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电子元器件及其烧结方法

文献发布时间:2024-04-18 19:59:31


电子元器件及其烧结方法

技术领域

本申请属于电子陶瓷材料制造技术领域,尤其涉及一种电子元器件及其烧结方法。

背景技术

近年来,随着VR(全称Virtual Reality,虚拟现实)、MR(全称Mixed Reality,混合现实)、智能设备等电子产品的CPU(全称Central Processing Unit,中央处理器)及存储器的高速发展,高谐振频率点、低ESL(全称Equivalent Series Inductance,等效电感)特性,并在高速信号电路中能有效去耦合的片式三端子陶瓷电容式滤波器(Multi-layerCeramic Chip Filters,MLCF)被广泛应用。国内外对X7R介质材料体系进行了广泛的研究,其中BaTiO

但是,在MLCF制作过程中我们发现Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器在烧结后瓷体表面出现了大量孔洞,分析发现,在使用氧化铝匣钵烧结时,一方面,Co易与Al

发明内容

本申请的目的在于提供一种电子元器件及其烧结方法,旨在一定程度上解决现有Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器等电子元器件在烧结过程中容易与匣钵反应,表面易形成烧结孔洞的问题。

为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:

第一方面,本申请提供一种电子元器件的烧结方法,包括以下步骤:

至少在匣钵的内腔壁面制备涂层,得到预处理匣钵;所述涂层与待烧结的电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应;

制备烧结粉料;所述烧结粉料与所述电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应;

将所述电子元器件坯体置于铺设有所述烧结粉料的所述预处理匣钵内,并在所述电子元器件坯体的表面铺覆所述烧结粉料后,进行烧结处理,得到电子元器件。

在一些可能的实现方式中,所述匣钵包括氧化铝匣钵、氧化锆匣钵、刚玉莫来石匣钵中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述电子元器件为Co掺杂的陶瓷滤波器,其制备包括步骤:

至少在所述匣钵的内腔壁面制备Co掺杂X7R陶瓷涂层,得到所述预处理匣钵;

制备Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料;

将所述Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体放置于铺设有所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的所述预处理匣钵内,并在所述坯体的表面铺覆所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料后,进行所述烧结处理,得到Co掺杂的陶瓷滤波器。

在一些可能的实现方式中,制备所述Co掺杂X7R陶瓷涂层的步骤包括:

将第一Co掺杂X7R陶瓷材料与分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂制成混合涂料;

将所述混合涂料至少在所述匣钵的内腔壁面制成湿膜层,干燥后烧结处理,在所述匣钵的内腔壁面形成所述Co掺杂X7R陶瓷涂层。

在一些可能的实现方式中,制备所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的步骤包括:

将第二Co掺杂X7R陶瓷材料与黏结剂溶液进行研磨造粒,得到造粒粉末;

对所述造粒粉末进行预烧结处理后进行烧结处理,研磨得到所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料。

在一些可能的实现方式中,所述第一Co掺杂X7R陶瓷材料和所述第二Co掺杂X7R陶瓷材料中,X7R陶瓷材料分别独立地包括BaTiO

在一些可能的实现方式中,所述粘结剂包括B76(聚乙烯醇缩丁醛)、B44(丙烯酸乙酯)、A21(甲基丙烯酸甲酯)中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述增塑剂包括DOP(邻苯二甲酸二辛脂)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述分散剂包括蓖麻油、KD-1(阳离子分散剂)、AKM-0531(阴离子分散剂)中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述溶剂包括醋酸正丙酯、异丁醇、无水乙醇中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述黏结剂溶液中,黏结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯中的至少一种;溶剂包括醋酸正丙酯、异丁醇、无水乙醇中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,所述混合涂料中,所述第一Co掺杂X7R陶瓷材料、所述分散剂、所述粘结剂、所述增塑剂和所述溶剂的质量比为1:(0.01~0.03):(0.06~0.09):(0.015~0.03):(1~2)。

