一种可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板及其应用

技术领域

本发明涉及陶瓷基板加工领域，具体涉及一种可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板及其应用。

背景技术

目前，陶瓷基板作为大功率电力电子技术的基础材料，广泛应用于移动通讯、计算机、家用电器、汽车电子和航空航天等领域。在陶瓷基板的生产中，陶瓷基板生坯的高温烧结环节是影响陶瓷基板产品质量的重要环节。高温烧结环节分为排脂过程和致密化烧结过程，排脂过程中，陶瓷基板生坯产生热分解及氧化反应，组成成分中的粘合剂、塑化剂及分散剂氧化分解产生气体，为保证产品成分均一、性能一致，需实现在规定时间内产品各部位热分解及氧化程度均匀一致，因此需要陶瓷基板生坯各部分与空气充分接触；致密化烧结过程中受陶瓷基板生坯中陶瓷粉体及助剂分布影响，产品出现各向异性，烧结后产品易出现翘曲，平整度较差。现有工艺常采用二次高温抚平修正方式，对烧结后的陶瓷基板再次高温加热，将高温下软化的陶瓷基板进行抚平从而降低陶瓷基板的翘曲度。此方法需耗费大量能源，造成较大的成本消耗；CN206875991U公开了一种薄形陶瓷基片的烧结放置装置，采用烧结时覆盖辅助盖板的方式，利用盖板的压重降低烧结过程中陶瓷基板生坯的形变，从而降低翘曲度，该装置在上盖板开设圆形、方形或不连续的框形气孔，并可进一步于上盖板与陶瓷基片的接触面设置波纹槽或均匀凸点以提高盖板透气率，所制备的陶瓷基片烧结放置装置可以在一定程度上减小陶瓷基片翘曲。但该装置盖板开设的孔洞、设置的波纹槽或均匀凸点均为后期人为加工制得，一方面其工艺复杂，制作成本高；另一方面使用该装置烧结陶瓷基板时，由于孔洞、波纹槽、凸点均为宏观结构，陶瓷基片接触盖板的部分与直接接触空气的部分分布不均匀，热分解及氧化反应不均匀，容易出现陶瓷基板成分不均一、性能较差的问题；同时，含宏观孔洞、波纹及凸点的盖板在重力作用下易使陶瓷基板生坯表面产生压痕，使得陶瓷基板成品表面不平整。

发明内容

针对使用现有盖板辅助烧结制备陶瓷基板的方法易造成陶瓷基板性能差、有压痕的技术问题，本发明提供一种可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板及其应用。本发明通过特定的成分和制作工艺，制备出具有细密孔洞结构的多孔陶瓷盖板，工艺简单，制作成本较低，使用寿命长。使用本发明提供的多孔陶瓷盖板辅助生产的陶瓷基板产品成分均一、翘曲度低、表面平整，生产过程免去烧结后二次高温抚平环节，节省大量能源。

第一方面，本发明提供一种可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板，所述多孔陶瓷盖板为烧结过程中自然形成细密孔洞的陶瓷平板，孔径不超过1mm，无人为加工孔洞，所述多孔陶瓷盖板的气孔率为15％～25％，保证陶瓷基板在排脂过程中有充足的氧气可通过细密孔洞进入陶瓷基板生坯，粘合剂、塑化剂及分散剂氧化分解后的产物可顺利沿细密孔洞释放，促进热分解及氧化反应过程；厚度为1.0～2.5mm，密度为2.7～3.3g/cm

进一步的，所述多孔陶瓷盖板的制备方法包括以下步骤：

(1)打磨混合：将α-氧化铝粉、莫来粉、溶剂、粘合剂、塑化剂、分散剂按比例加入球磨机，混合球磨，得到均匀分散的混合原料；

(2)真空脱泡：将混合原料置入真空脱泡机内进行脱泡，调制粘度并消泡，得到流动性良好的浆料；

(3)成型冲模：浆料通过流延机成型制备成生坯卷，使用生坯卷冲模制备出所需尺寸的多孔陶瓷盖板生坯；

(4)排脂烧结：将多孔陶瓷盖板生坯依次进行排脂、烧结环节，降温冷却后制得成多孔陶瓷盖板成品。

进一步的，步骤(1)中，所述混合原料由62～68重量份粒径D50＝23～29μm的粗α-氧化铝粉、8～12重量份粒径D50＝3～7μm的细α-氧化铝粉，20～35重量份粒径D50＝40～65μm的莫来粉、36～40重量份的溶剂、6～10重量份的粘合剂、4～7重量份的塑化剂、0.5～2重量份的分散剂组成，其中粗α-氧化铝粉、细α-氧化铝粉、莫来粉的重量份之和为100。

