一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥制备方法及其应用，属于药肥加工技术领域。

背景技术

番茄等设施果蔬，因连年种植，导致根腐病等重茬病害频繁，严重造成死苗烂棵现象发生，给种植者造成重大损失。噁霉灵作为防治土传病害的优异药剂，经过长期的使用，已经获得了市场的认可，在实际应用中以叶面喷施为主，因土传病害主要在土壤中带菌感染植株，冲施或滴灌才是最佳的应用方式，但因噁霉灵在肥料中易分解，不耐贮藏，极大的限制了其应用。在农事操作中，将农药和肥料加工在一起组成的药肥产品以其省工、省时、兼具营养和提前预防病虫草害的双重功能正被人们所接受。然而，噁霉灵与组成肥料常见的原料如有机质、腐植酸、尿素、硫酸铵、磷酸二氢钾等接触，经过热贮后噁霉灵会发生严重的分解，造成含有噁霉灵的这类药肥产品在贮存一段时间后，有效成分含量不足，出现产品质量不合格的问题，不能达到防治土传病害的目的。

固体水溶性肥料因溶解性好，同时含有高含量的氮磷钾等营养元素，在水肥一体化中应用广泛，通过水肥一体化可以大大的提高肥料的利用率，能快速补充作物所需的营养元素，如何将噁霉灵有效的和固体水溶性肥料相结合应用，在设施水药肥一体化中具有很大的现实意义。

中国专利文献CN112586497A公开了一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法，使用硝酸铵钙作为载体制备噁霉灵颗粒剂。但是作为药肥中的肥料载体，仅使用硝酸铵钙无法满足作物生长对氮磷钾等大量元素营养的需求，极大地限制了噁霉灵这一优秀的土壤消毒剂在药肥中的应用范围。

中国专利文献CN108552191A公开了一种噁霉灵药肥颗粒剂及其应用，使用硝铵磷、尿素、硫酸铵、磷酸二铵和硫酸钾制备噁霉灵药肥颗粒剂。但该专利产品主要含有氮、磷元素，钾元素较少，不能满足配制高钾型噁霉灵药肥的需求，同时使用方式为土壤撒施，无法配制成溶液使用，应用范围小，应用时期短，只适合在幼苗移栽前施用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥制备方法及其应用。所制得的药肥产品经热贮存后基本不分解，能长久高效的防控番茄土传病害，具有水药肥一体化的功效。

本发明的技术方案如下：

一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥，所述噁霉灵可溶粉剂药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.1～0.5％，杀菌剂0.05～0.5％，稳定剂1～3％，螯合剂1～3％，白炭黑0.1～1％，腐植酸0.5～3％，磷酸二氢钾5～20％，氯化钾0.5～5％，硝酸钾60～80％，尿素0.5～20％，填充料补足100％。

根据本发明优选的，所述噁霉灵可溶粉剂药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.2～0.3％，杀菌剂0.05～0.1％，稳定剂1～2％，螯合剂1～2％，白炭黑0.1～1％，腐植酸0.5～3％，磷酸二氢钾10～16％，氯化钾1.5～3.5％，硝酸钾70～75％，尿素2～20％，填充料补足100％。

根据本发明优选的，所述杀菌剂为精甲霜灵、甲霜灵、嘧菌酯和氨基寡糖素中的一种或两种以上的混合物。

进一步优选的，所述杀菌剂为精甲霜灵。

根据本发明优选的，所述稳定剂为多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐、丁二酸二辛酯磺酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚醚、异构十三醇聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或两种以上的混合物。

根据本发明优选的，所述螯合剂为柠檬酸、柠檬酸盐和乙二胺四乙酸中的一种或两种以上的混合物。

进一步优选的，所述螯合剂为柠檬酸。

根据本发明优选的，所述填充料为元明粉、硫酸镁和木质素磺酸钙中的一种或两种以上的混合物。

本发明还提供上述稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥的制备方法，包括步骤如下：

按配比称取各组分后，将噁霉灵、稳定剂、白炭黑和杀菌剂经气流粉碎成细粉，得到噁霉灵药粉；将腐植酸、磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾和尿素分别粉碎成粉状，得到营养元素粉末；将噁霉灵药粉、营养元素粉末、填充料经流化床气流混合，在60～80℃下恒温烘干25～35min，得到稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥。