在一些可能的实现方式中,所述黏结剂溶液中黏结剂和溶剂的质量比为1:(80~150)。

在一些可能的实现方式中,所述第二Co掺杂X7R陶瓷材料与所述黏结剂的质量比为1:(0.03~0.08)。

在一些可能的实现方式中,制备所述混合涂料的方法包括混合球磨。

在一些可能的实现方式中,制备所述湿膜层的方式包括浸泡、喷涂、刷涂中的至少一种。

在一些可能的实现方式中,对所述湿膜层进行干燥的温度为100~140℃,时长为1~3h。

在一些可能的实现方式中,对所述湿膜层干燥后烧结处理的条件包括:在空气气氛中,以5~10℃/min升温至1000~1500℃,保温1~3h。

在一些可能的实现方式中,对所述造粒粉末进行所述预烧结处理的条件包括:以5~10℃/min升温至800~1000℃,保温1~3h。

在一些可能的实现方式中,对所述造粒粉末进行所述烧结处理的条件包括:以5~10℃/min升温至1100~1500℃,保温1~3h。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的粒径不高于0.25mm。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷涂层至少包括三个子涂层,其制备包括步骤:

将所述混合涂料在所述匣钵的内腔壁面制成第一湿膜层,干燥后烧结形成第一子涂层;

将所述混合涂料在所述第一子涂层的表面制成第二湿膜层,干燥后烧结形成第二子涂层;

将所述混合涂料在所述第二子涂层的表面制成第三湿膜层,干燥后烧结形成第三子涂层;得到所述Co掺杂X7R陶瓷涂层。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷涂层的厚度为1~1.5mm。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷涂层中,所述第一子涂层的厚度为0.3~0.5mm,所述第二子涂层的厚度为0.3~0.5mm,所述第三子涂层的厚度为0.3~0.5mm。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料在所述预处理匣钵内的铺设厚度为0.3~0.5mm。

在一些可能的实现方式中,所述Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料在所述坯体的表面铺覆厚度为0.3~0.5mm。

在一些可能的实现方式中,对所述Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体进行所述烧结处理的条件包括:采用箱式烧结,以5~10℃/min升温至1000~1300℃,保温1~3h。

第二方面,本申请提供一种电子元器件,所述电子元器件采用上述烧结方法制得。

本申请第一方面提供的电子元器件的烧结方法,一方面,至少在匣钵的内腔壁面制备涂层,该涂层与待烧结的电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应,阻断了待烧结的电子元器件坯体与氧化铝等匣钵直接接触,避免坯体与匣钵在高温烧结过程中发生反应导致烧结制得的电子元器件产品的表面形成烧结孔洞。另一方面,制备与所述电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应的烧结粉料,将该烧结粉料铺设在预处理匣钵内并铺覆在待烧结的电子元器件坯体的表面,进一步阻断坯体与匣钵接触,同时提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,并且烧结粉料能够使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了电子元器件的质量。另外,本申请预处理的匣钵和烧结粉料可以循环利用,不但提高了电子元器件产品的烧结质量,降低了产品表面的烧结孔洞,有利于提高电子元器件产品的介电性能等,并且经济环保。

本申请第二方面提供的电子元器件,采用上述方法烧结制得,提高了电子元器件产品的烧结质量,降低了产品表面的烧结孔洞,提高了电子元器件产品的介电性能等。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请实施例提供的电子元器件的烧结方法。

具体实施方式

为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。

本申请中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b或c中的至少一项(个)”,或,“a,b和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。

应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请说明书实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本申请说明书实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请说明书实施例公开的范围之内。具体地,本申请说明书实施例中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本申请实施例范围的情况下,第一XX也可以被称为第二XX,类似地,第二XX也可以被称为第一XX。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

本申请实施例第一方面提供一种电子元器件的烧结方法,如附图1所示,包括以下步骤:

S01.至少在匣钵的内腔壁面制备涂层,得到预处理匣钵;涂层与待烧结的电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应;

S02.制备烧结粉料,烧结粉料与电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应;

