头孢类医药中间体回收乙腈系统及方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，特别涉及一种头孢类医药中间体回收乙腈系统及方法。

背景技术

乙腈又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶，该有机溶剂用途极其广泛，乙腈最主要的用途是作溶剂，是重要的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方面；特别是在头孢类医药中间体合成中作为溶剂，起到结晶和除杂作用。在实际生产过程中，乙腈母液成分复杂，为了降低生产成本，需要对生产中产生的乙腈母液进行回收处理，以达到环保排放标准及乙腈循环再利用的目的。

头孢曲松钠粗品是国家基本药物注射用头孢曲松钠的原料的关键中间体，在头孢曲松钠粗品生产过程使用到乙腈，产生的乙腈母液，成份复杂：水55—60％，乙腈35—40％，乙醇3—5％，氨盐1％，其它固体杂质1％。为了降低生产成本，对乙腈母液进行回收，乙腈循环套用，回收的乙腈质量必须达到工艺要求，具体指标为：水分≤0.06％，色度<(Pt-Co)10单位标准比色液，浊度<5#，纯度>99.9％。所以有必要建立一套回收装置。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中的上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种实现乙腈的回收，减少浪费，降低成本，减少污染的头孢类医药中间体回收乙腈系统及方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：头孢类医药中间体回收乙腈系统，包括汽提塔装置、负压塔装置、正压塔装置及冷凝装置，所述汽提塔装置通过管线与所述负压塔装置连通；所述负压塔装置通过管线与所述正压塔装置连通；所述汽提塔装置、负压塔装置和正压塔装置均通过管线与所述冷凝装置连通。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述汽提塔装置包括乙腈母液罐、母液过料泵、第一预热器、汽提塔、第一冷凝器、第二冷凝器和中间相罐；所述乙腈母液罐的出料端通过管线与所述母液过料泵的进料端连通；所述母液过料泵的出料端通过管线与所述第一预热器的进料端连通，所述第一预热器的出料端通过管线与所述汽提塔的进料端连通；所述汽提塔的气相出料端通过管线与所述第一冷凝器的气相进料端连通，所述汽提塔的底部通过管线与所述第一预热器连通；

所述第一冷凝器的气相出料端通过管线与所述第二冷凝器的气相进料端连通，所述第一冷凝器的液相出料端与所述第二冷凝器的液相出料端连通，所述第一冷凝器的液相出料端通过管线分别与所述汽提塔的塔顶及中间相罐连通。

进一步，所述负压塔装置包括负压塔、中间相过料泵、第一再沸器、第三冷凝器、第四冷凝器、第一回流罐和第一回流泵；所述负压塔的进料端通过管线与所述中间相过料泵的出料端连通；所述中间相过料泵的进料端通过管线与所述中间相罐的出料端连通；所述第一再沸器的气相出料端通过管线与所述负压塔的气相进料端连通，所述第一再沸器的底部与所述负压塔的底部通过管线连通；

所述负压塔的气相出料端通过管线与所述第三冷凝器的气相进料端连通，所述第三冷凝器的气相出料端与所述第四冷凝器的气相进料端连通；所述第四冷凝器的气相出料端通过管线与真空装置连通；所述第四冷凝器的液相出料端通过管线与所述第三冷凝器的液相出料端连通，所述第三冷凝器的液相出料端通过管线与所述第一回流罐的液相进料端连通；所述第一回流罐的出料端通过管线与所述第一回流泵的进料端连通，所述第一回流泵的出料端分别与所述负压塔上端部的回流端和正压塔装置的进料端连通。

进一步，所述正压塔装置包括正压塔、第二预热器、第二再沸器、第二回流罐和第二回流泵；所述正压塔的液相出料端通过管线与所述第二再沸器的液相进料端连通，所述正压塔的气相进料端通过管线与所述第二再沸器的气相出料端连通；

所述正压塔的气相出料端通过管线与所述第一再沸器的气相进料端连通；所述第二回流罐的液相进料端通过管线与所述第一再沸器的液相出料端连通，所述第二回流罐的液相出料端与所述第二回流泵的液相进料端连通，所述第二回流泵的液相出料端通过管线分别与所述正压塔的顶部回流端和负压塔的底部连通；所述第二预热器的液相进料端通过管线与所述第一回流泵的出料端连通，所述第二预热器的气相出料端通过管线与所述正压塔的气相进料端连通。

进一步，所述第一冷凝器的液相出料端与所述汽提塔的塔顶和中间相罐之间的管线上，所述第一回流罐分别与所述负压塔和第二预热器之间的管线上，以及所述第二回流泵与所述负压塔和正压塔之间的管线上均设置有气动调节阀和流量计。

