一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法。

背景技术

目前工业上主要采用丁酮肟与盐酸反应合成盐酸羟胺，然后经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥，得到盐酸羟胺。在许多领域都需要高纯度的盐酸羟胺，如医药行业。而采 用丁酮肟与盐酸合成盐酸羟胺的过程中会有丁酮肟盐酸盐生成，在盐酸羟胺结晶过程 中，丁酮肟盐酸盐经常会包裹在盐酸羟胺产品中，从而影响盐酸羟胺的纯度。丁酮肟盐酸盐与盐酸羟胺一样具有很好的水溶性，不溶于有机溶剂，很难用物理的方法将它除去。

发明内容

本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，易操作，提高盐酸羟胺产品纯度以及提高处理效率的一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法。

为此本发明采用的技术方案为：一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，包括以下步骤：

1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；

2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为-0.02～-0.05Mpa的反应器内反应 1～3小时，得到反应液；

3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；

所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。

进一步的，所述反应器的分布形式，两两串联形成一组反应器组，若干组所述反应器组并联连接至所述蒸馏塔。

进一步的，所述步骤1)所述的盐酸羟胺中丁酮肟盐酸盐的含量为0.5～2wt％。

本发明在有效去除丁酮肟盐酸盐的同时，通过对反应器和蒸馏塔的设置，本发明提高了处理效率，能实现连续化生产，提高了盐酸羟胺的制备效率，提高了企业的经济效益。

具体实施方式

一种提高盐酸羟胺纯度的处理方法，包括以下步骤：

1)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；

2)将步骤1)得到的溶液在温度为55～60℃，真空度为-0.02～-0.05Mpa的反应器内反应 1～3小时，得到反应液；

3)将步骤2)得到的反应液在蒸馏塔内进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品；

所述步骤2）、3）中：设置有若干个所述反应器，所述蒸馏塔内被分隔成具有独立功能的若干工作区，每个所述反应器均和所述蒸馏塔内不同工作区形成连通。

进一步的，所述反应器的分布形式，两两串联形成一组反应器组，若干组所述反应器组并联连接至所述蒸馏塔。

进一步的，所述步骤1)所述的盐酸羟胺中丁酮肟盐酸盐的含量为0.5～2wt％。

上述步骤中出现的各种参数是根据实际情况加以决定，本领域技术人员在其中范围之内进行选择即可实现本发明的目的。

本发明设置反应器组合蒸馏塔，使得根据需要可以实现大批量连续化生产，克服了传统结构形式带来的设备存在空窗期的问题，极大的利用了装置的连续化生产，本发明可以设置自动化控制的形式，通过控制器合理安排反应器组和蒸馏塔之间的关系，可以实现不同的组合方式，从中根据不同情况选择出最优的组合方式，进一步提高了本发明的提纯效率，提高了制备得到的盐酸羟胺的品质，取得了很好的技术效果。

本发明提纯的机理虽然为现有技术，但做说明如下：本发明利用丁酮肟盐酸盐在一定温度下不稳定，易分解，发生贝克曼重 排反应的原理，将发生贝克曼重排反应生成的有机化合物通过常规的减压蒸馏除去。