S03.将电子元器件坯体置于铺设有烧结粉料的预处理匣钵内,并在电子元器件坯体的表面铺覆烧结粉料后,进行烧结处理,得到电子元器件。

本申请实施例第一方面提供的电子元器件的烧结方法,一方面,至少在匣钵的内腔壁面制备涂层,该涂层与待烧结的电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应,阻断了待烧结的电子元器件坯体与氧化铝等匣钵直接接触,避免坯体与匣钵在高温烧结过程中发生反应导致烧结制得的电子元器件产品的表面形成烧结孔洞。另一方面,制备与电子元器件坯体在烧结过程中不发生反应的烧结粉料,将该烧结粉料铺设在预处理匣钵内并铺覆在待烧结的电子元器件坯体的表面,进一步阻断坯体与匣钵接触,同时提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,并且烧结粉料能够使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了电子元器件的质量。另外,本申请实施例预处理的匣钵和烧结粉料可以循环利用,不但提高了电子元器件产品的烧结质量,降低了产品表面的烧结孔洞,有利于提高电子元器件产品的介电性能等,并且经济环保。

在一些可能的实现方式中,匣钵包括氧化铝匣钵、氧化锆匣钵、刚玉莫来石匣钵中的至少一种,这些匣钵在高温烧结过程中容易与电子元器件的坯体反应。示例性的,当电子元器件为Co掺杂的陶瓷滤波器,使用氧化铝匣钵烧结时,Co易与Al

在一些可能的实现方式中,电子元器件为Co掺杂的陶瓷滤波器,具体可以是Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器,或者其他器件。

在一些可能的实现方式中,电子元器件为Co掺杂的陶瓷滤波器,其制备包括步骤:

S10.至少在匣钵的内腔壁面制备Co掺杂X7R陶瓷涂层,得到预处理匣钵;

S20.制备Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料;

S30.将Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体放置于铺设有Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的预处理匣钵内,并在坯体的表面铺覆Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料后,进行烧结处理,得到Co掺杂的陶瓷滤波器。

本申请实施例Co掺杂的陶瓷滤波器的烧结方法中,一方面,在匣钵的内腔壁面制备Co掺杂X7R陶瓷涂层,该涂层与Co掺杂的陶瓷滤波器的材料相同或相似,在烧结过程不会与Co掺杂的陶瓷滤波器反应,能有效阻止Co掺杂的陶瓷滤波器与氧化铝匣钵直接接触发生化学反应,并提供产品烧结所需的一部分烧结气氛。另一方面,制备Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料,该烧结粉料不会与坯体反应,将该烧结粉料铺设在预处理匣钵内并铺覆在待烧结的Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体的表面,进一步阻断坯体与匣钵接触,同时提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,并且烧结粉料能够使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了Co掺杂的陶瓷滤波器的质量。

上述步骤S10中:

在一些可能的实现方式中,在匣钵的内腔壁面制备Co掺杂X7R陶瓷涂层的步骤包括:

S11.将第一Co掺杂X7R陶瓷材料与分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂制成混合涂料;

S12.将混合涂料至少在匣钵的内腔壁面制成湿膜层,干燥后烧结处理,在匣钵的内腔壁面形成Co掺杂X7R陶瓷涂层。

本申请实施例通过在匣钵的内腔壁面制备Co掺杂X7R陶瓷涂层,该涂层与Co掺杂的陶瓷滤波器的材料相同或相似,在烧结过程不会与Co掺杂的陶瓷滤波器反应,能有效阻止Co掺杂的陶瓷滤波器与氧化铝匣钵直接接触发生化学反应,并提供产品烧结所需的一部分烧结气氛。

上述步骤S11中,第一Co掺杂X7R陶瓷材料中Co掺杂量可以为任一含量,X7R陶瓷材料体系可以选用BaTiO

在一些可能的实现方式中,第一Co掺杂X7R陶瓷材料中,X7R陶瓷材料包括BaTiO

在一些可能的实现方式中,粘结剂包括B76(聚乙烯醇缩丁醛)、B44(丙烯酸乙酯)、A21(甲基丙烯酸甲酯)中的至少一种;这些粘结剂能够提高Co掺杂X7R陶瓷材料的混合涂料的粘度,有利于混合涂料在匣钵表面形成稳定的湿膜层。

在一些可能的实现方式中,增塑剂包括DOP(邻苯二甲酸二辛脂)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)中的至少一种;这些增塑剂可以改变浆料中的粘度和流动性,使其更易于加工和成型。可以增加浆料的流动性,使其更容易注入模具或喷涂在基材上,同时又能保持浆料在成形过程中的形状稳定性。

