一种高强度氧化锆生瓷的制备方法及氧化锆生瓷
文献发布时间：2024-04-18 19:52:40
技术领域
本发明公开了一种高强度氧化锆生瓷的制备方法及氧化锆生瓷，属于氧传感器材料技术领域。
背景技术
随着各种电子器件集成时代的到来，电子整机对电路小型化、高密度、多功能性、高可靠性、高速度及大功率化提出了更高的要求，因为共烧多层陶瓷基板能够满足电子整机对电路的诸多要求，所以在近几年获得了广泛的应用。共烧多层陶瓷基板可分为高温共烧多层陶瓷(HTCC)基板和低温共烧多层陶瓷(LTCC)基板两种。高温共烧陶瓷的典型应用为氧气传感器，氧气传感器是车用电喷系统的核心零部件，为环保排放做出巨大贡献。
高温共烧陶瓷HTCC(High Temperature co-fired Ceramic)制备的氧气传感器是基于氧化锆基材的产品。氧传感器应用于高温尾气环境中，使用环境恶劣，震动剧烈。因此，需要一款高强度的氧传感器，以应对恶劣的环境，氧传感器的强度由氧化锆生瓷的强度决定。氧化锆生瓷由热压法或是流延法制备而成，现有技术制备的氧化锆生瓷烧结后强度低，无法在恶劣环境下长时间使用，易破损断裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度氧化锆生瓷的制备方法及氧化锆生瓷，可根据设计需求流延出不同厚度的氧化锆生瓷且强度大。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种高强度氧化锆生瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份计，将有机溶剂和5份-10份的分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨；所述有机溶剂选用5份-10份的乙醇，3份-8份的鱼油和10份-25份的甲苯；
S2、按重量份计，将49份-58份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨；
S3、按重量份计，将2份-5份的增塑剂和10份-25份的胶粘剂加入球磨机，进行球磨；
S4、将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；
S5、将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。
进一步的，所述步骤S1中，球磨速度为300-500r/min，球磨时间为10-16小时。
进一步的，所述步骤S2中，球磨时间为80-100小时。
进一步的，所述步骤S3中，球磨时间为60-80小时。
进一步的，所述步骤S4中，真空脱泡时，正转1500-1800转，正转时间为15-20分钟；再反转1500-1800转，反转时间15-20分钟。
进一步的，所述步骤S5中，流延过程中，流延速度为0.1-0.5m/min，温度设置为30-80℃，流延刀高度调节范围为100-800um。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸胺或聚乙烯醇。
进一步的，所述增塑剂为磷酸酯或环氧化合物。
进一步的，所述胶粘剂为明胶或甲基纤维素。
本发明还提供一种高强度氧化锆生瓷，采用前述的高强度氧化锆生瓷的制备方法制备而成，所述高强度氧化锆生瓷按照重量份计，包括：5份-10份的乙醇，3份-8份的鱼油，5份-10份的分散剂，10份-25份的甲苯，49份-58份的氧化锆粉，2份-5份的增塑剂以及10份-25份的胶粘剂。
本发明的有益效果为：
本发明根据实际氧传感器制备需求，可流延出氧化锆生瓷厚度50-200um，以适应不同的设计需求；采用本发明方法制备的氧化锆烧结经测试强度大于600MPa。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种高强度氧化锆生瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将有机溶剂和5份-10份的分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；其中，有机溶剂选用5份-10份的乙醇，3份-8份的鱼油和10份-25份的甲苯；
(2)按重量份计，将49份-58份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨；
(3)按重量份计，将2份-5份的增塑剂和10份-25份的胶粘剂加入球磨机，进行球磨；
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。
优选的，步骤(1)中，球磨速度为300-500r/min，球磨时间为10-16小时。
优选的，步骤(2)中，球磨时间为80-100小时。
优选的，步骤(3)中，球磨时间为60-80小时。
优选的，步骤(4)中，真空脱泡时，正转1500-1800转，时间为15-20分钟，反转1500-1800转，时间15-20分钟。
优选的，步骤(5)中，流延过程中，流延速度为0.1-0.5m/min，温度设置为30-80℃。根据设计的氧化锆生瓷厚度调节流延刀的高度，高度调节范围为100-800um。
优选的，分散剂可选用聚丙烯酸胺、聚乙烯醇等。
优选的，增塑剂可选用磷酸酯或环氧化合物。
优选的，胶粘剂可选用明胶或甲基纤维素。
实施例1：
(1)按重量份计，将有机溶剂(5份乙醇、3份鱼油、15份甲苯)和5份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；球磨速度为300r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将50份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨，球磨时间为80小时。
(3)按重量份计，将2份的磷酸酯和20份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为60小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡，真空脱泡时，正转1500转，正转时间15分钟，反转1500转，反转时间15分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置为30℃。流延刀高度为0.15mm，流延出氧化锆生瓷为50um。
实施例2：
(1)按重量份计，将有机溶剂(5份乙醇、3份鱼油、19份甲苯)和5份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀，球磨速度为400r/min，球磨时间为11小时。
(2)按重量份计，将51份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨，球磨时间为90小时。
