一种气凝胶复合保温材料的制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种气凝胶复合保温材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一。密度为3千克每立方米。一般常见的气凝胶为硅气凝胶，目前大量研究气凝胶的结构改进，促进隔热性能的提高，特别是由纳米材料的相互交联形成的具有多维网状结构的气凝胶，在建筑、工业等领域具有重要的研究和发展应用价值。二氧化硅气凝胶复合保温材料是近年来兴起的一种新型保温材料，其常温导热系数≤0.023w/(m.k)，与传统保温材料相比具有明显优势，其保温隔热效果更佳，在航天、军工、冶金、石化、节能建筑、太阳能综合利用等领域已被广泛使用。因此一种气凝胶复合保温材料的制备方法应运而生。

针对现有技术存在以下问题：

在气凝胶材料制备过程中涉及的环节较多，如纤维材料在浸渍溶胶后会产生一些多余的湿凝胶，长时间积累，会造成不必要的资源浪费，生产过程中不合格品的处理问题，造成气凝胶材料制备成本升高，同时在使用过程中发生燃烧或因外力因素时，会对保温材料造成撕裂，使气凝胶复合保温材料的保温效果一般，最终导致复合保温材料的使用周期变短，需要频繁更换的问题，从而提高使用成本，气凝胶复合保温材料在干燥前，需要对湿凝胶的溶剂反复替换，导致产品的制备周期较长，提高了气凝胶复合保温材料的生产成本。

发明内容

本发明提供一种气凝胶复合保温材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种气凝胶复合保温材料的制备方法，该气凝胶复合保温材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一：称取原料；

步骤二：制备气凝胶绝热材料；

步骤三：制备耐火涂料；

步骤四：固化成型；

步骤五：挤压并冷却。

优选的，所述步骤二包括以下步骤：

A1、制备前驱体溶液：将称取后的硅源和乙醇按照体积比为1.1:1.5投入反应釜内，然后加入10-50份气凝胶材料、25-50份粘合剂、5-30份纤维、30-50份耐热涂料，启动反应釜对原料进行搅拌，搅拌1h，搅拌过程中向反应釜内滴加PH调节剂，直到混合溶液呈中性，即可得到前驱体溶液；

A2、老化处理：将前驱体溶液完全浸渍在硅酸镁纤维毡中，静置15-30min，静置温度为15℃-40℃，形成湿凝胶毡体，将湿凝胶毡体浸泡到40℃-90℃的有机硅氧烷中；

A3、改性、干燥：将湿凝胶毡体投入超声震荡机中，然后加入30-40份改性剂，启动超声震荡机进行震荡，震荡3-4h，然后取出放入微波炉内进行加热干燥，以5-10℃/min的升温速率升至270-320℃，保温40-55min，即可得到气凝胶绝热材料。

优选的，所述硅源为硅酸钠、酸性硅溶胶、碱性硅胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的任意一种或多种。

优选的，所述PH调节剂是浓度为0.0025-0.005mo l/L的五水硅溶液或浓度为1.1-1.3mo l/L的氢氧化钠，所述硅酸镁纤维毡为硅酸镁纤维刺毡。

优选的，所述气凝胶材料为气凝胶粉体或气凝胶复合材料，所述气凝胶粉体纯度和粒径分别为88％-100％、1-50μm。

优选的，所述气凝胶粉体来自废弃气凝胶材料经处理或气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到气凝胶粉体，所述气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到气凝胶粉和纤维的混合物。

优选的，所述步骤三包括：

B1、对原料进行混合：将称取后的原料：发泡剂、纤维石棉粉、双氰胺投入混料釜内，启动混料釜对原料进行搅拌混合，搅拌时间1.2-1.4h；

B2、研磨：将混合原料投入球形研磨机中，然后加入辅助磨料，混合原料与辅助磨料的比例为0.5-0.8g：1mL，启动球形研磨机进行研磨，使得融合成浆液，即可得到耐火涂料。

优选的，所述辅助磨料由去离子水与氧化铁按照体积质量比为1mL：0.7g混合而成。

优选的，所述步骤四包括：将气凝胶绝热材料放置在成型模具中，将耐火涂料注入喷涂机内，利用喷涂机向成型模具内的气凝胶绝热材料喷涂耐火涂料。

优选的，所述步骤五包括：将喷涂耐火涂料的气凝胶绝热材料投入到挤压固化机中，启动挤压固化机对原料进行挤压固化处理，然后收集将固化后的成品并投入冷却釜内进行冷却处理，即可得到气凝胶复合保温材料。

