发热筒装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种发热筒装置及其制备方法。

背景技术

目前碳化硅退火工艺一般采用感应加热的方式，即在发热筒的感应线圈中通入中高频交流电，通过发热筒感应发热对坩埚内需要退火的晶体进行加热，坩埚内热场需要达到稳定、均匀的状态。受限于传统的发热筒结构，一般坩埚内难以保证均匀、稳定的热场范围，且传统的发热筒结构一次操作只能对1-3块晶体进行退火，退火效率低。另外传统的发热筒采用的是石墨发热筒，它的优点是具有优良的导电、导热性能，但其缺点也比较明显，石墨发热筒导热性能随温度升高而降低，当炉子处于高温运行，石墨发热筒壁厚体积又大时，发石墨发热筒表面与其中心温差大，导致产生较大的热应力，出现石墨发热筒开裂，并且石墨发热筒在高温下长时间运行，会增大挥发速度，进而减少石墨发热筒使用寿命，导致其机械强度降低。

发明内容

基于此，针对传统的石墨发热筒存在的如下问题：1、加热过程中造成的温场不均匀导致中间位置会比两端位置的温度高，易于产生较大的热应力而出现开裂；2、挥发速度大，机械强度降以及使用寿命低；3、石墨发热筒产生的热场可利用范围占比小、单次退火效率低，本发明一实施例提供了一种发热筒装置。上述的发热筒装置能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量，进而降低成本。

一种发热筒装置，包括一端开口且另一端封闭的筒状结构，所述筒状结构包括包括开口端、封闭端以及位于所述开口端与所述封闭端之间的中间区域，所述开口端的制备材料为第一纤维料，所述封闭端的制备材料为第一纤维料，所述中间区域的制备材料为第二纤维料，所述第一纤维料包括质量百分比为60％～85％碳纤维以及15％～40％的热固性固化剂，所述第二纤维料包括质量百分比为30％～60％碳纤维以及40％～70％的热固性固化剂。

在其中一些实施例中，所述热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，所述热固性树脂与所述溶解剂的质量比为5:1～8:1。

在其中一些实施例中，所述热固性树脂选自酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种。

在其中一些实施例中，所述溶解剂选自甲醇、乙醇或糠醇中的一种或多种。

在其中一些实施例中，所述开口端、所述封闭端以及所述中间区域的质量比为1:1:2～4。

在其中一些实施例中，所述发热筒装置还包括涂层，所述涂层通过化学气相沉积法沉积于所述筒状结构的表面。

在其中一些实施例中，所述碳纤维的长度为100μm～30mm。

本发明的另一目的还在于提供一种发热筒装置的制备方法。

一种发热筒装置的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料；

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料冷压成型制成粗坯；

步骤3：对所述粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；

步骤4：对所述碳纤维毛坯进行碳化处理；

步骤5、对碳化处理后的所述碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构；

步骤6、对所述筒状结构进行化学气相沉积制作涂层；以及

步骤7、对所述筒状结构进行石墨化处理。

在其中一些实施例中，还包括如下步骤8：对石墨化处理后的所述筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

在其中一些实施例中，所述固化干燥处理时，干燥温度为130℃～200℃，干燥时间为1～10h。

在其中一些实施例中，所述碳化处理时，碳化温度为800℃～1200℃，碳化时间为1～10h。

在其中一些实施例中，所述石墨化处理时，石墨化温度为1800℃～2400℃，时间为2～10h。

上述的发热筒装置能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量，进而降低成本。上述的发热筒装置，设置开口端、封闭端的制备材料为第一纤维料，中间区域的制备材料为第二纤维料，第一纤维料包括质量百分比为60％～85％碳纤维以及15％～40％的热固性固化剂，第二纤维料包括质量百分比为30％～60％碳纤维以及40％～70％的热固性固化剂，发热筒装置的中间区域的碳纤维含量低于开口端与封闭端的碳纤维含量，能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

为了更完整地理解本申请及其有益效果，下面将结合附图来进行说明。其中，在下面的描述中相同的附图标号表示相同部分。

图1为本发明一实施例所述的发热筒装置剖视示意图。

附图标记说明

10、发热筒装置；101、开口端；102、封闭端；103、中间区域。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

