一种高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及高红外发射率陶瓷材料技术领域。具体地说是一种高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法及应用。

背景技术

大功率光学、电子器件在服役过程中往往会因电能转换为热能导致器件整体或局部处于高温状态而降低器件的性能和寿命。比如，大功率发光二极管(LED)在服役过程中因为电能转化为光能时会有一部分转化为热能，导致P-N结温度高达80℃以上，高温状态会影响LED颜色稳定性、光强度下降以及寿命缩短；服务器级别的中央处理器(CPU)由于在服役过程中产生的电流通过CPU中的导线和晶体管会产生一定的电阻，导致能量转化为热量引起高温状态，其服役温度可达到100℃以上，高温状态会对CPU的导线和晶体管产生并不良影响，比如高温下导线的电阻会增加，可能导致信号传输受阻或失真，而晶体管在过高的温度下易发生电子迁移现象，可能导致漏电和故障；绝缘栅双极晶体管(IGBT)在服役过程中会因电流、电压及开关频率等因素产生热量引起高温状态，其服役温度最高可达到150℃以上，高温状态会引起IGBT的导通和截至能力减弱、速度下降和效率降低，同时，过高的温度会导致IGBT中硅片热膨胀不均匀，引起应力集中以及材料疲劳，最终导致硅片开裂或损坏；5G基站在服役过程中会因通信和处理工作产生热量，导致高温状态，局部温度会达到300℃以上，高温状态会导致5G基站的信号传输质量下降、处理速度降低和功耗增加等；更严重地，高温状态可能会对5G基站的部件造成损害，特别是与电力供应相关的元件，如电源模块和功率放大器，这些部件在高温下容易发生电子元件老化、电子迁移、电压漂移等问题，从而可能导致性能下降或完全故障。

为避免以上情况的发生，需要对大功率器件进行散热处理，以降低其服役温度。大功率光学、电子器件往往会整合在一个合金保护外壳中，故大功率光学、电子器件的一部分热能会传导至合金外壳上，之后通过合金外壳向外界进行散热。热传导的方式主要有热导、热对流和热辐射，其中因为空气的热导率极低，所以合金外壳主要通过热对流和热辐射进行散热。热对流往往需要配备风扇以提高热对流散热效率，这不仅会增加器件的成本，还会增加能耗。相对于热对流散热，热辐射是更为经济和环保的一种散热方式。所有温度在绝对零度以上的物体都会向外界辐射红外能，热辐射散热便是通过将大部分热能转换为红外辐射能而实现的。

根据斯蒂芬玻尔兹曼定律：E＝σεT

综上，需要研发一种拥有高红外辐射率的材料。但是，目前的高红外辐射材料在1-22μm的红外发射率往往较低，难以最大效率的实现大功率器件的热辐射散热，因此需要制备出发射率更高的红外辐射材料。SrZrO

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法及应用，以解决现有的SrZrO

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)、将锶源、金属X源和锆源混合，得到混合原料粉末；

步骤(2)、将混合原料粉末置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质后进行球磨，球磨结束后得到混合浆料A；

步骤(3)、将混合浆料A干燥后充分研磨，得到浆料粉末B；

步骤(4)、将浆料粉末B进行常压预烧结，烧结结束后得到预烧结粉末C；常压预烧结得到的预烧结粉末C为结晶度较低的陶瓷晶体粉末；

步骤(5)、将预烧结粉末C置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质进行球磨，球磨结束后得到混合浆料D；球磨是为了将低结晶度的陶瓷晶体粉末(预烧结粉末C)进行破碎，使晶粒细化；

步骤(6)、将混合浆料D干燥后充分研磨，得到浆料粉末E；

步骤(7)、将浆料粉末E进行常压烧结，烧结结束后即得到高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(1)中，锶源为氧化锶SrO和/或氢氧化锶Sr(OH)

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(1)中，混合原料粉末中：锶元素、金属X元素和锆元素三者的物质的量之比为(1～1.3):(0.05～0.5):(0.5～0.95)。三者的物质的量之比在该范围内时制备得到的高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(2)中，球磨介质为锆球或玛瑙球；球磨介质、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为(1.2～1.8):1:1；球磨时，球磨转速为250～450转/分钟；球磨时间为12～36h；步骤(5)中，球磨介质为锆球或玛瑙球；球磨介质、无水乙醇和预烧结粉末C的质量比为(1.2～1.8):1:1；球磨时，球磨转速为250～450转/分钟；球磨时间为12～36h；本发明的球磨条件可以将混合原料粉末和预烧结粉末C颗粒磨细和充分均匀混合。