进一步，所述冷凝装置包括成品冷却器、待检罐和尾凝器，所述成品冷却器的进料端通过管线与所述正压塔的成品出料端连通；所述待检罐的进料端通过管线与所述成品冷却器的出料端连通，所述待检罐的气相出料端通过管线与所述尾凝器的进料端连通；所述第二冷凝器的气相出料端和第一回流罐的气相出料端均通过管线与所述尾凝器的进料端连通。

本发明的有益效果是：通过汽提塔装置、负压塔装置、正压塔装置及冷凝装置协调运作，实现乙腈的回收，减少浪费，降低成本，同时减少污染，降低三废处理成本。

本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：头孢类医药中间体回收乙腈方法，包括以下步骤：

步骤1.汽提塔装置导入乙腈母液，并对乙腈母液进行预热；再对乙腈母液进行加热，分馏出粗蒸馏液；

步骤2.负压塔装置导入粗蒸馏液，对粗蒸馏液进行加热减压蒸馏，生成气相；并对气相进行冷凝形成液相，将液相导入正压塔装置；

步骤3.正压塔装置对液相进行加压和加热，生成乙腈成品导入冷凝装置内存储。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述步骤1具体包括以下步骤：

乙腈母液罐将乙腈母液导入预热器内，预热器对乙腈母液进行预热，通过母液过料泵将预热后的乙腈母液导入汽提塔内；汽提塔同时导入气压为0.45-0.65Mpa的蒸汽，利用蒸汽对乙腈母液进行加热升温产生馏分，馏分进入第一冷凝器内冷凝产生粗蒸馏液，粗蒸馏液通过中间相罐导入负压塔装置内；所述汽提塔内塔底的釜残排入低浓废水池。

进一步，所述步骤2具体包括以下步骤：

真空装置通过第三冷凝器、第四冷凝器和第一回流罐在负压塔内产生真空，并控制在-50Kpa-80Kpa；通过第一再沸器向负压塔内导入正压塔装置内的气相，对粗蒸馏液进行加热减压蒸馏，粗蒸馏液汽化成气相，气相经第三冷凝器和第四冷凝器冷凝成液相进入第一回流罐；第一回流罐内的液相部分回流至负压塔，另一部分导入正压塔装置。

进一步，所述步骤3具体包括以下步骤：

第一回流罐内的液相导入第二预热器进行预热，将预热后的液相输入正压塔的顶部；第二再沸器向正压塔内导入0.45-0.65Mpa蒸汽，利用蒸汽对液相进行加热，部分液相汽化成气相，气相回流至第一再沸器；第一再沸器利用气相对负压塔内的粗蒸馏液进行换热，气相换热后形成液相经第二回流罐回流至正压塔的顶部；正压塔的底部导出乙腈成品至成品冷却器进行冷却，将冷凝的乙腈成品导入待检罐内存储。

本发明的有益效果是：通过汽提塔装置、负压塔装置、正压塔装置及冷凝装置协调运作，实现乙腈的回收，减少浪费，降低成本，同时减少污染，降低三废处理成本。

附图说明

图1为本发明头孢类医药中间体回收乙腈系统的原理图；

图2为本发明头孢类医药中间体回收乙腈系统的结构示意图；

图3为本发明头孢类医药中间体回收乙腈方法的流程图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、汽提塔装置，1.1、乙腈母液罐，1.2、母液过料泵，1.3、第一预热器，1.4、汽提塔，1.5、第一冷凝器，1.6、第二冷凝器，1.7、中间相罐；

2、负压塔装置，2.1、负压塔，2.2、中间相过料泵，2.3、第一再沸器，2.4、第三冷凝器，2.5、第四冷凝器，2.6、第一回流罐，2.7、第一回流泵，2.8、过料泵；

3、正压塔装置，3.1、正压塔，3.2、第二预热器，3.3、第二再沸器，3.4、第二回流罐，3.5、第二回流泵；

4、冷凝装置，4.1、成品冷却器，4.2、待检罐，4.3、尾凝器；

5、真空装置。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1：

如图1和图2所示，头孢类医药中间体回收乙腈系统，包括汽提塔装置1、负压塔装置2、正压塔装置3及冷凝装置4，所述汽提塔装置1通过管线与所述负压塔装置2连通；所述负压塔装置2通过管线与所述正压塔装置3连通；所述汽提塔装置1、负压塔装置2和正压塔装置3均通过管线与所述冷凝装置4连通。

