陶瓷粉体、其制备方法及多孔陶瓷基体

技术领域

本发明涉及陶瓷及其制备工艺领域，尤其涉及多孔陶瓷基体，用于制备该多孔陶瓷基体的陶瓷粉体，以及该陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

陶瓷雾化芯是电子雾化器的重要部件，雾化时，气溶胶产生基质借助多孔陶瓷基体的毛细作用传导，气溶胶产生基质在经过多孔陶瓷基体上的发热体时，被发热体产生的热量加热雾化，形成气溶胶。氧化铝多孔陶瓷基体是陶瓷雾化芯常用的一种多孔陶瓷基体。

现有氧化铝多孔陶瓷基体的抗压强度和孔径均匀度较低，脱脂烧结温度较高，有待改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种陶瓷粉体、其制备方法及多孔陶瓷基体，以使得氧化铝多孔陶瓷基体的抗压强度提高的同时，孔径均匀度获得提高，并且脱脂烧结温度获得降低。

本发明提供的一种陶瓷粉体制备方法，包括以下步骤：

称取70-90(重量)份的氧化铝、5-20(重量)份的氧化锌晶须、2-7(重量)份的氧化镁和1-3(重量)份的稀土氧化物，混合，制成混合料；

向所述混合料加入助烧剂、造孔剂、粘结剂、分散剂和溶剂，制得陶瓷浆料；

将所述陶瓷浆料喷雾造粒，制得陶瓷粉体。

优选地，所述的称取70-90(重量)份的氧化铝、5-20(重量)份的氧化锌晶须、2-7(重量)份的氧化镁和1-3(重量)份的稀土氧化物，混合，制成混合料的步骤，包括：

将氧化铝、氧化锌晶须、氧化镁、稀土氧化物混合后，进行湿法球磨，然后经干燥、煅烧后，制得所述混合料。

氧化锌晶须优选四针脚状，稀土氧化物优选氧化镧和氧化钇构成的物质组中的至少一种。

优选地，所述的称取70-90(重量)份的氧化铝、5-20(重量)份的氧化锌晶须、2-7(重量)份的氧化镁和1-3(重量)份的稀土氧化物，混合，制成混合料的步骤，其中，

球磨的转速为260-340r/min，球磨的时间为10-20h；

煅烧的温度为600-800℃，煅烧的时间为3-6h。

优选地，所述的向所述混合料加入助烧剂、造孔剂、粘结剂、分散剂和溶剂，制得陶瓷浆料的步骤，包括：

按比例称取所述混合料、助烧剂、造孔剂、粘结剂、分散剂和溶剂加入球磨容器，调节料浆的PH到6-7，经湿法球磨后，制得所述陶瓷浆料。

优选地，所述的向所述混合料加入助烧剂、造孔剂、粘结剂、分散剂和溶剂，制得陶瓷浆料的步骤，其中，

所述助烧剂为滑石粉和高岭土构成的物质组中的至少一种物质，所述助烧剂的含量为1-5(重量)份；

所述造孔剂为活性碳微球、聚苯乙烯微球和甲基丙烯酸甲酯微球构成的物质组中的至少一种物质，所述造孔剂的含量为5-20(重量)份；

所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇构成的物质组中的至少一种物质，所述粘结剂的含量为2-7(重量)份；

所述分散剂为六偏磷酸钠、偏硅酸钠和三聚磷酸钠构成的物质组中的至少一种物质，所述分散剂的含量为0.1-3(重量)份；

所述混合料的含量为10-30(重量)份；

所述溶剂的含量为40-75(重量)份。

优选地，所述的将所述陶瓷浆料喷雾造粒，制得陶瓷粉体的步骤，包括：

按40-80g/min的速度将所述陶瓷浆料送入离心雾化器，雾化后形成的液滴送入干燥室，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，过筛后得到陶瓷粉体。