进一步的，步骤(1)中，所述溶剂为异丙醇、甲苯、无水乙醇溶剂的一种或组合，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛，所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的一种，所述分散剂为脂肪酸类化合物。

进一步的，步骤(1)中，混合球磨时间为6～14h。

进一步的，步骤(3)中，所述多孔陶瓷盖板生坯厚度为1.0～2.5mm。

进一步的，步骤(4)在连续式回转炉中进行，具体工艺为：多孔陶瓷盖板生坯在氧化气氛下以1～1.2℃/m//的升温速率升温至400～450℃，保温180～200m//，完成排脂过程；排脂结束后，以2～2.2℃/m//升温速率升温至1400～1450℃，保温60～80m//后，以2.4～2.6℃/m//的升温速率升温至1600～1650℃，保温240～300m//后进行降温冷却，降温段速率为2.8～3.2℃/m//。

第二方面，本发明提供一种多孔陶瓷盖板在陶瓷基板烧结过程中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对陶瓷基板生坯进行排脂前，在其上表面覆盖与陶瓷基板生坯等大或面积大于陶瓷基板生坯的多孔陶瓷盖板，确保多孔陶瓷盖板在俯视角度完全遮挡住陶瓷基板生坯；

(2)在多孔陶瓷盖板压重下，对陶瓷基板生坯进行排脂、烧结，降温冷却后制得陶瓷基板成品。

进一步的，步骤(1)中，所述陶瓷基板生坯的单位面积承重为0.25～1.0g/cm

进一步的，步骤(1)中，若所述多孔陶瓷盖板面积大于所述陶瓷基板生坯面积，需保证多孔陶瓷盖板的质量小于陶瓷基板生坯的承重，不会使陶瓷基板生坯产生形变。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板厚度为1.0～2.5mm，密度为2.7～3.3g/cm

(2)本发明提供的可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板于烧结过程中自然形成细密孔洞，气孔率为15％～25％，将其铺设于陶瓷基板生坯上进行烧结时可使陶瓷基板生坯的各部分均匀的与空气充分接触，可使陶瓷基板生坯的氧化及热分解反应均匀、生产出的陶瓷基板产品成分均一。

(3)本发明提供的可优化陶瓷基板翘曲的多孔陶瓷盖板，烧结后无需进行进一步的开孔、开槽或其他加工，制作工艺简单，生产成本较低，使用寿命长；使用本发明提供的多孔陶瓷盖板铺设于陶瓷基板生坯上进行烧结，可免去陶瓷基板烧结后的二次高温抚平环节，节省大量能源。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例1中多孔陶瓷盖板的微观组织图。

图2是实施例1中多孔陶瓷盖板的微观组织图。

图3是实施例2中多孔陶瓷盖板的微观组织图。

图4是实施例1中多孔陶瓷盖板的宏观形状图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

使用以下步骤制备多孔陶瓷盖板：

(1)将68重量份的粗α-氧化铝粉(粒径D50＝26μm)、12重量份的细α-氧化铝粉(粒径D50＝4.1μm)，20重量份的莫来粉(粒径D50＝47μm)、40重量份的溶剂(其中甲苯15重量份、无水乙醇25重量份)、10重量份的聚乙烯醇缩丁醛、5重量份的邻苯二甲酸二辛酯、1.2重量份的三硬脂酸甘油酯分散剂加入球磨机，球磨8h，得到均匀分散的混合原料；

(2)将混合原料放入真空脱泡装置内，在25℃下调制粘度为8000-10000cp并消泡，得到流动性良好的浆料；

(3)浆料通过流延机成型制备成生坯卷，通过冲模过程制备出所需尺寸的多孔陶瓷盖板生坯，生坯厚度为1.2mm；

(4)排脂、烧结：在连续式回转炉中进行，在氧化气氛下以1.2℃/m//的升温速率升温至400℃，保温180m//，完成排脂过程。排脂结束后，以2.1℃/m//的升温速率升温至1400℃，保温60m//后，以2.5℃/m//的速率升温至1600℃，保温240m//后进行降温冷却，降温段速率为3.2℃/m//，得到多孔陶瓷盖板；

