌15-25min，得到植酸溶液；加入处理后的木纤维，在30-40℃下搅拌3-5h，得到植酸改性的木纤维。

较为优化地，所述处理后的木纤维的制备方法为：取木纤维，在75-85℃下干燥3.5-4.5h，得到干燥后的木纤维；取甲醇钠、甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在90-100℃下反应4-6h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

较为优化地，所述木纤维、甲醇钠、甲基膦酸二甲酯的质量比为(40-50)：2：

(90-100)。

较为优化地，所述石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：1.5-2份阻燃木纤维、50-60份石膏粉、0.03-0.04份缓凝剂、100-120份水。

较为优化地，步骤三中，将混合浆料制成板坯，在0.25-0.3MPa下加压20-30min，取出板材，在25-30℃、0.15-0.2MPa下保压放置11-13h，在32-36℃下干燥22-26h，在25-30℃下保养7-8天，制得石膏基纤维板。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

(1)本发明使用甲基膦酸二甲酯对木纤维进行处理，甲基膦酸二甲酯中含有大量的磷，木纤维上接枝了磷，提高了木纤维的阻燃性。通过控制木纤维、甲醇钠、甲基膦酸二甲酯的质量比为(40-50)：2：(90-100)，使得处理后的木纤维在具有良好阻燃性能的同时保留了一分部分羟基。

(2)使用海藻酸钠对碳纳米管进行改性，海藻酸钠上的羟基与羧基可以与木纤维上的羟基反应，提高两者的相容性以及结合强度，增强阻燃木纤维的阻燃性能。同时海藻酸钠在高温下会形成一层致密的炭层，可以阻隔可燃性气体的产生，抑制燃烧，增强纤维的阻燃性。

(3)添加一水合乙酸铜，金属离子铜的负载，可以进一步提高碳纳米管的阻燃效果；金属离子铜改性后，可以减缓阻燃木纤维的降解速率，提高残炭率，进一步加强石膏基纤维板的阻燃效果。本发明同时使用植酸对木纤维进行改性，植酸对金属离子铜具有螯合作用，加大了金属离子铜的负载量，从而提高石膏基纤维板的阻燃效果。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

步骤一：取45g木纤维，在80℃下干燥4h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、95g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在95℃下反应5h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：取200mL去离子水、35mL浓度为50％的植酸，搅拌20min，得到植酸溶液；加入40g处理后的木纤维，在35℃下搅拌4h，得到植酸改性的木纤维。

步骤三：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散35min，继续搅拌4h，抽滤，洗涤，在60℃下干燥11h，得到羟基碳纳米管。

步骤四：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声1.5h，得到羟基碳纳米管分散液；取3g海藻酸钠、50mL去离子水，搅拌1.5h，升温至80℃，搅拌5h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在45℃下继续搅拌1.5h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液；

取0.2g一水合乙酸铜、10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液中滴加混合溶液；在45℃下反应4.5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤五：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声35min，加入40g植酸改性的木纤维，在38℃下搅拌5h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤六：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

1.7份阻燃木纤维、55份石膏粉、0.03份缓凝剂、110份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌7min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压25min，取出板材，在27℃、0.15MPa下保压放置12h，在34℃下干燥25h，在27℃下保养7天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实施例2

步骤一：取40g木纤维，在75℃下干燥3.5h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、90g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在90℃下反应4h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：取200mL去离子水、35mL浓度为50％的植酸，搅拌15min，得到植酸溶液；加入40g处理后的木纤维，在30℃下搅拌3h，得到植酸改性的木纤维。

步骤三：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散30min，继续搅拌3h，抽滤，洗涤，在55℃下干燥10h，得到羟基碳纳米管。

步骤四：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声1h，得到羟基碳纳米管分散液；取3g海藻酸钠、50mL去离子水，搅拌1h，升温至75℃，搅拌4h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在40℃下继续搅拌1h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液；

取0.2g一水合乙酸铜、10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液中滴加混合溶液；在40℃下反应4h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤五：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声30min，加入40g植酸改性的木纤维，在35℃下搅拌4h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤六：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

1.5份阻燃木纤维、50份石膏粉、0.0份缓凝剂、100份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌5min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压20min，取出板材，在25℃、0.2MPa下保压放置11h，在32℃下干燥22h，在25℃下保养7天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实施例3

步骤一：取50g木纤维，在85℃下干燥4.5h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、100g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在100℃下反应6h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

木纤维、甲醇钠、甲基膦酸二甲酯的质量比为50：2：100。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：取200mL去离子水、35mL浓度为50％的植酸，搅拌25min，得到植酸溶液；加入40g处理后的木纤维，在40℃下搅拌5h，得到植酸改性的木纤维。

步骤三：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散40min，继续搅拌5h，抽滤，洗涤，在65℃下干燥12h，得到羟基碳纳米管。

步骤四：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声2h，得到羟基碳纳米管分散液；取3g海藻酸钠、50mL去离子水，搅拌2h，升温至85℃，搅拌6h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在50℃下继续搅拌2h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液；

取0.2g一水合乙酸铜、10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液中滴加混合溶液；在50℃下反应5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤五：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声40min，加入40g植酸改性的木纤维，在40℃下搅拌6h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤六：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

2份木纤维、60份石膏粉、0.04份缓凝剂、120份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌10min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压30min，取出板材，在30℃、0.15MPa下保压放置13h，在36℃下干燥26h，在30℃下保养8天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实施例4：不使用植酸对木纤维进行改性，其余与实施例1相同。