(3)按重量份计，将5份的磷酸酯和12份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为70小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡，真空脱泡时，正转1500转，正转时间15分钟，反转1500转，反转时间15分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.2/min，温度设置为30℃。流延刀高度为0.25mm，流延出氧化锆生瓷为75um。
实施例3：
(1)按重量份计，将有机溶剂(5份乙醇、3份鱼油、15份甲苯)和5份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀，球磨速度为300r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将52份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨，球磨时间为80小时。
(3)按重量份计，将5份的磷酸酯和15份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为60小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡，真空脱泡时，正转1700转，正转时间17分钟，反转1700转，反转时间17分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置为30℃。流延刀高度为0.35mm，流延出氧化锆生瓷为100um。
实施例4：
(1)按重量份计，将有机溶剂(6份乙醇、4份鱼油、12份甲苯)和7份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；球磨速度为350r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将53份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨，球磨时间为85小时。
(3)按重量份计，将3份的磷酸酯和15份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为65小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；真空脱泡时，正转1700转，正转时间20分钟，反转1700转，反转时间20分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置分40℃。流延刀高度为0.45mm，流延出氧化锆生瓷为125um。
实施例5：
(1)按重量份计，将有机溶剂(6份乙醇、4份鱼油、11份甲苯)和7份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；球磨速度为350r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将54份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨，球磨时间为85小时。
(3)按重量份计，将3份的磷酸酯和15份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为65小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；真空脱泡时，正转1800转，正转时间16分钟，反转1800转，反转时间16分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置分40℃。流延刀高度为0.55mm，流延出氧化锆生瓷为150um。
实施例6：
(1)按重量份计，将有机溶剂(6份乙醇、4份鱼油、10份甲苯)和7份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；球磨速度为350r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将55份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨；球磨时间为85小时。
(3)按重量份计，将3份的磷酸酯和15份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨；球磨时间为65小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；真空脱泡时，正转1800转，正转时间18分钟，反转1800转，反转时间18分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置分40℃。流延刀高度为0.65mm，流延出氧化锆生瓷为175um。
实施例7：
(1)按重量份计，将有机溶剂(6份乙醇、4份鱼油、10份甲苯)和7份的聚丙烯酸胺分散剂依次加入球磨机，令分散剂在有机溶剂中进行球磨，使分散剂分散均匀；球磨速度为350r/min，球磨时间为10小时。
(2)按重量份计，将56份的氧化锆粉加入球磨机，进行球磨；球磨时间为88小时。
(3)按重量份计，将2份的磷酸酯和15份的甲基纤维素加入球磨机，进行球磨，球磨时间为68小时。
(4)将球磨完成后的浆料倒出进行真空脱泡；真空脱泡时，正转1800转，正转时间20分钟，反转1800转，反转时间20分钟。
(5)将真空脱泡后的浆料放入流延机上进行流延，得到高强度的氧化锆生瓷。流延过程中，流延速度为0.1/min，温度设置分45℃。流延刀高度为0.75mm，流延出氧化锆生瓷为200um。
对上述实施例最终制备出50um、75um、100um、125um、150um、175um、200um的生瓷，烧结成块分别进行了强度测试，强度测试采用三点抗弯法进行测量，结果如下表1，
表1强度测试结果
由上表1可以看出本发明流延方案强度明显优于现有技术方案。
本发明还提供一种高强度氧化锆生瓷，采用上述的制备方法制备而成，该高强度氧化锆生瓷，按照重量份计，包括：5份-10份的乙醇，3份-8份的鱼油，5份-10份的分散剂，10份-25份的甲苯，49份-58份的氧化锆粉，2份-5份的增塑剂以及10份-25份的胶粘剂。
优选的，分散剂可选用聚丙烯酸胺、聚乙烯醇等。
优选的，增塑剂可选用磷酸酯或环氧化合物。
优选的，胶粘剂可选用明胶或甲基纤维素。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。