在一些可能的实现方式中,分散剂包括蓖麻油、KD-1(阳离子分散剂)、AKM-0531(阴离子分散剂)中的至少一种;这些分散剂能够使Co掺杂X7R陶瓷材料颗粒表面迅速润湿,并能使固体质点间的能垒上升到足够高,在低水分含量条件下,有效提高浆料的颗粒润湿性、悬浮稳定性及浆体流变性,并使浆料具有适宜的黏度,达到节能降耗的目的。

在一些可能的实现方式中,溶剂包括醋酸正丙酯、异丁醇、无水乙醇中的至少一种;这些溶剂在混合涂料中,主要是用来调节涂料的粘度和流动性,增强涂料的稳定性和可印刷性。

在一些可能的实现方式中,混合涂料中,第一Co掺杂X7R陶瓷材料、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂的质量比为1:(0.01~0.03):(0.06~0.09):(0.015~0.03):(1~2);在该配比下,混合涂料有合适的粘度和流动性,有利于后续在匣钵表面制备稳定的湿膜层。

在一些可能的实现方式中,制备混合涂料的方法包括混合球磨;通过球磨处理,使Co掺杂X7R陶瓷材料与溶剂、分散剂和粘结剂充分混合均匀,形成分散稳定性的混合涂料。

在一些实施例中,按配方将Co掺杂X7R陶瓷材料、溶剂、分散剂加入球磨罐中一次球磨8~18h,球料比为(2~3):1,球磨后再加入配方量的粘结剂与增塑剂,二次球磨24~36h,制得混合涂料。

在一些实施例中,混合涂料的配方与待烧结的Co掺杂X7R陶瓷滤波器的坯体的配方相同,无需额外制作涂料配方,简化了操作工艺,提高了制备效率。

上述步骤S12中,在一些可能的实现方式中,制备湿膜层的方式包括浸泡、喷涂、刷涂中的至少一种,通过这些方式均能够使混合涂料铺覆在匣钵表面形成湿膜层。

在一些实施例中,制备湿膜层的方式采用浸泡,将匣钵放置在制备好的混合涂料中浸泡30min左右,使涂料均匀的粘附在匣钵表面。浸泡匣钵可使涂料更均匀附着,并使涂料部分渗透进匣钵,烧结后粘附性更强。

在一些可能的实现方式中,对湿膜层进行干燥的温度为100~140℃,时长为1~3h;在该干燥条件下能够充分去除湿膜层中溶剂,在匣钵表面形成涂料干膜层。

在一些可能的实现方式中,对湿膜层干燥后烧结处理的条件包括:在空气气氛中,以5~10℃/min升温至1000~1500℃,保温1~3h。在该烧结条件下,涂料膜层中Co掺杂X7R陶瓷与匣钵中氧化铝等物质在高温下反应生成另一物相(CoAl

在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷涂层至少包括三个子涂层,其制备包括步骤:

将混合涂料在匣钵的内腔壁面制成第一湿膜层,干燥后烧结形成第一子涂层。第一湿膜层干燥后在烧结过程中涂料中Co掺杂X7R陶瓷与匣钵中氧化铝等物质在高温下反应生成另一物相(CoAl

将混合涂料在第一子涂层的表面制成第二湿膜层,干燥后烧结形成第二子涂层。第二湿膜层形成在第一子涂层的表面,干燥后在烧结过程中涂料中只有极少量的Co掺杂X7R陶瓷材料能够与匣钵进一步反应,大部分Co掺杂X7R陶瓷不会反应,分散剂、粘结剂、增塑剂等助剂在高温烧结过程中会分解挥发除尽,在第一子涂层表面形成第二子涂层。由于第二子涂层基本没有生成新的物相,因而生成的第二子涂层为浅棕色或棕黄色。

将混合涂料在第二子涂层的表面制成第三湿膜层,干燥后烧结形成第三子涂层;第三湿膜层形成在第二子涂层表面,干燥后烧结过程中基本不会发生反应,只会与第二子涂层烧结粘附在一起,在第二子涂层表面形成第三子涂层,得到Co掺杂X7R陶瓷涂层,匣钵表面呈棕黄色。

