一种NMP废液纯化方法及系统

技术领域

本发明属于电子领域，具体涉及一种NMP废液纯化方法及系统。

背景技术

目前，NMP(N-甲基吡咯烷酮)废液作为危险废弃物，其处理方式主要为：焚烧、蒸馏回收提纯，由于NMP具有较高的潜在经济价值，焚烧虽然可以做到危废的无害化，但由此导致提高生产成本、资源的浪费等，因此，目前危废行业采用的主要处置方法为蒸馏、精馏法回收、提纯，并将NMP废液再生、循环，但蒸馏、精馏发存在的问题如下：

1)投资大、附属设备复杂、难长期无障运行：由于蒸馏、精馏法采用的是温度、沸点差异，来进行固、液的分离，因此其需要建造温度支撑系统、蒸馏、精馏分离塔、供料系统、除渣系统、冷凝系统、废气处置系统、废液处置系统等，以及庞大、岑长的管道系统及管道保温措施；因此该处置方式初期投资大，且对使用过程维护要求较高，无障运行时间也比较短等。

2)运行成本高：蒸馏、精馏法由于采用物质沸点实施组分的分离、提纯，因此，其运行过程中的热消耗较高，而当废液沸点更高时，其所消耗的能量也将更大。

3)长距离、大量运输存在安全、环保隐患：由于蒸馏、精馏设施投资较大，因此很难多点建设，不可避免的产生危废长距离的运输，由于NMP废液属于有机危险废弃物，其有毒、易燃、易爆导致其长距运输的安全、环境风险较大。

4)蒸馏、精馏产量小：由于蒸馏、精馏法是在减压环境下，将废液温度从常温加热至沸点沸腾、分离固液，因此其分离时间较长，其温度过高还会导致有机组分的分解。

因此，如何找出一种不采用蒸馏精馏就能对NMP废液进行提纯再生的方法是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种NMP废液纯化方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种NMP废液纯化方法，包括以下步骤：

对NMP废液进行初滤，所述初滤的过滤精度为0.1～10μm；

在10bar以下的压力条件下，对经过所述初滤后的NMP废液进行一级精滤，所述一级精滤的过滤精度为1～10nm膜；

在15bar以下的压力条件下，对经过所述一级精滤的NMP废液进行二级精滤，所述二级精滤的过滤精度小于5nm；

在40bar以下的压力条件下，对经过所述二级精滤的NMP废液进行三级精滤，所述三级精滤的过滤精度小于0.1nm，收集滤液，得到NMP净化液。

本申请公开的NMP废液纯化方法的有益效果是：本申请采用膜工艺提纯NMP废液，将废液中的杂质、NMP溶剂实施分离；由于膜法属于物理方式，不需要较高的温度、所需能耗小且也不会导致废液组分的变化，本发明可用于电子领域、废液处理领域或其他需要处理NMP废液的相关领域。

进一步的是，还包括步骤：在pH中性环境下，将所述NMP净化液依次通过至少两级的高分子吸附树脂，吸附去除所述NMP净化液中的金属杂质，得到NMP净化产品。

本申请还提供了一种NMP废液纯化系统，包括粗滤装置、一级精滤膜、二级精滤膜和三级精滤膜，所述粗滤装置、所述一级精滤膜、所述二级精滤膜和所述三级精滤膜依次用于对NMP废液进行过滤，

所述粗滤装置的过滤精度为0.1um～10um，所述一级精滤膜的过滤精度为1～10nm，所述二级精滤膜的过滤精度小于5nm，所述三级精滤膜的过滤精度小于0.1nm。

本申请公开的NMP废液纯化系统，其通过粗滤装置初步过滤大颗粒杂质，而后通过三次精滤膜除去NMP废液中的光刻胶等杂质，得到的NMP净化液可以用于工艺回用。

进一步的是，所述粗滤装置与所述一级精滤膜之间通过净化装置循环储罐连接。

进一步的是，所述一级精滤膜通和所述二级精滤膜之间，以及所述二级精滤膜之与所属和所述三级精滤膜之间均通过缓存罐连接。

进一步的是，还包括与所述三级精滤膜出口串联的至少两级的高分子吸附装置。

进一步的是，所述高分子吸附装置内填充有高分子吸附树脂。

进一步的是，所述一级精滤膜为有机膜或无机膜。

进一步的是，所述一级精滤膜为卷式膜、渗透膜或高压膜。

进一步的是，所述二级精滤膜为有机膜或无机膜。

进一步的是，所述二级精滤膜为卷式膜、渗透膜或高压膜。

进一步的是，所述三级精滤膜为有机膜或无机膜。

进一步的是，所述三级精滤膜为卷式膜、渗透膜或高压膜。

附图说明

图1为实施例中NMP纯化方法的流程示意图；

图2为实施例中NMP纯化系统的连接示意图

附图标记说明：1、粗滤装置；2、一级精滤膜；3、二级精滤膜；4、三级精滤膜；5、缓存罐；6、净化装置循环储罐；7、高分子吸附装置。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本申请，并非用于限定本申请的范围。