优选地，所述的将所述陶瓷浆料喷雾造粒，制得陶瓷粉体的步骤，其中，

离心雾化器的转速为3000-10000r/min，干燥室温度为230-300℃，造粒喷嘴的出口温度为90-130℃。

本发明提供的一种陶瓷粉体，系由上述任意一项所述的陶瓷粉体制备方法制得。

本发明提供的一种多孔陶瓷基体，系由上述的陶瓷粉体，经粒度级配、干压成型及脱脂烧结制得。

优选地，所述粒度级配包括：

取5-12(重量)份粒径70μm-110μm的所述陶瓷粉体、40-70(重量)份粒径25μm-60μm的所述陶瓷粉体、及15-40(重量)份粒径小于20μm的所述陶瓷粉体，混合；

所述脱脂烧结的烧结温度为1100℃-1250℃。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本陶瓷粉体制备方法通过在氧化铝加入氧化锌晶须、氧化镁、稀土氧化物等材料优化其力学性能和显微结构，通过喷雾造粒工艺制备形状规则的球形二次颗粒，经实验，所制陶瓷粉体的休止角达21-23°，松装密度达0.93-1.09g/cm

本多孔陶瓷基体由本发明方法制得的陶瓷粉体经粒度级配、干压成型及脱脂烧结制得，具有制备方法简单，利于工业化生产的特点。而且粒度级配进一步使得多孔陶瓷基体的孔径范围窄，孔径均匀度提高。经实验，在80％的面积中，最大孔径与最小孔径之间的差值在30-40之间，孔径大小比较集中，多孔陶瓷基体的孔隙率在50％-60％之间，多孔陶瓷基体的抗弯强度在9-15MPa之间；氧化锌晶须的引入提高了多孔陶瓷基体抗压强度，氧化镁的引入有利于均匀孔结构的形成，稀土氧化物的引入降低了烧结温度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1：

步骤1、制备陶瓷粉体

制备陶瓷粉体的具体步骤如下：

步骤1.1、按重量计，称量70份的氧化铝，20份的氧化锌晶须，7份的氧化镁，3份的氧化镧。将称量好的粉末放入球磨罐中进行高能球磨，球磨介质为碳化钨球与无水乙醇，转速为300r/min，球磨时间为12h。将球磨后的粉末干燥，在600℃条件下煅烧4h，获得混合料，收集备用；

步骤1.2、按重量计，称量20份步骤1.1制得的混合料，3份的滑石粉，2份的高岭土，10份的活性碳微球，60份的去离子水，球磨半小时后，1份的六偏磷酸钠加入其中，继续球磨1h后，称量4份的聚乙烯醇加入其中。使用稀盐酸调节料浆的PH到6-7，继续球磨16h，得到稳定分散的陶瓷浆料；

步骤1.3、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以65g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为5000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为260℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为105℃，得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过150目筛，取筛下粉，再过300目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体A，粉体A性能如表1；

步骤1.4、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以55g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为7000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为265℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为110℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过300目筛，取筛下粉，再过600目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体B，粉体B性能如表1；

步骤1.5、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以50g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为8000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为280℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为100℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过800目筛，取筛下粉，即得到陶瓷粉体C，粉体C性能如表1；

步骤2、制备多孔陶瓷基体

制备多孔陶瓷基体的具体步骤如下：

步骤2.1、以重量计，称量10份的陶瓷粉体A，60份的陶瓷粉体B，30份的陶瓷粉体C，放入混料机，混合2小时；

步骤2.2、将步骤2.1混合后的陶瓷粉体进行干压成型，经过脱脂烧结工艺后得到多孔陶瓷基体。

对制得的陶瓷粉体A、陶瓷粉体B陶瓷粉体C性能测试：

具体使用激光粒度分析仪测试粉体粒度，使用休止角测定仪测试粉体的休止角，使用通用松装密度测定仪测试粉体的松装密度，通过以上测试方法测试实施例1中陶瓷粉体的性能，得到的性能参数结果如表1所示。

表1陶瓷粉体性能参数表

实施例2：

步骤1、制备陶瓷粉体

制备陶瓷粉体的具体步骤如下：

步骤1.1、按重量计，称量85份的氧化铝，10份的氧化锌晶须，3份的氧化镁，1份的氧化镧，1份的氧化钇。将称量好的粉末放入球磨罐中进行高能球磨，球磨介质为碳化钨球与无水乙醇，转速为320r/min，球磨时间为10h。将球磨后的粉末干燥，在700℃条件下煅烧5h，获得混合料，收集备用；