根据本发明优选的，所述噁霉灵药粉的粒径小于等于30μm。

本发明所述稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥在作物增产和病害防治中的用途，使用方法为冲施、滴灌或喷淋，单次亩用量为3～6kg。

进一步优选的，所述作物为番茄。

本发明具有的有益效果：

1、本发明提供的稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥通过两种方式联合对噁霉灵化合物结构进行保护，一是通过稳定剂，减少了噁霉灵和肥料、有机质等的接触面积；二是通过螯合剂，将噁霉灵官能基团进行保护。本发明中的稳定剂和螯合剂的联合使用产生了协同作用，极大地抑制了噁霉灵的分解，使其在高温、高盐条件下长久稳定不分解。在制备烘干过程中，70℃条件下依然保持稳定。并且本发明制备的噁霉灵可溶粉剂成品水分含量少、不板结，有效降低了噁霉灵药肥的仓储维护成本。

2、本发明通过稳定技术使噁霉灵和固体水溶性肥料一起共存，调整了噁霉灵与肥料的结合方式，扩大了噁霉灵的应用范围，增加了冲施和滴灌使用方式，使噁霉灵在水药肥一体化中得到有效利用。

3、本发明提供的稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥特别适合番茄等设施作物，高效防控番茄土传病害的同时，还高效补充番茄所需的大量元素，一次施用，实现了省工高效的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例中噁霉灵原药来源为威海韩孚生化药业有限公司，其余各物料均有市售。下述所有实施例中药肥配比中百分含量均为重量百分比。

实施例1

一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥，所述噁霉灵可溶粉剂药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.25％，杀菌剂0.05％，稳定剂1％，螯合剂1％，白炭黑0.3％，腐植酸1.5％，磷酸二氢钾15.38％，氯化钾2.0％，硝酸钾72.15％，尿素4.32％，填充料2.05％。

所述杀菌剂为精甲霜灵；所述稳定剂为异构十三醇聚氧乙烯醚；所述螯合剂为柠檬酸。

上述稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥的制备方法，包括步骤如下：

按配比称取各组分后，将噁霉灵、稳定剂、白炭黑和杀菌剂经气流粉碎成细粉，得到噁霉灵药粉，粒径小于等于30μm；将腐植酸、磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾和尿素分别粉碎成粉状，得到营养元素粉末；将噁霉灵药粉、营养元素粉末、填充料经流化床气流混合，在70℃下恒温烘干30min，得到稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥。

实施例2

一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥，所述噁霉灵可溶粉剂药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.3％，杀菌剂0.1％，稳定剂2％，螯合剂2％，白炭黑1％，腐植酸3％，磷酸二氢钾12％，氯化钾3.5％，硝酸钾68％，尿素5％，填充料2.2％。

所述杀菌剂为氨基寡糖素；所述稳定剂为丁二酸二辛酯磺酸钠；所述螯合剂为乙二胺四乙酸。

上述稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥的制备方法，包括步骤如下：

按配比称取各组分后，将噁霉灵、稳定剂、白炭黑和杀菌剂经气流粉碎成细粉，得到噁霉灵药粉，粒径小于等于30μm；将腐植酸、磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾和尿素分别粉碎成粉状，得到营养元素粉末；将噁霉灵药粉、营养元素粉末、填充料经流化床气流混合，在70℃下恒温烘干30min，得到稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥。

实施例3

一种稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥，所述噁霉灵可溶粉剂药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.1％，杀菌剂0.05％，稳定剂2％，螯合剂2％，白炭黑0.5％，腐植酸1.5％，磷酸二氢钾12％，氯化钾2％，硝酸钾72％，尿素5％，填充料2.85％。

所述杀菌剂为嘧菌酯；所述稳定剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯；所述螯合剂为柠檬酸盐。