本申请实施例通过制备三个子涂层制得Co掺杂X7R陶瓷涂层,既能够使涂层达到一定厚度,阻断了待烧结的电子元器件坯体与氧化铝等匣钵直接接触,避免坯体与匣钵在高温烧结过程中发生反应导致烧结制得的电子元器件产品的表面形成烧结孔洞;又有利于确保涂层均匀无开裂,提高涂层与匣钵的粘附强度和稳定性,不易出现脱落,龟裂等现象。

在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷涂层的厚度为1~1.5mm;该厚度的Co掺杂X7R陶瓷涂层,能够充分确保阻断待烧结的电子元器件坯体与氧化铝等匣钵直接接触,避免坯体与匣钵在高温烧结过程中发生反应导致烧结制得的电子元器件产品的表面形成烧结孔洞。同时涂层制备后,与产品坯体一面接触,提供了较低的氧分压气氛,从而能够提供产品烧结所需的一部分烧结气氛。

在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷涂层中,第一子涂层的厚度为0.3~0.5mm,第二子涂层的厚度为0.3~0.5mm,第三子涂层的厚度为0.3~0.5mm。在该条件下,Co掺杂X7R陶瓷涂层中三个子涂层的厚度即确保了Co掺杂X7R陶瓷涂层的整体厚度有利于阻断坯体与氧化铝等匣钵直接接触反应导致烧结制得的产品的表面形成烧结孔洞,又确保了Co掺杂X7R陶瓷涂层与匣钵的粘附强度和稳定性,不易出现脱落,龟裂等现象。

上述步骤S20中:

在一些可能的实现方式中,制备Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的步骤包括:

S21.将第二Co掺杂X7R陶瓷材料与黏结剂溶液进行研磨造粒,得到造粒粉末;

S22.对造粒粉末进行预烧结处理后进行烧结处理,研磨得到Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料。

本申请实施例制备Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料,该烧结粉料不会与坯体反应,将该烧结粉料铺设在预处理匣钵内并铺覆在待烧结的Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体的表面,进一步阻断坯体与匣钵接触,同时提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,并且烧结粉料能够使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了Co掺杂的陶瓷滤波器的质量。

上述步骤S21中,第二Co掺杂X7R陶瓷材料中Co掺杂量可以为任一含量,X7R陶瓷材料体系可以选用BaTiO

在一些可能的实现方式中,第二Co掺杂X7R陶瓷材料中,X7R陶瓷材料包括BaTiO

在一些可能的实现方式中,黏结剂溶液中,黏结剂包括PVA(聚乙烯醇)、PVB(聚乙烯醇缩丁醛酯)中的至少一种;溶剂包括醋酸正丙酯、异丁醇、无水乙醇中的至少一种。在这种情况下,黏结剂溶液与Co掺杂X7R陶瓷材料混合后,有利于Co掺杂X7R陶瓷材料之间粘合造粒。

在一些可能的实现方式中,黏结剂溶液中黏结剂和溶剂的质量比为1:(80~150);在这种情况下,黏结剂溶液中黏结剂和溶剂的配比使得黏结剂溶液有合适的浓度,有利于与Co掺杂X7R陶瓷材料混合造粒。

在一些可能的实现方式中,第二Co掺杂X7R陶瓷材料与黏结剂的质量比为1:(0.03~0.08)。在该配比情况下,有利于Co掺杂X7R陶瓷材料与黏结剂混合造粒。

在一些实施例中,将黏结剂与溶剂以1:100进行搅拌24h制得黏结剂溶液,取配方量的Co掺杂X7R陶瓷粉料放入研钵中,加入配方量的黏结剂溶液进行研磨造粒。

上述步骤S22中,在一些可能的实现方式中,对造粒粉末进行预烧结处理的条件包括:以5~10℃/min升温至800~1000℃,保温1~3h;在这种情况下,通过预烧处理充分保证原料的固相反应,并除去水分和有机物。