下述公开了多种不同的实施所述的主题技术方案的实施方式或实施例。为简化公开内容，下面描述了各特征存在的一个或多个排列的具体实施例，但所举实施例不作为对本说明书的限定,在说明书中随后记载的第一特征与第二特征连接，即可以包括直接联系的实施方式，也可以包括形成附加特征的实施方式，进一步的，也包括采用一个或多个其他介入特征使第一特征和第二特征彼此间接连接或结合，从而第一特征和第二特征可以不直接联系。

如图2所示，本申请公开了一种NMP废液纯化系统的实施例，其包括粗滤装置1、一级精滤膜2、二级精滤膜3和三级精滤膜4，粗滤装置1、一级精滤膜2、二级精滤膜3和三级精滤膜4依次用于对NMP废液进行过滤。

其中，粗滤装置1的过滤精度为0.1um～10um，一级精滤膜2的过滤精度为1～10nm，二级精滤膜3的过滤精度小于5nm，三级精滤膜4的过滤精度小于0.1nm。

在一种较为具体的实施例中，粗滤装置1、一级精滤膜2、二级精滤膜3和三级精滤膜4可以依次连接，其中，粗滤装置1与一级精滤膜2之间通过净化装置循环储罐6连接，一级精滤膜2通和二级精滤膜3之间，以及二级精滤膜3之与所属和三级精滤膜4之间均通过缓存罐5连接。

在上述基础上，三级精滤膜4之后还串联有两级高分子吸附装置7，通过高分子吸附装置7内的高分子吸附树脂对金属杂质进行吸附，在一种实施例中，高分子吸附装置7可以为圆柱筒形，其内部填充于有高分子吸附树脂，该高分子吸附树脂可以采用现有的高分子吸附树脂，本申请不做具体限定

所应理解的是，本申请没有对各个机构之间的阀门和输送机构进行限定，但其可以包括阀门或泵体等输送机构，本申请也可以通过外加输送机构对液体进行输送。

本申请工作时，液体通过粗滤装置1后进入到净化装置循环罐6，而后依次通过一级精滤膜2、缓存罐5、二级精滤膜3、缓存罐5和三级精滤膜，4最终由三级精滤膜4完成过滤。

本申请公开的NMP废液纯化系统，其通过粗滤装置1初步过滤大颗粒杂质，而后通过一级精滤膜2部分去NMP废液中的光刻胶等杂质，通过二级精滤膜3去除绝大部分NMP废液中的光刻胶等杂质，最后，通过三级精滤，去除NMP废液中的剩余的全部光刻胶，再借由两级高分子树脂吸附去除金属杂质。

在上述基础上，本申请还供了以下几种基于上述NMP废液纯化系统对NMP废液提纯的实施例，其工艺流程图如图1所示，下述实施例中为了便于比较，所采用的一级精滤膜、二级精滤膜和三级精滤膜均采用有机渗透膜，所应理解的是，一级精滤膜、二级精滤膜和三级精滤膜可以是无机高压膜、无机渗透膜、无机卷式膜、有机高压膜和有机卷式膜等精滤膜。

实施例1

S1：将废NMP废液泵入0.1um的粗滤装置1中，初步过滤大颗粒杂质后加入净化装置循环储罐6，例如，该粗滤装置1可以采用0.1um的袋式过滤器，经过此步骤后，对经过步骤S1处理的NMP废液进行测试，结果显示，其料液颜色：黄色，铂钴比色法色度：865，光刻胶含量：0.8％。

S2：通过高压泵，使用10bar的压力，将经过步骤S1过滤后的NMP废液泵入过滤精度为10nm的一级精滤膜，实施一级精滤，部分去除料液中的光刻胶等杂质，收集一级精滤的料液入缓存罐5，对经过步骤S2处理的NMP废液进行测试，结果显示，其料液颜色：淡黄色，铂钴比色法色度：302.3，光刻胶含量：0.90％。