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(3)中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为6～24h，若干燥温度低于80℃则会增加干燥时间，若干燥温度高于100℃，则会增加无水乙醇暴沸的可能；研磨时间为0.5～1.5h；浆料粉末B的粒径为40～80μm。

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(4)中，常压预烧结的条件为：以3～6℃/min的升温速率升温至1000～1300℃，保温2～6h；保温结束后自然冷却至室温；若预烧结时的升温速率太低则升温过程缓慢，不仅会增加热量损失消耗更多的能源，且不利于晶粒的形成，而升温速率太快则可能会导致晶粒长大不均匀；若预烧结的温度低于1000℃，则会影响粉末的结晶度，得到的粉末结晶度过低，达不到预烧结的目的，但若预烧结温度过高，则会得到晶粒更大的粉末，增加二次球磨的难度，不利于晶粒的细化。

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(6)中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为6～24h；研磨时间为0.5～1.5h，以保证粉末被充分破碎；浆料粉末E的粒径为15～40μm。

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(7)中，常压烧结的条件为：以3～10℃/min的升温速率升温至1400～1650℃，保温3～6h；保温结束后自然冷却至室温；经过预烧结的粉末已经具有一定的结晶度，且经过二次球磨后，得到的浆料粉末E的晶粒较为均匀，故二次烧结可以以更快的升温速率进行加热，如果此时升温速率太低、升温过程缓慢，则不仅会增加热量损失消耗更多的能源，而且影响陶瓷晶粒的细化；若二次烧结的烧结温度低于1400℃，则在相同保温时间内，会导致晶粒的结晶度较低，而烧结温度高于1650℃，则会发生过烧现象，导致第二相的生成。

上述高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法，步骤(1)中，锶源为氢氧化锶；金属X源为氢氧化钙；锆源为二氧化锆；混合原料粉末中：锶元素、金属X元素和锆元素三者的物质的量之比为1:0.3:0.7；

步骤(2)中，球磨介质为锆球；锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为320转/分钟；球磨时间为15h；

步骤(3)中，干燥温度为90℃，干燥时间为12h；研磨时间为1.5h；浆料粉末B的粒径为48.6～66.5μm；

步骤(4)中，常压预烧结的条件为：以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温3h；保温结束后自然冷却至室温；

步骤(5)中，球磨介质为锆球；锆球、无水乙醇和预烧结粉末C的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为320转/分钟；球磨时间为15h；

步骤(6)中，干燥温度为90℃，干燥时间为24h；研磨时间为1h；浆料粉末E的粒径为23.8～35.2μm；

步骤(7)中，常压烧结的条件为：以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温6h；保温结束后自然冷却至室温。

一种高温高红外发射率陶瓷材料的应用，将采用上述的高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法制备得到的高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：

1、本发明通过原子取代实现SrZrO

2、本发明制备的Sr(Zr

3、本发明以特定比例的各金属的氧化物或氢氧化物为原料，采用两次球磨和两次烧结的制备工艺，使得混合原料经较低温度的预烧结生成具有较低结晶度的陶瓷晶体粉末，然后经二次球磨后将较低结晶度的陶瓷晶体进一步细化后再进行二次烧结，能够得到具有高度结晶的小晶粒陶瓷材料，该陶瓷材料中的Zr被特定比例的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn代替，为具有单一相的Sr(Zr

附图说明

图1本发明实施例1中制备的Sr(Zr

图2本发明实施例1-3中制备的Sr(Zr

图3本发明实施例1-3中制备的Sr(Zr

具体实施方式

实施例1

本实施例高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)、将氢氧化锶、氢氧化铜和二氧化锆混合，得到混合原料粉末；混合原料粉末中：锶元素、铜元素和锆元素三者的物质的量之比为1:0.2:0.8；

步骤(2)、将混合原料粉末置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为350转/分钟；球磨时间为18h；球磨结束后得到混合浆料A；