在一些可能的实现方式中,对造粒粉末进行烧结处理的条件包括:以5~10℃/min升温至1100~1500℃,保温1~3h。在这种情况下,通过烧结处理使Co掺杂X7R陶瓷材料颗粒高温反应生长成晶粒,得到Co掺杂X7R陶瓷烧结粉末。烧结温度条件充分确保了Co掺杂X7R陶瓷材料之间的固相反应,又避免了原料过烧导致粉料晶体结构被破坏。

在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料的粒径不高于0.25mm。在一些实施例中,将烧结后的粉取出,放入研钵中研磨,研磨后过60目筛网,制得烧结粉料。本申请实施例采用的烧结粉料颗粒小,再烧结过程中对待烧结的Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体有更好的覆盖效果,更好的阻断坯体与匣钵接触,提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,并且能够更好的使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了Co掺杂的陶瓷滤波器的质量。

上述步骤S30中:

在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料在预处理匣钵内的铺设厚度为0.3~0.5mm。在一些可能的实现方式中,Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料在坯体的表面铺覆厚度为0.3~0.5mm。本申请实施例Co掺杂X7R陶瓷烧结粉料无需完全包埋坯体,只需要在坯体表面覆盖0.3~0.5mm的厚度即可,便能较好的实现阻断坯体与匣钵接触,提高坯体在烧结过程中受热的均匀性,使坯体与空气隔绝,形成较低的氧分压气氛,提供产品烧结所需的烧结气氛,进而确保了Co掺杂的陶瓷滤波器的质量。

在一些可能的实现方式中,对Co掺杂的陶瓷滤波器的坯体的烧结处理的条件包括:采用箱式烧结,以5~10℃/min升温至1000~1300℃,保温1~3h。本申请实施例采用箱式烧结,其热传导方式主要为对流,接触匣钵面靠匣钵传热,而不接触匣钵面是对流直接受热,两者受热效率不同,而坯体底下及表面覆盖的烧结粉料使坯体在烧结过程中正反面均通过介质传热,受热均匀性大大提高。在该烧结条件下提高了Co掺杂的陶瓷滤波器产品的烧结质量,降低了产品表面的烧结孔洞,有利于提高Co掺杂的陶瓷滤波器产品的介电性能等。

第二方面,本申请实施例提供一种电子元器件,该电子元器件采用上述烧结方法制得。

本申请实施例电子元器件,采用上述方法烧结制得,提高了电子元器件产品的烧结质量,降低了产品表面的烧结孔洞,提高了电子元器件产品的介电性能等。

在一些实施例中,电子元器件为Co掺杂的陶瓷滤波器,具体可以是Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器,或者其他器件。

为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解,以及本申请实施例电子元器件及其烧结方法的进步性能显著的体现,以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

实施例1

一种Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器,其烧结方法包括步骤:

(1)在匣钵内制备涂层:

①涂料制备:按配方将1000g Co掺杂X7R陶瓷粉料(BaTiO

②涂覆烧结匣钵:将空氧化铝匣钵放置在制备好的涂料中浸泡30min,使涂料均匀的粘附于匣钵表面;

③制备烧结匣钵反应层:将浸泡完成后的匣钵取出,在120℃烘箱中烘烤2h,烘干后放置于箱式炉中以5℃/min升温至1200℃,保温2h,然后随炉冷却至室温,此时匣钵表面呈蓝色(反应后颜色),形成第一涂层;

④制备烧结匣钵涂层:将第一次烧结后的匣钵重复步骤②和③2次,在第一涂层表面依次形成第二涂层和第三涂层,此时匣钵表面呈棕黄色匣钵,完成匣钵内涂层的制备。

(2)制备烧结粉料:

①造粒:取500g的Co掺杂X7R陶瓷粉料(BaTiO

②预烧处理:将造粒后的粉放入坩埚中,在箱式炉中以5℃/min升温至900℃,保温1h进行预烧处理;

③烧结处理:取预烧后的粉研磨,磨细后放入坩埚,在箱式炉中以5℃/min升温至1200℃,保温2h进行烧结处理;

⑤过筛:将烧结后的粉取出,放入研钵中研磨,研磨后过60目筛网,制得烧结粉料。

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.3mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.3mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

实施例2

一种Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器,其烧结方法包括步骤:

(1)在匣钵内制备涂层:

①涂料制备:按配方将1000g Co掺杂X7R陶瓷粉料(BaTiO

②涂覆烧结匣钵:将空氧化铝匣钵放置在制备好的涂料中浸泡30min,使涂料均匀的粘附于匣钵表面;

③制备烧结匣钵反应层:将浸泡完成后的匣钵取出,在120℃烘箱中烘烤2h,烘干后放置于箱式炉中以5℃/min升温至1200℃,保温2h,然后随炉冷却至室温,此时匣钵表面呈蓝色(反应后颜色),形成第一涂层;

④制备烧结匣钵涂层:将第一次烧结后的匣钵重复步骤②和③2次,在第一涂层表面依次形成第二涂层和第三涂层,此时匣钵表面呈棕黄色匣钵,完成匣钵内涂层的制备。

(2)制备烧结粉料:

①造粒:取500g的Co掺杂X7R陶瓷粉料(BaTiO

②预烧处理:将造粒后的粉放入坩埚中,在箱式炉中以5℃/min升温至900℃,保温1h进行预烧处理;

③烧结处理:取预烧后的粉研磨,磨细后放入坩埚,在箱式炉中以5℃/min升温至1200℃,保温2h进行烧结处理;

⑤过筛:将烧结后的粉取出,放入研钵中研磨,研磨后过60目筛网,制得烧结粉料。

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.3mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.3mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

实施例3

(1)按实施例1在匣钵内制备涂层:

(2)按实施例1制备烧结粉料:

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.4mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.4mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

实施例4

(1)按实施例1在匣钵内制备涂层:

(2)按实施例1制备烧结粉料:

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.5mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.5mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

实施例5

(1)按实施例1在匣钵内制备涂层:

(2)按实施例1制备烧结粉料:

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.28mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.28mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

实施例6

(1)按实施例1在匣钵内制备涂层:

(2)按实施例1制备烧结粉料:

(3)Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将已制备好涂层匣钵放置于桌面上,在匣钵内均匀铺上一层烧结粉料,厚度为0.52mm;将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在有烧结粉料的涂层匣钵中,产品不应堆叠;在坯体上均匀洒上一层烧结粉料,烧结粉料只需盖住产品即可,厚度为0.52mm。以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

对比例1

一种Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的制备:

将Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的坯体均匀平铺在匣钵中,产品不应堆叠;以5℃/min的升温速率升温至1150℃烧结2小时,得到Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器。

进一步的,为了验证本申请实施例的进步性,以220pF电容量产品为例,对上述实施例和对比例制备的滤波器的表面孔洞情况、以及滤波器的绝缘电阻、电容量偏差率等分别进行了测试:

1、绝缘电阻测试:

按GJB360B-2009方法302和下列补充规定进行试验:

a)试验条件:施加额定直流电压,时间60s;

b)试验电压施加点:产品输入/输出端和接地端。

2、电容量测试:按GJB360B-2009方法305和下列补充规定进行试验:

a)采用TH2828或等效的仪器、夹具;

b)测试频率和测试电压以具体产品规定为准;

c)测试夹具分别连接产品输入/输出端和接地端;

其中,电容量测试条件为1KHz/1V,理想电容量为220pF,绝缘电阻min为1000MΩ。

3、表面孔洞情况测试:表面孔洞在40放大镜下观察。

4、上述测试结果如下表1所示:

表1

注:电容量是有标准值的,实际过程中由于收缩差异会导致电容量有高有底,因此偏差是有±的。

由上述测试结果可知,本申请实施例通过涂层和烧结粉料协同作用烧结制得的Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器的绝缘电阻由50~100GΩ提升至1TΩ以上,绝缘电阻提高10倍以上,其电容量偏差由±50%提升至±20%,大大提高了Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器产品的烧结致密性、电性能稳定性。其中,比较实施例1~4和实施例5~6可见,陶瓷烧结粉料在坯体的表面铺覆厚度为0.3~0.5mm时,更有利于提高Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器产品的烧结致密性、电性能稳定性。对比例1匣钵中未制备涂层和烧结粉料,制得的Co掺杂的三端子陶瓷电容式滤波器产品的表面有大量的孔洞,严重影响其应用性能。

以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

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