步骤1.2、按重量计，称量13份的步骤1.1制得的混合料，2份的滑石粉，6份的聚苯乙烯微球，75份的去离子水，球磨半小时后，称量0.5份的三聚磷酸钠加入其中，继续球磨1h后，称量3.5份的聚乙二醇加入其中。使用稀盐酸调节料浆的PH到6-7，继续球磨20h，得到稳定分散的陶瓷浆料；

步骤1.3、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以70g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为5000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为280℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为100℃，得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过150目筛，取筛下粉，再过300目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体D，粉体D性能如表2；

步骤1.4、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以60g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为7500r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为250℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为110℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过300目筛，取筛下粉，再过600目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体E，粉体E性能如表2；

步骤1.5、将步骤1.2中制备的陶瓷料浆通过料浆泵以50g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为10000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为290℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为110℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过800目筛，取筛下粉，即得到陶瓷粉体F，粉体F性能如表2；

步骤2、制备多孔陶瓷基体

制备多孔陶瓷基体的具体步骤如下：

步骤2.1、以重量计，称量8.6份的陶瓷粉体D，67.5份的陶瓷粉体E，22.9份的陶瓷粉体F，放入混料机，混合2小时；

步骤2.2、将步骤2.1混合后的陶瓷粉体进行干压成型，经过脱脂烧结工艺后得到多孔陶瓷基体。

对制得的陶瓷粉体D、陶瓷粉体E陶瓷粉体F性能测试：

具体使用激光粒度分析仪测试粉体粒度，使用休止角测定仪测试粉体的休止角，使用通用松装密度测定仪测试粉体的松装密度，通过以上测试方法测试实施例2中陶瓷粉体的性能，得到的性能参数结果如表2所示。

表2陶瓷粉体性能参数表

实施例3：

步骤1、制备陶瓷粉体

制备陶瓷粉体的具体步骤如下：

步骤1.1、按重量计，称量80份的氧化铝，10份的氧化锌晶须，7份的氧化镁，2份的氧化镧，1份的氧化钇。将称量好的粉末放入球磨罐中进行高能球磨，球磨介质为碳化钨球与无水乙醇，转速为260r/min，球磨时间为8h。将球磨后的粉末干燥，在650℃条件下煅烧3h，获得混合料，收集备用；

步骤1.2、按重量计，称量22份的步骤1.1制得的混合料，5份的滑石粉，15份的活性碳微球，50份的去离子水，球磨半小时后，称量1份的六偏磷酸钠加入其中，继续球磨1h后，称量7份的聚乙烯醇加入其中。使用稀盐酸调节料浆的PH到6-7，继续球磨24h，得到稳定分散的陶瓷浆料；

步骤1.3、将步骤1.2中制备的陶瓷浆料通过料浆泵以68g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为5500r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为270℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为120℃，得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过150目筛，取筛下粉，再过300目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体G，粉体G性能如表3；

步骤1.4、将步骤1.2中制备的陶瓷浆料通过料浆泵以60g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为6500r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为275℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为115℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过300目筛，取筛下粉，再过600目筛，取筛上粉，即得到陶瓷粉体H，粉体H性能如表3；

步骤1.5、将步骤1.2中制备的陶瓷浆料通过料浆泵以45g/min的速度送入高速旋转的离心雾化器，雾化器转速为9000r/min，料浆在离心力的作用下雾化成液滴，液滴与干燥室的热空气接触，水分被迅速蒸发，干燥室温度为280℃，干燥后的粉料通过造粒喷嘴喷出，出口温度为110℃，即得到形状规则的陶瓷粉体，将陶瓷粉体过800目筛，取筛下粉，即得到陶瓷粉体I，粉体I性能如表3；