步骤(3)、将混合浆料A倒入蒸发皿中在90℃下干燥12h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1h，得到浆料粉末B；浆料粉末B的粒径为40.3～63.4μm；

步骤(4)、将浆料粉末B倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压预烧结；常压预烧结的条件为：以4℃/min的升温速率升温至1000℃，烧结保温3h；保温结束后自然冷却至室温，烧结结束后得到预烧结粉末C；

步骤(5)、将预烧结粉末C置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为350转/分钟；球磨时间为18h；进行球磨，球磨结束后得到混合浆料D；

步骤(6)、将混合浆料D倒入蒸发皿中在90℃下干燥12h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1h，得到浆料粉末E；浆料粉末E的粒径为22.5～33.7μm；

步骤(7)、将浆料粉末E倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压烧结，常压烧结的条件为：以4℃/min的升温速率升温至1450℃，保温4h；保温结束后自然冷却至室温；烧结结束后即得到高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

图1为本实施例制备的Sr(Zr

实施例2

本实施例高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)、将氢氧化锶、氢氧化钙和二氧化锆混合，得到混合原料粉末；混合原料粉末中：锶元素、钙元素和锆元素三者的物质的量之比为1:0.3:0.7；

步骤(2)、将混合原料粉末置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为320转/分钟；球磨时间为15h；球磨结束后得到混合浆料A；

步骤(3)、将混合浆料A倒入蒸发皿中在90℃下干燥12h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1.5h，得到浆料粉末B；浆料粉末B的粒径为48.6～66.5μm；

步骤(4)、将浆料粉末B倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压预烧结；常压预烧结的条件为：以5℃/min的升温速率升温至1100℃，烧结保温3h；保温结束后自然冷却至室温，烧结结束后得到预烧结粉末C；

步骤(5)、将预烧结粉末C置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.5:1:1；球磨时，球磨转速为320转/分钟；球磨时间为15h；进行球磨，球磨结束后得到混合浆料D；

步骤(6)、将混合浆料D倒入蒸发皿中在90℃下干燥24h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1h，得到浆料粉末E；浆料粉末E的粒径为23.8～35.2μm；

步骤(7)、将浆料粉末E倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压烧结，常压烧结的条件为：以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温6h；保温结束后自然冷却至室温；烧结结束后即得到高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

经检测，本实施例制备的Sr(Zr

实施例3

本实施例高温高红外发射率陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：

步骤(1)、将氢氧化锶、氢氧化锌和二氧化锆混合，得到混合原料粉末；混合原料粉末中：锶元素、锌元素和锆元素三者的物质的量之比为1:0.4:0.6；

步骤(2)、将混合原料粉末置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.6:1:1；球磨时，球磨转速为400转/分钟；球磨时间为12h；球磨结束后得到混合浆料A；

步骤(3)、将混合浆料A倒入蒸发皿中在90℃下干燥15h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1.5h，得到浆料粉末B；浆料粉末B的粒径为41.5～56.3μm；

步骤(4)、将浆料粉末B倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压预烧结；常压预烧结的条件为：以3℃/min的升温速率升温至1200℃，烧结保温3h；保温结束后自然冷却至室温，烧结结束后得到预烧结粉末C；

步骤(5)、将预烧结粉末C置于球磨罐中，加入无水乙醇和球磨介质锆球后，将球磨罐固定在行星式球磨机上进行球磨，锆球、无水乙醇和混合原料粉末的质量比为1.6:1:1；球磨时，球磨转速为400转/分钟；球磨时间为12h；进行球磨，球磨结束后得到混合浆料D；

步骤(6)、将混合浆料D倒入蒸发皿中在90℃下干燥15h，然后使用玛瑙研钵充分研磨1.5h，得到浆料粉末E；浆料粉末E的粒径为19.8～30.2μm；

步骤(7)、将浆料粉末E倒入氧化锆坩埚中，使粉末于坩埚中均匀分布，将坩埚置于马弗炉中进行常压烧结，常压烧结的条件为：以4℃/min的升温速率升温至1500℃，保温4h；保温结束后自然冷却至室温；烧结结束后即得到高温高红外发射率陶瓷材料Sr(Zr

经检测，本实施例制备的Sr(Zr

图2为实施例1至实施例3制备的Sr(Zr

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。