步骤一：取45g木纤维，在80℃下干燥4h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、95g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在95℃下反应5h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散35min，继续搅拌4h，抽滤，洗涤，在60℃下干燥11h，得到羟基碳纳米管。

步骤三：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声1.5h，得到羟基碳纳米管分散液；取3g海藻酸钠、50mL去离子水，搅拌1.5h，升温至80℃，搅拌5h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在45℃下继续搅拌1.5h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液；

取0.2g一水合乙酸铜、10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液中滴加混合溶液；在45℃下反应4.5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤四：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声35min，加入40g处理后的木纤维，在38℃下搅拌5h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤五：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

1.7份阻燃木纤维、55份石膏粉、0.03份缓凝剂、110份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌7min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压25min，取出板材，在27℃、0.15MPa下保压放置12h，在34℃下干燥25h，在27℃下保养7天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实施例5：不添加一水合乙酸铜，其余与实施例1相同。

步骤一：取45g木纤维，在80℃下干燥4h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、95g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在95℃下反应5h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：取200mL去离子水、35mL浓度为50％的植酸，搅拌20min，得到植酸溶液；加入40g处理后的木纤维，在35℃下搅拌4h，得到植酸改性的木纤维。

步骤三：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散35min，继续搅拌4h，抽滤，洗涤，在60℃下干燥11h，得到羟基碳纳米管。

步骤四：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声1.5h，得到羟基碳纳米管分散液；取3g海藻酸钠、50mL去离子水，搅拌1.5h，升温至80℃，搅拌5h，得到海藻酸钠溶液，加入羟基碳纳米管分散液，在45℃下继续搅拌1.5h，得到海藻酸钠改性的羟基碳纳米管溶液，过滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤五：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声35min，加入40g植酸改性的木纤维，在38℃下搅拌5h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤六：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

1.7份阻燃木纤维、55份石膏粉、0.03份缓凝剂、110份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌7min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压25min，取出板材，在27℃、0.15MPa下保压放置12h，在34℃下干燥25h，在27℃下保养7天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实施例6：不使用海藻酸钠对碳纳米管进行改性，其余与实施例1相同。

步骤一：取45g木纤维，在80℃下干燥4h，得到干燥后的木纤维；取2g甲醇钠、95g甲基膦酸二甲酯，搅拌均匀，加入干燥后的木纤维，在95℃下反应5h，取出木纤维，洗涤，得到处理后的木纤维。

甲基膦酸二甲酯购自浙江旭森无卤抑烟阻燃剂有限公司；

木纤维：杨木纤维，购自安徽宁国市东南木业有限公司。

步骤二：取200mL去离子水、35mL浓度为50％的植酸，搅拌20min，得到植酸溶液；加入40g处理后的木纤维，在35℃下搅拌4h，得到植酸改性的木纤维。

步骤三：羟基碳纳米管的制备：

将180mL硫酸、20mL硝酸，混合均匀，加入0.2g多壁碳纳米管，超声分散35min，继续搅拌4h，抽滤，洗涤，在60℃下干燥11h，得到羟基碳纳米管。

步骤四：改性碳纳米管的制备：

取0.2g羟基碳纳米管、100mL去离子水，超声1.5h，得到羟基碳纳米管分散液；取0.2g一水合乙酸铜、10mL去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液；在羟基碳纳米管分散液中滴加混合溶液；在45℃下反应4.5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性碳纳米管。

步骤五：阻燃木纤维的制备：

取0.1g改性碳纳米管、100mL去离子水，超声35min，加入40g植酸改性的木纤维，在38℃下搅拌5h，干燥，得到阻燃木纤维。

步骤六：纤维的预处理：

石膏基纤维板包括以下成分，按照重量计：

1.7份阻燃木纤维、55份石膏粉、0.03份缓凝剂、110份水。

石膏缓凝剂：工业级柠檬酸钠，购自江苏连云港冠苏实业有限公司。

取缓凝剂、水，混合均匀，加入石膏粉，搅拌均匀，得到浆料；加入阻燃木纤维，继续搅拌7min，得到混合浆料，将混合浆料制成板坯，在0.25MPa下加压25min，取出板材，在27℃、0.15MPa下保压放置12h，在34℃下干燥25h，在27℃下保养7天，制得尺寸为50mm×50mm×12mm的石膏基纤维板。

实验：

取实施例1至实施例6制备得到的石膏基纤维板进行性能测试，按照LY/T1598-2011，使用AG-10TA微机控制电子万能力学试验机，加载速度为2mm/s，对石膏基纤维板进行内结合强度测试。使用JF-3型氧指数仪测试石膏基纤维板的极限氧指数，得到的数据如下表所示：

结论：由表上数据对比可知，木纤维在体系中的相容性好，石膏基纤维板的内结合强度高，可以达到1MPa，本发明制备的石膏基纤维板质量好，在高温下不会开裂，使用寿命长。实施例4不使用植酸对木纤维进行改性，阻燃性有所下降。实施例5不添加一水合乙酸铜，碳纳米管上没有金属铜离子的负载，阻燃性差。实施例6不使用海藻酸钠对碳纳米管进行改性，木纤维在基体中的相容性变差，内结合强度下降，阻燃效果也随之下降。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。