一种新型腐殖酸二铵的生产方法

技术领域

本发明涉及含腐殖酸磷酸二铵制备技术领域，具体为一种新型腐殖酸二铵的生产方法。

背景技术

传统法磷酸二铵在使用过程中，由于土壤中含有大量的铁、铝、钙等离子，这些离子可以使磷酸二铵中的有效磷部分失效，而腐殖酸对这些离子有较强的亲和力，在磷酸二铵生产中添加腐殖酸后可以抑制有效磷向无效磷的转化，腐殖酸的加入可改善土壤团粒结构，调节土壤酸碱平衡，防止土壤板结，腐殖酸内含羧基、酚羟基羟基等分子结构，有较强的离子交换能力和吸附能力，能有效减少磷在土壤中被固化，大幅度提高磷的活性和利用率，同时能有效抑制磷酸二铵中氨的挥发，起到固氮活磷的综合效果。

目前大部分厂家采用把粉状的腐殖酸直接加入传统法磷酸二铵生产的返料中，和返料混合后在造粒机内与生产磷酸二铵的料浆混合，滚动成粒，生产出含有一定比例腐殖酸的磷酸二铵产品。

该生产方法由于腐殖酸没有和磷酸二铵料浆充分混合，不能和氨进行充分的反应，对腐殖酸二铵的肥效有一定的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型腐殖酸二铵的生产方法，以解决上诉问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型腐殖酸二铵的生产方法，包括以下步骤：

1）采用粉状腐殖酸制备成一定浓度的糊状腐殖酸溶液；

2）将制备的糊状腐殖酸溶液按照一定比例打入到生产磷酸二铵的管式反应槽内，并与具有一定中和度的磷酸二铵料浆在槽内搅拌混合均匀；

3）将所述步骤2）中得到的混合溶液经过加压后加入到管式反应器中进入氨化反应；

4）将所述步骤3）中氨化反应的产物瞬时喷入到造粒机，与磷酸二铵的返料混合，并持续向造粒机中加入铵与造粒机中的混合物进行二次氨化反应，混合物在造粒机中滚动成粒得到半成品；

5）将所述步骤4）中得到的半成品经干燥、筛分后得到成品腐殖酸二铵。

优选的，所述步骤1）中糊状腐殖酸溶液的重量浓度为11%-13%。

进一步优选的，所述步骤2）糊状腐殖酸溶液与磷酸二铵料浆在管式反应槽内搅拌停留30-40分钟。

进一步优选的，所述步骤2）中糊状腐殖酸溶液与磷酸二铵的比例为每吨磷酸二铵料浆添加9-11kg糊状腐殖酸溶液。

进一步优选的，所述步骤2）中磷酸二铵料浆的中和度为0.45-0.55。

进一步优选的，所述步骤3）中混合溶液也液氨进行氨化反应，且反应温度控制在130-140℃。

进一步优选的于，所述步骤4）中磷酸二铵的返料先于所述步骤3）的产物进入到造粒机中，在进行二次氨化反应的过程中，控制造粒机出料的半成品中和度在1.8-1.9。

再进一步优选的，所述步骤5）干燥后的成品中水分控制在3.5%以下。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明腐殖酸二铵的制备方法中，首先制备糊状的腐殖酸溶液，并与磷酸二铵料浆在管式反应槽中充分搅拌混合均匀，搅拌与停留时间控制在30-40分钟，相比于直接采用粉状的腐殖酸与磷酸二铵混合，能够有效的增加腐殖酸与磷酸二铵混合效果，保证产品的均匀效果，同时，糊状的腐殖酸与磷酸二铵料浆混合后，在于液氨进行氨化反应时，能够充分的增加磷酸二铵与液氨的接触效果，使得磷酸二铵能够与液氨进行充分的反应，且混合均匀后的产品中腐殖酸中的羧基、酚羟基羟基等能够充分发挥其固氮活磷的效果。