所得陶瓷蜂窝盖板气孔率为22％，厚度为1.1mm，密度为2.87g/cm

将制备的多孔陶瓷盖板应用于陶瓷基板生坯的烧结过程中，包括以下步骤：

(1)在陶瓷基板生坯烧结前，在其上部覆盖与产品等大的多孔陶瓷盖板；

在蜂窝陶瓷盖板压重下，进行产品的排脂(氧化气氛，以1.2℃/m//升温速率升温至400℃，保温200m//)、烧结(通过2.2℃/m//升温速率升温至1400℃，保温60～80m//后，按照2.6℃/m//升温至1600℃，保温280m//)、降温冷却(控制降温段速率≤1.8℃/m//)得到陶瓷基板。

实施例2：

使用以下步骤制备多孔陶瓷盖板：

(1)将64重量份的粗α-氧化铝粉(粒径D50＝24μm)、10重量份的细α-氧化铝粉(粒径D50＝3.5μm)，26重量份的莫来粉(粒径D50＝50μm)、38重量份的溶剂(其中甲苯15重量份、异丙醇23重量份)、9重量份的聚乙烯醇缩丁醛、4.5重量份的邻苯二甲酸二辛酯、1.0重量份的鱼油分散剂加入球磨机，球磨14，得到均匀分散的混合原料

(2)将混合原料放入真空脱泡装置内，在25℃下调制粘度为8000-10000cp并消泡，得到流动性良好的浆料；

(3)浆料通过流延机成型制备成生坯卷，通过冲模过程制备出所需尺寸的多孔陶瓷盖板生坯，生坯厚度为2.0mm；

(4)排脂、烧结：在连续式回转炉中进行，在氧化气氛下以1.2℃/m//的升温速率升温至450℃，保温200m//，完成排脂过程。排脂结束后，以2.2℃/m//的升温速率升温至1430℃，保温60m//后，以2.6℃/m//的升温速率升温至1620℃，保温280m//后进行降温冷却，降温段速率为3.0℃/m//，得到多孔陶瓷盖板。

所得多孔陶瓷盖板气孔率为19.5％，厚度为1.9mm，密度为3.1g/cm

将制备的多孔陶瓷盖板应用于陶瓷基板生坯的烧结过程中，包括以下步骤：

(1)在陶瓷基板生坯烧结前，在其上部覆盖与产品等大的多孔陶瓷盖板；

(2)在多孔陶瓷盖板压重下，进行产品的排脂(氧化气氛，以1.2℃/m//升温速率升温至400℃，保温200m//)、烧结(通过2.2℃/m//升温速率升温至1400℃，保温80m//后，按照2.6℃/m//升温至1600℃，保温280m//)、降温冷却(控制降温段速率≤1.8℃/m//)得到陶瓷基板。

实施例3

使用以下步骤制备多孔陶瓷盖板：

(1)将62重量份的粗α-氧化铝粉(粒径D50＝28μm)、8重量份的细α-氧化铝粉(粒径D50＝5.8μm)，30重量份的莫来粉(粒径D50＝62μm)、36重量份的溶剂(其中甲苯15重量份、异丙醇21重量份)、10重量份的聚乙烯醇缩丁醛、5重量份的邻苯二甲酸二辛酯、1.0重量份的三硬脂酸甘油酯分散剂加入球磨机，球磨6h，得到均匀分散的混合原料；

(2)将混合原料放入真空脱泡装置内，在25℃下调制粘度为8000-10000cp并消泡，得到流动性良好的浆料；

(3)浆料通过流延机成型制备成生坯卷，通过冲模过程制备出所需尺寸的多孔陶瓷盖板生坯2.5mm；

(4)排脂、烧结：在连续式回转炉中进行，在氧化气氛下以1.2℃/m//的升温速率升温至600℃，保温200m//，完成排脂过程。排脂结束后，以2.2℃/m//的升温速率升温至1450℃，保温60m//后，以2.6℃/m//的升温速率升温至1650℃，保温280m//后进行降温冷却，降温段速率为2.8℃/m//，得到多孔陶瓷盖板。