步骤2、制备多孔陶瓷基体

制备多孔陶瓷基体的具体步骤如下：

步骤2.1、以重量计，称量5.8份的陶瓷粉体F，55.6份的陶瓷粉体G，38.6份的陶瓷粉体I，放入混料机，混合2小时；

步骤2.2、将步骤2.1混合后的陶瓷粉体进行干压成型，经过脱脂烧结工艺后得到多孔陶瓷基体。

对制得的陶瓷粉体G、陶瓷粉体H陶瓷粉体I性能测试：

具体使用激光粒度分析仪测试粉体粒度，使用休止角测定仪测试粉体的休止角，使用通用松装密度测定仪测试粉体的松装密度，通过以上测试方法测试实施例3中陶瓷粉体的性能，得到的性能参数结果如表3所示。

表3陶瓷粉体性能参数表

根据实施例1设置对比例1-9，对比例1-9与实施例1的区别如表4所示。

表4对比例与实施例1的区别表

对实施例1-3及对比例1-9所制多孔陶瓷基体的性能测试：

其中，实施例1-3及对比例1-9中，步骤2.2中在马弗炉进行烧结，烧结温度见表5，对烧结后制得的多孔陶瓷进行测试，测试项目包括：使用孔隙率测试仪测试多孔陶瓷基体的孔隙率，使用电子万能试验机测试多孔陶瓷基体的抗弯强度，使用孔径分析仪测试多孔陶瓷基体的孔径，测试结果见表5。

表5实施例与对比例制备的多孔陶瓷性能表

由实施例1-3可知，通过调整喷雾造粒工艺条件，获得不同粒径的陶瓷粉体，再通过陶瓷粉体的粒度级配获得不同孔径的多孔陶瓷基体，达到了控制孔结构的目的。

由表5可知，实施例1-3制备的多孔陶瓷基体的烧结温度在1150℃-1200℃之间，平均孔径由陶瓷粉料的粒度级配决定，多孔陶瓷基体的孔径呈正态分布，在80％的面积中，最大孔径与最小孔径之间的差值在30-40之间，孔径大小比较集中，多孔陶瓷基体的孔隙率在50％-60％之间，多孔陶瓷基体的抗弯强度在9-15MPa之间。

对比例1中，将氧化锌晶须替换为球形氧化锌，颗粒之间简单堆积，对多孔陶瓷基体抗压强度提升有限，在性能测试中表现为孔径略微降低，抗压强度明显降低。对比例2中，未添加氧化锌晶须，导致陶瓷的抗压强度进一步降低，并且烧结温度略有升高。分析认为，因为氧化锌晶须附着在氧化铝基底上，增强了晶粒之间的啮合，提高了抗压强度。

对比例3中，未添加氧化镁，晶粒不规则生长，使多孔陶瓷基体的烧结温度略有升高，孔径范围达到65，孔径集中度小，抗压强度略有下降。分析认为，氧化镁与氧化铝在晶界处形成镁铝尖晶石，抑制晶粒不规则长大，有利于均匀孔结构的形成。

对比例4中，未添加稀土氧化物，为达到最佳烧结状态，烧结温度大幅提高，能耗增加。分析认为，稀土氧化物可以降低烧结温度，细化晶粒。

对比例5中，不进行陶瓷粉料的粒度级配，只采用陶瓷粉料A制备多孔陶瓷基体，多孔陶瓷基体的孔径明显增大，陶瓷收缩不规则，抗压强度明显降低。对比例6中，不进行陶瓷粉料的粒度级配，只采用陶瓷粉料B制备多孔陶瓷基体，多孔陶瓷基体的孔径降低，抗压强度降低。对比例7中，不进行陶瓷粉料的粒度级配，只采用陶瓷粉料C制备多孔陶瓷基体，多孔陶瓷基体的孔径大幅度降低，孔隙率和抗压强度降低较少。

对比例8中，更改陶瓷粉料的粒度配比，大粒径粉料占比增加，多孔陶瓷基体孔径增加，抗压强度降低。对比例9中更改陶瓷粉料的粒度配比，小粒径粉料占比增加，多孔陶瓷基体孔径降低，孔隙率降低，抗压强度降低。

上述通过具体实施例对本发明进行了详细的说明，这些详细的说明仅仅限于帮助本领域技术人员理解本发明的内容，并不能理解为对本发明保护范围的限制。本领域技术人员在本发明构思下对上述方案进行的各种润饰、等效变换等均应包含在本发明的保护范围内。