一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种氮化硅基陶瓷复合材料，具体为一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

随着我国高铁、航天、军工等领域的快速发展，未来对大功率电力电子器件的需求也将越来越大。为了适应更加复杂、苛刻的应用条件，大功率电力电子器件朝着高温、高频、低功耗以及智能化、模块化、系统化方向发展，这对整个电子器件的散热提出了严峻的挑战，而功率器件中基板的作用是吸收，芯片产生的热量，并传到热沉上，实现与外界的热交换，所以制备高热导率基板材料成为研发大功率模块电子产品的关键所在。

其中氮化硅因为其自身的性质，氮化硅基材的使用范围广。氮化硅基(Si3N4)是一种共价键化合物，主要有α和β两种晶体结构，均为六角晶形。其中β-si3N4在平均原子量、原子键键强等方面与碳化硅、氮化铝较为相似，但结构相对复杂对声子散射比较大，导致其导热率较低，无法很好的满足大功率电子器件基材的使用。因此，如何对氮化硅基陶瓷进行材料复合，使其具有高效散热性能十分的必要，基于以上的原因，本发明提出一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料及其制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，按重量分数计组成包括：45％-65％的硅、30％-40％的碳、10％-20％的氮、1％-5％的氧、2％-5％的钛和2％-5％的镁。

一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，包括以下的步骤：

S1：原材料的准备，包括高纯度硅粉、氧化钛、氧化镁、碳纤维和氮气；

S2：将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行预处理操作，然后对处理后的混合物料采用流延成型的方法进行成型加工；

S3：将成型后的物料放置到烧结炉之中，在1000-1500摄氏度和氮气的环境下进行烧结操作时间为3小时；

S4：将压强保持在8-12兆帕，温度上升到1600-1750摄氏度，氮气环境下保温2个小时，完成氮化硅基陶瓷的烧结；

S5：将碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，形成具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤1中的高纯度硅粉的粒径在10微米以下，且纯度大于99.9％，所述碳纤维选用预制体为2.5维的碳纤维编织体。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2中的预处理操作，包括以下的步骤：

S21：首先，将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁按照指定比例加注到球磨机内；

S22：然后，通过球磨机对将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行研磨和均匀分散操作，时间为24小时；

S23：最后，向均匀分散后的物料内加入粘结剂和塑性剂，再次进行球磨24个小时，制备出均匀的浆料。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤23中采用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，采用的塑性剂为聚乙二醇和甘油。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2中高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁占总体重量分数分别为76％、12％和12％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，包括以下的步骤：

S51：首先，对氮化硅基陶瓷的表面进行抛光处理，并将氮化硅基陶瓷清洗和烘干，备用；

S52：然后，将碳纤维材料放置到氮化硅基陶瓷表面上，利用化学气相渗透法在氮化硅基陶瓷表面上制造出碳界面层；

S53：之后，以液相六甲基硅氮烷为先驱体，采用电热裂解化学气相沉积的方式对碳界面层进行处理，制备出具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料。

S54：最后，采用不同的温度对氮化硅基陶瓷复合材料进行热处理操作，得出具有高效散热氮化硅基陶瓷复合材料。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤54中的热处理温度分别为1100摄氏度、1500摄氏度和1900摄氏度，热处理时间为2小时。

本发明实施例提供了一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料及其制备方法，具备以下有益效果：

1、本发明通过在对氮化硅基陶瓷生产的过程中向原料之中加注一定比例的氧化钛和氧化镁，可以使得氮化硅基陶瓷在烧结后具有高的密度，从而有效的提高氮化硅基陶瓷自身的热导率，使得氮化硅基陶瓷具备高散热性能，还可以通过氧化钛和氧化镁的加注降低制备氮化硅基陶瓷的难度，便于实现对氮化硅基陶瓷的制备操作；

2、本发明通过向制备的氮化硅基陶瓷上进行碳纤维材料的复合操作，使得碳纤维内的碳元素进入到氮化硅基陶瓷内部，并形成硅、碳和氮的基体，制备出的氮化硅基陶瓷复合材料具备热膨胀系数低、硬度高和高导热率的性能。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料制备方法的流程图；

图2是本发明对于原材料预处理的流程图；

图3是本发明碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合的操作流程图；

图4是本发明各实施例的成分和导热率对照表。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：如图1-4所示，一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，按重量分数计组成包括：47％的硅、30％的碳、12％的氮、3％的氧、4％的钛和4％的镁。

一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：

S1：原材料的准备，包括高纯度硅粉、氧化钛、氧化镁、碳纤维和氮气，高纯度硅粉的粒径在10微米以下，且纯度大于99.9％，所述碳纤维选用预制体为2.5维的碳纤维编织体；

S2：将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行预处理操作，高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁占总体重量分数分别为76％、12％和12％，然后对处理后的混合物料采用流延成型的方法进行成型加工；

其中，预处理操作，包括以下的步骤：

S21：首先，将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁按照指定比例加注到球磨机内；

S22：然后，通过球磨机对将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行研磨和均匀分散操作，时间为24小时；

S23：最后，向均匀分散后的物料内加入粘结剂和塑性剂，采用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，采用的塑性剂为聚乙二醇和甘油，再次进行球磨24个小时，制备出均匀的浆料。