所得多孔陶瓷盖板气孔率为16.1％，厚度为2.3mm，密度为3.25g/cm

将制备的多孔陶瓷盖板应用于陶瓷基板生坯的烧结过程中，包括以下步骤：

(1)在陶瓷基板生坯烧结前，在其上部覆盖与产品等大的多孔陶瓷盖板；

(2)在多孔陶瓷盖板压重下，进行产品的排脂(氧化气氛，以1.2℃/m//升温速率升温至400℃，保温200m//)、烧结(通过2.2℃/m//升温速率升温至1400℃，保温80m//后，按照2.6℃/m//升温至1600℃，保温280m//)、降温冷却(控制降温段速率≤1.8℃/m//)得到陶瓷基板。

对比例1

使用与陶瓷基板相同的原料成分及生产工艺参数生产薄型带圆孔的陶瓷盖板，且于排脂、烧结步骤前在陶瓷盖板生坯上冲压出

(1)将100重量份的细α-氧化铝粉(粒径D50＝3.5μm)，40重量份的溶剂(其中甲苯15、无水乙醇25)、10重量份的粘合剂(聚乙烯醇缩丁醛)、5重量份的塑化剂(邻苯二甲酸二辛酯)、1.0重量份的分散剂(鱼油)加入球磨机，球磨8h，得到均匀分散的混合原料；

(2)将混合原料放入真空脱泡装置内，在25℃下调制粘度为8000-10000cp并消泡，得到流动性良好的浆料；

(3)浆料通过流延机成型制备成1.2mm的生坯卷，通过冲模过程制备出所需尺寸，并冲压出

(4)排脂、烧结：在连续式回转炉中进行，具体工艺为：在氧化气氛下以0.8℃/m//的升温速率升温至400℃，保温200m//，完成排脂过程。排脂结束后，以2.2℃/m//的升温速率升温至1400℃，保温80m//后，按照2.4℃/m//升温至1600℃，保温280m//,降温冷却(控制降温段速率2.4℃/m//)，得到薄形带圆孔陶瓷盖板。

所得薄型带圆孔陶瓷盖板气孔率为0.3％，厚度：1.0mm，密度为3.82g/cm

将制备的陶瓷基板应用于陶瓷基板生坯的烧结过程中，包括以下步骤：

(1)在陶瓷基板生坯烧结前，在其上部覆盖与产品等大的薄形带圆孔陶瓷盖板；

(2)在薄形带圆孔陶瓷盖板压重下，进行产品的排脂(氧化气氛，以1.2℃/m//升温速率升温至400℃，保温200m//)、烧结(通过2.2℃/m//升温速率升温至1400℃，保温60～80m//后，按照2.6℃/m//升温至1600℃，保温280m//)、降温冷却(控制降温段速率≤1.8℃/m//)得到陶瓷基板。

对比例2

在陶瓷基板生坯烧结不添加任何盖板压重，直接进行产品的排脂(氧化气氛，以1.2℃/m//升温速率升温至400℃，保温200m//)、烧结(通过2.2℃/m//升温速率升温至1400℃，保温60～80m//后，按照2.6℃/m//升温至1600℃，保温280m//)、降温冷却(控制降温段速率≤1.8℃/m//)得到陶瓷基板。

实施例1-2、对比例1-2的盖板性质及陶瓷基板测试数据见表1-表2。

表1实施例1-2、对比例1的盖板性质

表2实施例1-2、对比例1-2的陶瓷基板性能

由表1的数据分析可得，实施例1-3制得的多孔陶瓷盖板气孔率显著高于对比例1制得的薄型带圆孔陶瓷盖板，且实施例1、实施例2制得的多孔陶瓷盖板密度较低；

由表2的数据分析可得，使用实施例1-3的多孔陶瓷盖板铺设于陶瓷基板生坯上进行烧结，制得的陶瓷基板翘曲度明显低于对比例2，且制得的陶瓷基板成分均一、表面无明显压痕；使用对比例1的薄形带圆孔陶瓷盖板铺设于陶瓷基板生坯上进行烧结，虽然翘曲度与对比例2相比有所降低，但制得的陶瓷基板上与盖板开孔对应的位置有明显压痕，且陶瓷基板成分不均一。

尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。