在本发明的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本申请实施例提供一种发热筒装置10，以解决传统的石墨发热筒存在的如下问题：加热过程中造成的温场不均匀导致中间位置会比两端位置的温度高，易于产生较大的热应力而出现开裂；挥发速度大，机械强度降以及使用寿命低；石墨发热筒产生的热场可利用范围占比小、单次退火效率低。以下将结合附图对进行说明。

本申请实施例提供的发热筒装置10，示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的发热筒装置10的结构示意图。本申请的发热筒装置10能够用于碳化硅退火工艺用途。

为了更清楚的说明发热筒装置10的结构，以下将结合附图对发热筒装置10进行介绍。

示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的发热筒装置10的结构示意图。一种发热筒装置10包括一端开口且另一端封闭的筒状结构。筒状结构包括开口端101、封闭端102以及位于开口端101与封闭端102之间的中间区域103。

开口端101的制备材料为第一纤维料。封闭端102的制备材料为第一纤维料。中间区域103的制备材料为第二纤维料。第一纤维料包括质量百分比为60％～85％碳纤维以及15％～40％的热固性固化剂。第二纤维料包括质量百分比为30％～60％碳纤维以及40％～70％的热固性固化剂。

在其中一些实施例中，热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1～8:1。例如，在其中一个具体示例中，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1；在另一个具体示例中，热固性树脂与溶解剂的质量比为8:1。不难理解，在其他示例中，热固性树脂与溶解剂的质量比还可以是6:1、7:1或者其他比例。

在其中一些实施例中，热固性树脂选自酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种。

在其中一些实施例中，溶解剂选自甲醇、乙醇或糠醇中的一种或多种。

在其中一些实施例中，开口端101、封闭端102以及中间区域103的质量比为1:1:2～4。例如，在其中一个具体示例中，开口端101、封闭端102以及中间区域103的质量比为1:1:2，也即，中间区域103的第二纤维料的质量较开口端101、封闭端102的第一纤维料的质量大。

在其中一些实施例中，发热筒装置10还包括涂层，涂层通过化学气相沉积法沉积于筒状结构的表面。

在其中一些实施例中，碳纤维的长度为100μm～30mm。例如，在其中一个具体示例中，碳纤维的长度为100μm。在另一个具体示例中，碳纤维的长度为30mm。不难理解，在其他实施例中，碳纤维的长度还可以为200μm、500μm、800μm、1000μm、5mm、10mm、20mm、25mm或者其他数值。

本发明的另一目的还在于提供一种发热筒装置10的制备方法。

一种发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料；

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料冷压成型制成粗坯；

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构；

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层；以及

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。

在其中一些实施例中，还包括如下步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

在其中一些实施例中，固化干燥处理时，干燥温度为130℃～200℃，干燥时间为1～10h。

在其中一些实施例中，碳化处理时，碳化温度为800℃～1200℃，碳化时间为1～10h。

在其中一些实施例中，石墨化处理时，石墨化温度为1800℃～2400℃，时间为2～10h。

上述的发热筒装置10在使用时，其与其他部件的配合关系如下：该发热筒装置10主要作用是替代原有的发热筒，替换后可以改变炉内热场分布情况，热场由中间温度高，两端温度低改变成温度均匀一个状态。使用时与原有的热场保温结构配合。

上述的发热筒装置10能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量，进而降低成本。上述的发热筒装置10，设置开口端101、封闭端102的制备材料为第一纤维料，中间区域103的制备材料为第二纤维料，第一纤维料包括质量百分比为60％～85％碳纤维以及15％～40％的热固性固化剂，第二纤维料包括质量百分比为30％～60％碳纤维以及40％～70％的热固性固化剂，发热筒装置10的中间区域103的碳纤维含量低于开口端101与封闭端102的碳纤维含量，能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量。

实施例1

本实施例提供了一种发热筒装置10的制备方法。

发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料；其中，第一纤维料包括质量百分比为60％碳纤维以及40％的热固性固化剂。碳纤维的长度为100μm。第二纤维料包括质量百分比为30％碳纤维以及70％的热固性固化剂。热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1。热固性树脂选自环氧树脂。溶解剂选自乙醇。开口端101、封闭端102以及中间区域103的质量比为1:1:2。