S3：将成型后的物料放置到烧结炉之中，在1300摄氏度和氮气的环境下进行烧结操作时间为3小时；

S4：将压强保持在8-12兆帕，温度上升到1650摄氏度，氮气环境下保温2个小时，完成氮化硅基陶瓷的烧结；

S5：将碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，形成具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料；

其中，碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，包括以下的步骤：

S51：首先，对氮化硅基陶瓷的表面进行抛光处理，并将氮化硅基陶瓷清洗和烘干，备用；

S52：然后，将碳纤维材料放置到氮化硅基陶瓷表面上，利用化学气相渗透法在氮化硅基陶瓷表面上制造出碳界面层；

S53：之后，以液相六甲基硅氮烷为先驱体，采用电热裂解化学气相沉积的方式对碳界面层进行处理，制备出具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料。

S54：最后，在1100摄氏度对氮化硅基陶瓷复合材料进行热处理操作2个小时，得出具有高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，此氮化硅基陶瓷复合材料的热导率为135W/(m*K)。

实施例二：如图1-4所示，一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，按重量分数计组成包括：47％的硅、31.4％的碳、11％的氮、2.6％的氧、4％的钛和4％的镁。

一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：

S1：原材料的准备，包括高纯度硅粉、氧化钛、氧化镁、碳纤维和氮气，高纯度硅粉的粒径在10微米以下，且纯度大于99.9％，所述碳纤维选用预制体为2.5维的碳纤维编织体；

S2：将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行预处理操作，高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁占总体重量分数分别为76％、12％和12％，然后对处理后的混合物料采用流延成型的方法进行成型加工；

其中，预处理操作，包括以下的步骤：

S21：首先，将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁按照指定比例加注到球磨机内；

S22：然后，通过球磨机对将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行研磨和均匀分散操作，时间为24小时；

S23：最后，向均匀分散后的物料内加入粘结剂和塑性剂，采用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，采用的塑性剂为聚乙二醇和甘油，再次进行球磨24个小时，制备出均匀的浆料。

S3：将成型后的物料放置到烧结炉之中，在1350摄氏度和氮气的环境下进行烧结操作时间为3小时；

S4：将压强保持在8-12兆帕，温度上升到1650摄氏度，氮气环境下保温2个小时，完成氮化硅基陶瓷的烧结；

S5：将碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，形成具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料；

其中，碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，包括以下的步骤：

S51：首先，对氮化硅基陶瓷的表面进行抛光处理，并将氮化硅基陶瓷清洗和烘干，备用；

S52：然后，将碳纤维材料放置到氮化硅基陶瓷表面上，利用化学气相渗透法在氮化硅基陶瓷表面上制造出碳界面层；

S53：之后，以液相六甲基硅氮烷为先驱体，采用电热裂解化学气相沉积的方式对碳界面层进行处理，制备出具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料。

S54：最后，在1500摄氏度对氮化硅基陶瓷复合材料进行热处理操作2个小时，得出具有高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，此氮化硅基陶瓷复合材料的热导率为165W/(m*K)。

实施例三：如图1-4所示，一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，按重量分数计组成包括：47％的硅、27％的碳、13％的氮、5％的氧、4％的钛和4％的镁。

一种高效散热氮化硅基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：

S1：原材料的准备，包括高纯度硅粉、氧化钛、氧化镁、碳纤维和氮气，高纯度硅粉的粒径在10微米以下，且纯度大于99.9％，所述碳纤维选用预制体为2.5维的碳纤维编织体；

S2：将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行预处理操作，高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁占总体重量分数分别为76％、12％和12％，然后对处理后的混合物料采用流延成型的方法进行成型加工；

其中，预处理操作，包括以下的步骤：

S21：首先，将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁按照指定比例加注到球磨机内；

S22：然后，通过球磨机对将高纯度硅粉、氧化钛和氧化镁进行研磨和均匀分散操作，时间为24小时；

S23：最后，向均匀分散后的物料内加入粘结剂和塑性剂，采用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，采用的塑性剂为聚乙二醇和甘油，再次进行球磨24个小时，制备出均匀的浆料。

S3：将成型后的物料放置到烧结炉之中，在1350摄氏度和氮气的环境下进行烧结操作时间为3小时；

S4：将压强保持在8-12兆帕，温度上升到1650摄氏度，氮气环境下保温2个小时，完成氮化硅基陶瓷的烧结；

S5：将碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，形成具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料；

其中，碳纤维材料与氮化硅基陶瓷结合，包括以下的步骤：

S51：首先，对氮化硅基陶瓷的表面进行抛光处理，并将氮化硅基陶瓷清洗和烘干，备用；

S52：然后，将碳纤维材料放置到氮化硅基陶瓷表面上，利用化学气相渗透法在氮化硅基陶瓷表面上制造出碳界面层；

S53：之后，以液相六甲基硅氮烷为先驱体，采用电热裂解化学气相沉积的方式对碳界面层进行处理，制备出具有碳纤维增强效果的氮化硅基陶瓷复合材料。

S54：最后，在1900摄氏度对氮化硅基陶瓷复合材料进行热处理操作2个小时，得出具有高效散热氮化硅基陶瓷复合材料，此氮化硅基陶瓷复合材料的热导率为127W/(m*K)。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。