一种增强氨基柱稳定性的方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种增强氨基柱稳定性的方法。

技术背景

氨基柱被广泛用于色谱分离分析当中，如糖和某些极性药物、药物辅料等。但是氨基柱存在稳定性和重现性差、寿命短等问题。虽然氨基柱存在上述弊端，而且新型HILIC固定相不断推陈出新，但氨基柱因其独特的选择性而无法被完全替代。因此，增强氨基柱的稳定性对其应用具有十分重要的价值，同时也是色谱研究的一个重要方向。

目前，增强氨基柱稳定性的方法主要从两方面入手。其一是在填料制备工艺上进行改进，如TOSOH公司的TSKgel NH

发明内容

本发明的目的在于提供一种增强氨基柱稳定性的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：首先，配制一定物质的量浓度的磷酸盐溶液；然后，将该磷酸盐溶液与甲醇以一定的体积比混合作为流动相冲洗氨基柱；最后，采用一定体积比的水/甲醇溶液作为流动相冲洗氨基柱。

所述氨基柱是以硅胶为基质，键合有氨基官能团的色谱固定相。

所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾中的一种或二种以上。

所述磷酸盐溶液的物质的量的浓度为0.01～100mM。

所述磷酸盐/甲醇溶液为磷酸盐溶液与甲醇按照体积比为1/99～99/1配制而成。

所述磷酸盐/甲醇溶液作为流动相冲洗氨基柱的流速为0.01～100mL/min，冲洗1～100个柱体积。

所述水/甲醇溶液为水和甲醇按照体积比为1/99～99/1配制而成。

所述水/甲醇溶液作为流动相冲洗氨基柱的流速为0.01～100mL/min，冲洗1～100个柱体积。

实验证明，本发明能够快速、有效增强氨基柱的使用稳定性，可使基于氨基柱的分离分析获得良好的重现性、降低使用蒸发光散射检测器时的基线噪音并提供更好的分离选择性，对氨基柱的应用及其在色谱领域的发展将起到良好的促进作用。

附图说明

图1为本发明实施例1所述的采用本发明前后R5-NH

图2为本发明实施例2所述的采用本发明前后R5-NH

图3为本发明实施例3所述的采用本发明前后其他不同品牌氨基柱(4.6×150mm)的分离分析效果对比图。

具体实施方式

以下结合具体实施例进一步说明本发明，应理解，具体实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

首先，配制20mM磷酸盐溶液(包括磷酸二氢钠10mM、磷酸氢二钠10mM)；然后，将该磷酸盐溶液与甲醇等体积混合作为流动相冲洗R5-NH

以尿嘧啶、尿苷为分析对象，采用本发明方法对R5-NH

由图1可知，未采用本发明的方法冲洗R5-NH

实施例2

与实施例1不同之处在于，使用磷酸盐/甲醇溶液冲洗48个柱体积；最后以水/甲醇溶液冲洗12个柱体积。

以山梨醇、甘露醇为分析对象，采用本发明方法对R5-NH

由图2可知，R5-NH

实施例3

与实施例2不同之处在于，采用其他不同品牌氨基柱(4.6×150mm)，对比了采用本发明方法冲洗前后其他不同品牌氨基柱(4.6×150mm)对山梨醇、甘露醇的分离分析效果，对比图如图3所示。

由图3可知，本发明增强氨基柱稳定性的方法具有普适性，即本发明不仅只适用于某一种氨基柱，对其他品牌氨基柱同样适用。