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料采用压膜机冷压成型制成粗坯。

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；固化干燥处理时，干燥温度为130℃℃，干燥时间为10h。

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；碳化处理时，碳化温度为800℃，碳化时间为10h。

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构。

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层。

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。石墨化处理时，石墨化温度为1800℃，时间为10h。以及

步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

实施例2

本实施例提供了一种发热筒装置10的制备方法。

发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料；其中，第一纤维料包括质量百分比为85％碳纤维以及15％的热固性固化剂。碳纤维的长度为30mm。第二纤维料包括质量百分比为60％碳纤维以及40％的热固性固化剂。热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为8:1。热固性树脂选自酚醛树脂和环氧树脂。溶解剂选自乙醇和糠醇。开口端101、封闭端102以及中间区域103的质量比为1:1:2。

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料采用压膜机冷压成型制成粗坯。

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；固化干燥处理时，干燥温度为200℃，干燥时间为1h。

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；碳化处理时，碳化温度为1200℃，碳化时间为1h。

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构。

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层。

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。石墨化处理时，石墨化温度为2400℃，时间为2h。以及

步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

实施例3

本实施例提供了一种发热筒装置10的制备方法。

发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料；其中，第一纤维料包括质量百分比为70％碳纤维以及30％的热固性固化剂。碳纤维的长度为500μm。第二纤维料包括质量百分比为40％碳纤维以及60％的热固性固化剂。热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1。热固性树脂选自酚醛树脂。溶解剂选自甲醇。开口端101、封闭端102以及中间区域103的质量比为1:1:2。

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料采用压膜机冷压成型制成粗坯。

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；固化干燥处理时，干燥温度为150℃，干燥时间为50h。

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；碳化处理时，碳化温度为1000℃，碳化时间为5h。

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构。

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层。

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。石墨化处理时，石墨化温度为2000℃，时间为50h。以及

步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

对比例1

本对比例提供了一种发热筒装置10的制备方法。

发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中加入第一纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第一纤维料；其中，第一纤维料包括质量百分比为70％碳纤维以及30％的热固性固化剂。碳纤维的长度为500μm。热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1。热固性树脂选自酚醛树脂和。溶解剂选自甲醇。

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料采用压膜机冷压成型制成粗坯。

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；固化干燥处理时，干燥温度为150℃，干燥时间为50h。

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；碳化处理时，碳化温度为1000℃，碳化时间为5h。

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构。

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层。

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。石墨化处理时，石墨化温度为2000℃，时间为50h。以及

步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

对比例2

本对比例提供了一种发热筒装置10的制备方法。

发热筒装置10的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：在模具中依次加入第二纤维料，使得模具中由下至上依次分布有第二纤维料；其中，第二纤维料包括质量百分比为40％碳纤维以及60％的热固性固化剂。碳纤维的长度为500μm。热固性固化剂包括热固性树脂与溶解剂，热固性树脂与溶解剂的质量比为5:1。热固性树脂选自酚醛树脂和。溶解剂选自甲醇。

步骤2：对模具中的第一纤维料、第二纤维料以及第一纤维料采用压膜机冷压成型制成粗坯。

步骤3：对粗坯固化干燥处理形成碳纤维毛坯；固化干燥处理时，干燥温度为150℃，干燥时间为50h。

步骤4：对碳纤维毛坯进行碳化处理；碳化处理时，碳化温度为1000℃，碳化时间为5h。

步骤5、对碳化处理后的碳纤维毛坯进行机加工得到一端开口且另一端封闭的筒状结构。

步骤6、对筒状结构进行化学气相沉积制作涂层。

步骤7、对筒状结构进行石墨化处理。石墨化处理时，石墨化温度为2000℃，时间为50h。以及

步骤8：对石墨化处理后的筒状结构进行机加工，达到预设标准尺寸；对机加工后的筒状结构进行纯化处理。

实施例1-实施例3、对比例1-2中的发热筒装置10的相关性能见表1所示。

表1

综上，上述的发热筒装置10能够减小感应加热带来的温度梯度差异等问题，使退火炉获得稳定、均匀的热场，减小碳化硅晶体的热应力，增大产量，进而降低成本。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。