上述稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥的制备方法，包括步骤如下：

按配比称取各组分后，将噁霉灵、稳定剂、白炭黑和杀菌剂经气流粉碎成细粉，得到噁霉灵药粉，粒径小于等于30μm；将腐植酸、磷酸二氢钾、氯化钾、硝酸钾和尿素分别粉碎成粉状，得到营养元素粉末；将噁霉灵药粉、营养元素粉末、填充料经流化床气流混合，在70℃下恒温烘干30min，得到稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥。

对比例1

一种噁霉灵药肥，所述噁霉灵药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.25％，杀菌剂0.05％，白炭黑0.3％，腐植酸1.5％，磷酸二氢钾15.38％，氯化钾2.0％，硝酸钾72.15％，尿素4.32％，填充料4.05％。

本对比例与实施例1相比不含有稳定剂和螯合剂。

对比例2

一种噁霉灵药肥，所述噁霉灵药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.25％，杀菌剂0.05％，稳定剂1％，白炭黑0.3％，腐植酸1.5％，磷酸二氢钾15.38％，氯化钾2.0％，硝酸钾72.15％，尿素4.32％，填充料4.05％。

所述稳定剂为异构十三醇聚氧乙烯醚。

本对比例与实施例1相比不含有螯合剂。

对比例3

一种噁霉灵药肥，所述噁霉灵药肥由下列重量百分比的组分组成：噁霉灵0.25％，杀菌剂0.05％，螯合剂1％，白炭黑0.3％，腐植酸1.5％，磷酸二氢钾15.38％，氯化钾2.0％，硝酸钾72.15％，尿素4.32％，填充料4.05％。

所述螯合剂为柠檬酸。

本对比例与实施例1相比不含有稳定剂。

试验例1、热储稳定性测试

将实施例1、对比例1～3制备的药肥按照GB/T 19136-2003中的方法测试稳定性。具体方法为：将样品放入广口瓶中，密封后放置于54±2℃恒温箱中，热贮14天后取出，对有效成分噁霉灵进行分析检测，根据常温与热贮后有效成分噁霉灵的检测含量对比，计算出噁霉灵的分解率，结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，对比例1提供的噁霉灵药肥中的噁霉灵发生了严重的分解，热储分解率达到了90.45％，基本不具备防治土传病害的功能。对比例3提供的噁霉灵药肥中的噁霉灵发生了较多分解，热储分解率为7.98％，无法满足市场要求。对比例2提供的噁霉灵药肥中的噁霉灵发生了较少分解，热储分解率为4.52％，虽然在5％范围内，但是依然较高。本发明实施例1稳定型噁霉灵可溶粉剂药肥在应用稳定剂和螯合剂后，减少了噁霉灵和肥料、有机质等的接触面积，同时将噁霉灵官能基团进行保护，稳定剂和螯合剂的联合使用，极大地抑制了噁霉灵的分解，热储分解率降低至2.35％，在2.5％范围内，有效解决了噁霉灵在高温、高盐环境中易分解的问题，产品性能更佳稳定。

试验例2、噁霉灵可溶粉剂药肥对番茄根腐病防效

实验地点：山东省临沂市兰陵县尚岩镇；

实验药剂：实施例1、对比例1～3制备的药肥，3％精甲霜灵·噁霉灵水剂(市售)，以清水作为对照；

实验地土壤pH值：5.54

实验时间：2021年10月。

施药方法：将药肥配制成水溶液后进行冲施、滴灌或喷淋，结果如表2所示。

表2

由表2可知，对比例1提供的噁霉灵可溶粉剂药肥因噁霉灵不稳定大量分解，对番茄根腐病防治效果不好，移栽20天后防效仅为50.13％，无法达到防病要求。对比例2～3提供的噁霉灵可溶粉剂依然存在较少噁霉灵分解，对番茄根腐病防治效果一般，移栽20天后防效仅为73.11％和71.42％，不如市售的商品(80.15％防效)效果好。本发明实施例1提供的噁霉灵可溶粉剂中的噁霉灵基本稳定均一，对草莓根腐病防治效果最好，移栽20天后防效达到了90.34％，明显高于对比例1～3和市售的商品，高效防控番茄土传病害的同时，还高效补充番茄所需的大量元素，一次施用，实现了省工高效的目的。

本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。