本实施例通过汽提塔装置1、负压塔装置2、正压塔装置3及冷凝装置4协调运作，实现乙腈的回收，减少浪费，降低成本，同时减少污染，降低三废处理成本。

上述实施例中，所述汽提塔装置1包括乙腈母液罐1.1、母液过料泵1.2、第一预热器1.3、汽提塔1.4、第一冷凝器1.5、第二冷凝器1.6和中间相罐1.7；所述乙腈母液罐1.1的出料端通过管线与所述母液过料泵1.2的进料端连通；所述母液过料泵1.2的出料端通过管线与所述第一预热器1.3的进料端连通，所述第一预热器1.3的出料端通过管线与所述汽提塔1.4的进料端连通；所述汽提塔1.4的气相出料端通过管线与所述第一冷凝器1.5的气相进料端连通，所述汽提塔1.4的底部通过管线与所述第一预热器1.3连通；

所述第一冷凝器1.5的气相出料端通过管线与所述第二冷凝器1.6的气相进料端连通，所述第一冷凝器1.5的液相出料端与所述第二冷凝器1.6的液相出料端连通，所述第一冷凝器1.5的液相出料端通过管线分别与所述汽提塔1.4的塔顶及中间相罐1.7连通。所述第一冷凝器1.5的液相出料端与所述汽提塔1.4的塔顶和中间相罐1.7之间的管线上设置有气动调节阀和流量计。

打开乙腈母液罐1.1的出料阀门，启动母液过料泵1.2，母液过料泵1.2将乙腈母液罐1.1内的乙腈母液抽取至第一预热器1.3，第一预热器1.3对乙腈母液进行预热，并将预热后的乙腈母液导入汽提塔1.4内；同时调节气动调节阀，控制乙腈母液进入汽提塔1.4的流量为1000-2500L/h；当汽提塔1.4内的底部有液位时，启动汽提塔1.4的蒸汽截止阀门，向汽提塔1.4内通入0.45-0.65Mpa的蒸汽，并调节蒸汽流量至150-300m

上述实施例中，所述负压塔装置2包括负压塔2.1、中间相过料泵2.2、第一再沸器2.3、第三冷凝器2.4、第四冷凝器2.5、第一回流罐2.6和第一回流泵2.7；所述负压塔2.1的进料端通过管线与所述中间相过料泵2.2的出料端连通；所述中间相过料泵2.2的进料端通过管线与所述中间相罐1.7的出料端连通；所述第一再沸器2.3的气相出料端通过管线与所述负压塔2.1的气相进料端连通，所述第一再沸器2.3的底部与所述负压塔2.1的底部通过管线连通；

所述负压塔2.1的气相出料端通过管线与所述第三冷凝器2.4的气相进料端连通，所述第三冷凝器2.4的气相出料端与所述第四冷凝器2.5的气相进料端连通；所述第四冷凝器2.5的气相出料端通过管线与真空装置5连通；所述第四冷凝器2.5的液相出料端通过管线与所述第三冷凝器2.4的液相出料端连通，所述第三冷凝器2.4的液相出料端通过管线与所述第一回流罐2.6的液相进料端连通；所述第一回流罐2.6的出料端通过管线与所述第一回流泵2.7的进料端连通，所述第一回流泵2.7的出料端分别与所述负压塔2.1上端部的回流端和正压塔装置3的进料端连通；所述第一回流罐2.6分别与所述负压塔2.1和第二预热器3.2之间的管线上设置有气动调节阀和流量计；

还包括过料泵2.8，所述过料泵2.8的液相输入端与所述负压塔2.1的底部通过管线连通。

中间相罐1.7内的粗蒸馏液经过中间相过料泵2.2进料到负压塔2.1，负压塔2.1通过真空装置5控制真空度为-50-80Kpa；通过第一再沸器2.3向负压塔2.1内导入正压塔装置3内的气相，利用气相加热负压塔2.1内底部的粗蒸馏液，负压塔2.1内的粗蒸馏液升温汽化形成气相，气相进入第三冷凝器2.4和第四冷凝器2.5冷凝，冷凝后形成的液相进入第一回流罐2.6；第一回流罐2.6内液相通过第一回流泵2.7一部份回流进负压塔2.1内的塔顶，另一部份导入正压塔装置3；且进负压塔2.1的液相流量与进正压塔装置3的液相流量之间的比例为2-4：1；负压塔2.1内塔底的温度为46-52℃，真空度稳定在-50-80Kpa时，启动过料泵2.8，利用过料泵2.8将负压塔2.1内底部的液相连续分出乙醇和水。

上述实施例中，所述正压塔装置3包括正压塔3.1、第二预热器3.2、第二再沸器3.3、第二回流罐3.4和第二回流泵3.5；所述正压塔3.1的液相出料端通过管线与所述第二再沸器3.3的液相进料端连通，所述正压塔3.1的气相进料端通过管线与所述第二再沸器3.3的气相出料端连通；