由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：

1、本发明提供一种气凝胶复合保温材料的制备方法，将湿凝胶毡体浸泡在特定温度下的有机硅氧烷溶液中，可一次性同步实现湿凝胶毡体的除杂、陈化、溶剂交换及烷基化处理，从而大幅缩短了气凝胶复合保温材料的制备周期，同时加入耐热涂料可以提高气凝胶复合保温材料的保温性能，利用特定浓度的PH调节剂可以加快混合溶液PH的调节时间，进一步缩短了气凝胶复合保温材料的制备周期，利用微波炉对原料进行干燥，使原料在常压下就能快速干燥，降低了气凝胶复合保温材料的生产成本。

2、本发明提供一种气凝胶复合保温材料的制备方法，在气凝胶复合保温材料的制备过程中喷涂由发泡剂、纤维石棉粉、双氰胺制备而成的耐火涂料，使气凝胶复合保温材料具有高疏水、耐高温，保温效果强的性能，当气凝胶复合保温材料遇到火或高温时，能够有效延缓燃烧，减少了气凝胶复合保温材料在使用过程中撕裂的现象，进一步提高了气凝胶复合保温材料的耐火性，延长了使用周期，从而降低了使用成本，辅助磨料由去离子水与氧化铁混合而成，能够加快微细纳米粒子的分散，进一步缩短了复合保温材料的制备周期。

3、本发明提供一种气凝胶复合保温材料的制备方法，在气凝胶复合保温材料的制备过程直接利用气凝胶材料，气凝胶材料可采用废弃气凝胶材料经处理或气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到气凝胶粉体，或由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物，实现气凝胶材料制备过程中废弃物的再利用，避免浪费资源，降低气凝胶复合保温材料的生产成本，在气凝胶复合保温材料的制备过程中不需要引入卤素离子，减少卤素离子对环境的污染，制备工艺流程简单、环保。

附图说明

图1为本发明的气凝胶复合保温材料的制备工艺流程示意图；

图2为本发明的气凝胶绝热材料的制备工艺流程示意图；

图3为本发明的耐火涂料的制备工艺流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1所示，一种气凝胶复合保温材料的制备方法，该气凝胶复合保温材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一：称取原料；

步骤二：制备气凝胶绝热材料；

步骤三：制备耐火涂料；

步骤四：固化成型；

步骤五：挤压并冷却。

称取原料，制备气凝胶绝热材料和耐火涂料做备用，然后将耐火涂料喷涂在气凝胶绝热材料固化成型，再挤压并冷却，即可得到气凝胶复合保温材料，提高了气凝胶复合保温材料的保温效果，当气凝胶复合保温材料遇到火或高温时，能够有效延缓燃烧，减少了气凝胶复合保温材料在使用过程中撕裂的现象，进一步提高了气凝胶复合保温材料的耐火性，延长了使用周期，从而降低了使用成本，制备工艺简单，在气凝胶复合保温材料的整个制备过程中不需要引入卤素离子，减少卤素离子对环境的污染，制备工艺流程简单、环保。

如图2所示，步骤二包括以下步骤：

A1、制备前驱体溶液：将称取后的硅源和乙醇按照体积比为1.1:1.5投入反应釜内，然后加入10-50份气凝胶材料、25-50份粘合剂、5-30份纤维、30-50份耐热涂料，启动反应釜对原料进行搅拌，搅拌1h，搅拌过程中向反应釜内滴加PH调节剂，直到混合溶液呈中性，即可得到前驱体溶液；

A2、老化处理：将前驱体溶液完全浸渍在硅酸镁纤维毡中，静置15-30min，静置温度为15℃-40℃，形成湿凝胶毡体，将湿凝胶毡体浸泡到40℃-90℃的有机硅氧烷中；

A3、改性、干燥：将湿凝胶毡体投入超声震荡机中，然后加入30-40份改性剂，启动超声震荡机进行震荡，震荡3-4h，然后取出放入微波炉内进行加热干燥，以5-10℃/min的升温速率升至270-320℃，保温40-55min，即可得到气凝胶绝热材料。

硅源为硅酸钠、酸性硅溶胶、碱性硅胶、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的任意一种或多种，PH调节剂是浓度为0.0025-0.005mo l/L的五水硅溶液或浓度为1.1-1.3mo l/L的氢氧化钠，硅酸镁纤维毡为硅酸镁纤维刺。

将湿凝胶毡体浸泡在特定温度下的有机硅氧烷溶液中，可一次性同步实现湿凝胶毡体的除杂、陈化、溶剂交换及烷基化处理，从而大幅缩短了气凝胶复合保温材料的制备周期，同时在气凝胶复合保温材料的制备原料中加入耐热涂料可以提高气凝胶复合保温材料的保温性能，利用特定浓度的PH调节剂可以加快混合溶液PH的调节时间，进一步缩短了气凝胶复合保温材料的制备周期，利用微波炉对原料进行干燥，使原料在常压下就能快速干燥，降低了气凝胶复合保温材料的生产成本。