本发明腐殖酸二铵的制备方法中，在管式反应器的管道内与造粒机内进行了两次氨化反应，由于氨具有一定的挥发性，管式反应器内的混合物反应至加入到造粒机的过程中，一部分氨挥发，导致加入到造粒机中的腐殖酸二铵含氮减少，再次在造粒机中进行二次氨化反应，能够有效的提升腐殖酸二铵中的含氮量，同时随着造粒的完成，更多的氮被包含在产品颗粒中，使得成品腐殖酸二铵颗粒具有肥效持久、磷活性高的优点。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

取重量百分比为12%的粉状腐殖酸5kg，与500kg中和度为0.5的磷酸二铵料浆混合后，加入到造粒机中滚动造粒，将得到的半成品干燥，控制水分在3.5%，得到产品A。

实施例2

取重量百分比为12%的粉状腐殖酸5kg，制成腐糊状腐殖酸溶液，在管式反应槽内与500kg中和度为0.5磷酸二铵料浆混合后，并保证搅拌混合停留时间30分钟，再将混合溶液加入到造粒机中滚动造粒，将得到的半成品干燥，控制水分在3.5%，得到产品B。

实施例3

取重量百分比为12%的粉状腐殖酸5kg，与500kg中和度为0.5的磷酸二铵料浆混合后，将混合物加入到管式反应器中，并加入液氨进行氨化反应，氨化反应的温度控制在135℃，将反应完成后的混合物加入到造粒机中滚动造粒，将得到的半成品干燥，控制水分在3.5%，得到产品C；

实施例4

取重量百分比为12%的粉状腐殖酸5kg，制成腐糊状腐殖酸溶液，在管式反应槽内与500kg中和度为0.5磷酸二铵料浆混合后，并保证搅拌混合停留时间30分钟，再将混合溶液加入管式反应器中，并加入液氨进行氨化反应，氨化反应的温度控制在135℃，反应完成后的混合物加入到造粒机中滚动造粒，将得到的半成品干燥，控制水分在3.5%，得到产品D。

实施例5

取重量百分比为12%的粉状腐殖酸5kg，制成腐糊状腐殖酸溶液，在管式反应槽内与500kg磷酸二铵料浆混合后，并保证搅拌混合停留时间30分钟，再将混合溶液加入管式反应器中，并加入液氨进行氨化反应，氨化反应的温度控制在135℃，反应完成后的混合物加入到造粒机滚动造粒，同时，向造粒机中加入二次氨，进行二次氨化反应，氨化反应与造粒同时进行，控制造粒机内出料的半成品中和度在1.8-1.9，将得到的半成品干燥，控制水分在3.5%，得到产品E。

从得到的产品A、B、C、D、E中各取0.5kg样品，各自存放在体积大小和性状一致的密 封容器中，分别记为a、b、c、d、e，一天后，测量五个样品中五氧化二磷及含氨的重量百分比， 得到以下结果：

对比样品a，b可知在腐殖酸与磷酸二铵料浆混合均匀后，能够良好的发挥腐殖酸固氮活磷的作用，减少了产品中的有效磷-五氧化二磷向无效磷的转化，也提高了产品中氨的重量分数；

对比样品a，c可知腐殖酸与磷酸二铵混合后，进行氨化反应，能够有效的提升产品中氨的重量分数；

对比样品c，d可知，相比于粉状的腐殖酸，糊状的腐殖酸与磷酸二铵混合后，在于液氨进行氨化反应时，反应更加充分，而且由于糊状腐殖酸与磷酸二铵混合均匀，产品中腐殖酸的固氮活磷效果更好，因此产品中五氧化二磷和氨的重量分数有了较为明显的提升；

对比样品d，e可知，在管式反应器和造粒机内进行两次氨化反应，并且能够与腐殖酸及磷酸二铵混合物混合均匀，充分接触，充分的氨化反应加上腐殖酸的固氮活磷作用，有效地保证了产品中五氧化二磷和氨的高含量，相比于传动的制备方法，有十分明显的提升。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。