所述正压塔3.1的气相出料端通过管线与所述第一再沸器2.3的气相进料端连通；所述第二回流罐3.4的液相进料端通过管线与所述第一再沸器2.3的液相出料端连通，所述第二回流罐3.4的液相出料端与所述第二回流泵3.5的液相进料端连通，所述第二回流泵3.5的液相出料端通过管线分别与所述正压塔3.1的顶部回流端和负压塔2.1的底部连通；所述第二预热器3.2的液相进料端通过管线与所述第一回流泵2.7的出料端连通，所述第二预热器3.2的气相出料端通过管线与所述正压塔3.1的气相进料端连通。所述第二回流泵3.5与所述负压塔2.1和正压塔3.1之间的管线上均设置有气动调节阀和流量计。

第一回流罐2.6内的液相导入第二预热器3.2进行预热，将预热后的液相输入正压塔3.1的顶部；当正压塔3.1的塔底有液位时，开启第二再沸器3.3的阀门，通过第二再沸器3.3向正压塔3.1内导入0.45-0.60Mpa的蒸汽，并调节蒸汽流量至500-800m

上述实施例中，所述冷凝装置4包括成品冷却器4.1、待检罐4.2和尾凝器4.3，所述成品冷却器4.1的进料端通过管线与所述正压塔3.1的成品出料端连通；所述待检罐4.2的进料端通过管线与所述成品冷却器4.1的出料端连通，所述待检罐4.2的气相出料端通过管线与所述尾凝器4.3的进料端连通；所述第二冷凝器1.6的气相出料端和第一回流罐2.6的气相出料端均通过管线与所述尾凝器4.3的进料端连通。

正压塔3.1的内侧底部形成乙腈成品，打开正压塔3.1底部的阀门，将乙腈成品导入成品冷却器4.1，成品冷却器4.1对乙腈成品进行冷却，获取合格乙腈导入待检罐4.2内存储；尾凝器4.3通入-10℃低温乙二醇，利用-10℃低温乙二醇对第二冷凝器1.6、第一回流罐2.6和待检罐4.2的尾气进行冷凝收集。

实施例2：

如图3所示，头孢类医药中间体回收乙腈方法，包括以下步骤：

步骤1.汽提塔装置1导入乙腈母液，并对乙腈母液进行预热；再对乙腈母液进行加热，分馏出粗蒸馏液；

步骤2.负压塔装置2导入粗蒸馏液，对粗蒸馏液进行加热减压蒸馏，生成气相；并对气相进行冷凝形成液相，将液相导入正压塔装置3；

步骤3.正压塔装置3对液相进行加压和加热，生成乙腈成品导入冷凝装置4内存储。

上述实施例中，所述步骤1具体包括以下步骤：

乙腈母液罐1.1将乙腈母液导入预热器内，预热器对乙腈母液进行预热，通过母液过料泵1.2将预热后的乙腈母液导入汽提塔1.4内；汽提塔1.4同时导入气压为0.45-0.65Mpa的蒸汽，利用蒸汽对乙腈母液进行加热升温产生馏分，馏分进入第一冷凝器1.5内冷凝产生粗蒸馏液，粗蒸馏液通过中间相罐1.7导入负压塔装置2内；所述汽提塔1.4内塔底的釜残排入低浓废水池。

上述实施例中，所述步骤2具体包括以下步骤：

真空装置5通过第三冷凝器2.4、第四冷凝器2.5和第一回流罐2.6在负压塔2.1内产生真空，并控制在-50Kpa-80Kpa；通过第一再沸器2.3向负压塔2.1内导入正压塔装置3内的气相，对粗蒸馏液进行加热减压蒸馏，粗蒸馏液汽化成气相，气相经第三冷凝器2.4和第四冷凝器2.5冷凝成液相进入第一回流罐2.6；第一回流罐2.6内的液相部分回流至负压塔2.1，另一部分导入正压塔装置3。

上述实施例中，所述步骤3具体包括以下步骤：

第一回流罐2.6内的液相导入第二预热器3.2进行预热，将预热后的液相输入正压塔3.1的顶部；第二再沸器3.3向正压塔3.1内导入0.45-0.65Mpa蒸汽，利用蒸汽对液相进行加热，部分液相汽化成气相，气相回流至第一再沸器2.3；第一再沸器2.3利用气相对负压塔2.1内的粗蒸馏液进行换热，气相换热后形成液相经第二回流罐3.4回流至正压塔3.1的顶部；正压塔3.1的底部导出乙腈成品至成品冷却器4.1进行冷却，将冷凝的乙腈成品导入待检罐4.2内存储。

本实施例通过汽提塔装置1、负压塔装置2、正压塔装置3及冷凝装置4协调运作，实现乙腈的回收，减少浪费，降低成本，同时减少污染，降低三废处理成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。