如图3所示，步骤三包括：

B1、对原料进行混合：将称取后的原料：发泡剂、纤维石棉粉、双氰胺投入混料釜内，启动混料釜对原料进行搅拌混合，搅拌时间1.2-1.4h；

B2、研磨：将混合原料投入球形研磨机中，然后加入辅助磨料，混合原料与辅助磨料的比例为0.5-0.8g：1mL，启动球形研磨机进行研磨，使得融合成浆液，即可得到耐火涂料。

辅助磨料由去离子水与氧化铁按照体积质量比为1mL：0.7g混合而成。

步骤四包括：将气凝胶绝热材料放置在成型模具中，将耐火涂料注入喷涂机内，利用喷涂机向成型模具内的气凝胶绝热材料喷涂耐火涂料。

步骤五包括：将喷涂耐火涂料的气凝胶绝热材料投入到挤压固化机中，启动挤压固化机对原料进行挤压固化处理，然后收集将固化后的成品并投入冷却釜内进行冷却处理，即可得到气凝胶复合保温材料。

在气凝胶复合保温材料的制备过程中喷涂由发泡剂、纤维石棉粉、双氰胺制备而成的耐火涂料，使气凝胶复合保温材料具有高疏水、耐高温，保温效果强的性能，当气凝胶复合保温材料遇到火或高温时，能够有效延缓燃烧，减少了气凝胶复合保温材料在使用过程中撕裂的现象，进一步提高了气凝胶复合保温材料的耐火性，延长了使用周期，从而降低了使用成本，辅助磨料由去离子水与氧化铁混合而成，能够加快微细纳米粒子的分散，进一步缩短了复合保温材料的制备周期。

气凝胶材料为气凝胶粉体或气凝胶复合材料，气凝胶粉体纯度和粒径分别为88％-100％、1-50μm，气凝胶粉体来自废弃气凝胶材料经处理或气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到气凝胶粉体，气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到气凝胶粉和纤维的混合物。

在气凝胶复合保温材料的制备过程直接利用气凝胶材料，气凝胶材料可采用废弃气凝胶材料经处理或气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到气凝胶粉体，或由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到的气凝胶粉和纤维的混合物，实现气凝胶材料制备过程中废弃物的再利用，避免浪费资源，降低气凝胶复合保温材料的生产成本，在气凝胶复合保温材料的整个制备过程中不需要引入卤素离子，减少卤素离子对环境的污染，制备工艺流程简单、环保。

综上，通过反应釜对原料进行混合，在混合过程中向反应釜内滴加PH调节剂，直到混合溶液呈中性，即可得到前驱体溶液，将前驱体溶液完全浸渍在硅酸镁纤维毡中，静置形成湿凝胶毡体，将湿凝胶毡体浸泡到40℃-90℃的有机硅氧烷中，然后将湿凝胶毡体投入超声震荡机中，加入改性剂，利用超声震荡机对湿凝胶毡体进行改性，利用微波炉对原料进行干燥，使原料在常压下就能快速干燥，即可得到气凝胶绝热材料备用，制备工艺简单，降低了气凝胶复合保温材料的生产成本，气凝胶粉体来自废弃气凝胶材料经处理或气凝胶材料制备过程中剩余的湿凝胶粉制备得到气凝胶粉体，气凝胶复合材料由废弃气凝胶毡、板、纸、垫、片的不合格品或废料经破碎处理得到气凝胶粉和纤维的混合物，实现气凝胶材料制备过程中废弃物的再利用，避免浪费资源，降低气凝胶复合保温材料的生产成本，将称取后的原料经混料釜混合后，利用球形研磨机对原料进行研磨得到耐火涂料备用，然后将气凝胶绝热材料放置在成型模具中，将耐火涂料注入喷涂机内，利用喷涂机向成型模具内的气凝胶绝热材料喷涂耐火涂料，使气凝胶复合保温材料具有高疏水、耐高温，保温效果强的性能，当气凝胶复合保温材料遇到火或高温时，能够有效延缓燃烧，进一步提高了气凝胶复合保温材料的耐火性，利用挤压固化机对其进行挤压固化处理，利用冷却釜对原料进行冷却处理，即可得到气凝胶复合保温材料，制备工艺简单，在气凝胶复合保温材料的整个制备过程中不需要引入卤素离子，减少卤素离子对环境的污染，制备工艺流程简单、环保。

上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。