S3：再通过高压泵，使用15bar的压力，将经过步骤S2过滤后得NMP废液泵入过滤精度为5nm的二级精滤膜，实施二级精滤，此步骤可以去NMP废中绝大部分的光刻胶等杂质，收集二级精滤液入缓存罐5；，对经过步骤S3处理的NMP废液进行测试，其料液颜色：淡黄色，铂钴比色法色度：133.4，光刻胶含量：0.19％。

S4：再次通过高压泵，使用40bar的压力，将经过步骤S3过滤后得NMP废液泵入过滤精度为0.1nm三级精滤膜，实施三级精滤，此时，收集滤液至产品罐，得到NMP净化液。

对NMP净化液进行测试，料液颜色：无色，铂钴比色法色度：约10；色度要求＜20，光刻胶含量：0.031％，可见其中光刻胶去除率高达98％以上。

S5：将上述NMP净化依次通过两级的高分子树脂进行吸附，吸附去除所述NMP净化液中的金属杂质，得到NMP净化产品。

实施例2

S1：将废NMP废液泵入10um的粗滤装置1中，初步过滤大颗粒杂质后加入净化装置循环储罐6，对经过步骤S1处理的NMP废液进行测试，结果显示，其料液颜色：黄色，铂钴比色法色度：867，光刻胶含量：1.81％；

S2：通过高压泵，使用5bar的压力，将经过步骤S1过滤后的NMP废液泵入过滤精度为1nm的一级精滤膜，收集滤液入缓存罐5，对经过步骤S2处理的NMP废液进行测试，结果显示，其料液颜色：淡黄色，铂钴比色法色度：303.2，光刻胶含量：0.89％。

S3：再通过高压泵，使用10bar的压力，将经过步骤S2过滤后得NMP废液泵入过滤精度为1nm的二级精滤膜，收集滤液入缓存罐5；对经过步骤S3处理的NMP废液进行测试，其料液颜色：淡黄色，铂钴比色法色度：133.1，光刻胶含量：0.18％。

S4：再次通过高压泵，使用30bar的压力，将经过步骤S3过滤后得NMP废液泵入过滤精度为0.05nm三级精滤膜，收集滤液至产品罐，得到NMP净化液，对NMP净化液进行测试，料液颜色：无色，铂钴比色法色度：约10；色度要求＜20，光刻胶含量：0.032％，可见其中光刻胶去除率高达98％左右。

S5：将上述NMP净化依次通过两级的高分子树脂进行吸附，吸附去除所述NMP净化液中的金属杂质，得到NMP净化产品。

对上述NMP净化液和NMP废液中的金属杂质的含量进行测试，其结果如下表所示：

通过上述实施例可以看出，经过本申请方法处理后的NMP废液，其中各项金属杂质和光刻胶的含量都大幅下降，能够满足再次利用的标准，再次基础上通过高分子树脂进行两级吸附，能够去除大部分的金属杂质，进一步提高净化产品的纯度。

本申请公开的实施例可以在常温或低温环境下实施有效分离，极大减少废NMP废液的中光刻胶的含量，其去除率大于90％，同时，能够有效降低NMP废液处置成本，降低环保风险。净化后的NMP净化液，其中金属杂质也能大幅降低，可进行回用，减少浪费，降低成本。

本申请实施例公开的NMP废液纯化系统，其结构简单，不需要蒸馏、精馏或焚烧设备参与，本申请提供的方法，能够适用于电子领域、废液处理领域等大多数需要处理NMP废液的领域。

在本说明书的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“内”、“外”、“周侧”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本说明书和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本说明书的限制。

在本说明书的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

本说明书中使用的术语是考虑到关于本公开的功能而在本领域中当前广泛使用的那些通用术语，但是这些术语可以根据本领域普通技术人员的意图、先例或本领域新技术而变化。此外，特定术语可以由申请人选择，并且在这种情况下，其详细含义将在本公开的详细描述中描述。因此，说明书中使用的术语不应理解为简单的名称，而是基于术语的含义和本公开的总体描述。

本说明书中使用了流程图或文字来说明根据本申请的实施例所执行的操作步骤。应当理解的是，本申请实施例中的操作步骤不一定按照记载顺序来精确地执行。相反，根据需要，可以按照倒序或同时处理各种步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。

以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。