一种保湿精华及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种保湿精华及其制备方法。

背景技术

随着社会经济的不断进步和物质生活的丰富，护肤品成为现代人不可缺少的日常用品之一。众所周知，护肤品种类和功能繁多，例如，具有补水、美白、保湿、控油、抗衰老、滋润肌肤、收缩毛孔、祛黑头、祛斑和消脂等功效，其中护肤精华液效果尤为显著。补水和保湿是进行皮肤护理最基础也是最重要的环节，皮肤的水分是否充盈，不仅直接影响到一个人的外在气色，甚至还会引起皮肤干裂、起皱、蜕皮、过敏等一系列皮肤问题，所以保湿型精华液在很大程度上既满足了高端消费的心里需求，也是消费者进行皮肤保湿、补充皮肤营养的有效途径。

目前保湿成分主要为水溶性保湿剂、油性保湿剂和高分子保湿剂，因油性保湿剂难溶于水，多用在乳液或膏霜剂型中，如凡士林、角鲨烷等；水溶性保湿剂，如甘油、丁二醇等多元醇，因为分子量小，容易被皮肤吸收，常用于基础保湿，但是其不具有长效保湿的功效；而高分子保湿剂，如透明质酸钠，高分子量透明质酸钠主要起保湿效果，低分子量透明质酸钠主要起补水作用，但是分子量越高的透明质酸钠其肤感越黏腻透明质酸钠的分子量越高其肤感越黏腻，若想改善肤感，达到清新自然的效果则需要提高中分子量和寡聚透明质酸钠的量，但是这样会不可避免的增加生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提出一种保湿精华及其制备方法，具有优异的保湿效果，安全性高，保质期久，稳定性高，优选可以不含有防腐剂和香精，适合过敏肤质人群的使用，具有广阔的应用前景。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种保湿化合物，具有如式I所示结构：

本发明进一步保护一种上述保湿化合物的制备方法，包括以下步骤：

S1.将白芦藜醇和溴化氢在引发剂的存在下反应生成中间体；

S2.将中间体和维生素C反应生成保湿化合物。

作为本发明的进一步改进，所述中间体如式II所示结构：

作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述白芦藜醇和溴化氢的物质的量之比为1:1.2-1.5；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述中间体和维生素C的物质的量之比为1:1-1.2。

作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：

S1.将1摩尔当量白芦藜醇溶于二氯甲烷溶液中，加入0.01-0.02摩尔当量的引发剂，通入1.2-1.5摩尔当量溴化氢，光照下反应0.5-1h，过滤，洗涤，干燥，得到中间体；

S2.将1摩尔当量中间体、3-5摩尔当量的碱、1-1.2摩尔当量维生素C溶于二氯甲烷中，加热至45-55℃，反应2-3h，加入饱和碳酸氢钠溶液，分离有机层，减压除去溶剂，柱层析色谱纯化，得到保湿化合物。

作为本发明的进一步改进，所述碱选自三乙胺、二乙胺、吡啶、NaOH、KOH、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种。

本发明进一步保护一种保湿精华，含有上述保湿化合物。

作为本发明的进一步改进，由以下按重量份制备而成：上述保湿化合物4-7份、水60-70份、甘露糖醇2-5份、甜菜碱1-3份、卡波姆0.1-0.5份、甘油2-4份、月桂氮酮0.1-0.2份、透明质酸钠1-2份、黄原胶1-3份、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.1-0.3份、鲸醋硬脂醇0.05-0.1份。

本发明进一步保护一种上述保湿精华的制备方法，将保湿化合物、甘露糖醇、透明质酸钠、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、鲸醋硬脂醇加入水中，搅拌混合均匀，加入甘油、月桂氮酮和黄原胶，加热至60-70℃搅拌混合20-30min后，加入甜菜碱和卡波姆，10000-11000r/min乳化3-5min，出料，得到保湿精华。

本发明具有如下有益效果：本发明制得的保湿化合物具有维生素C的结构特性，具有很好的保湿和美白效果，该化合物含有丰富的羟基，具有极好的吸湿保湿性能，同时，能通过抑制酪氨酸酶活性、使氧化性黑色素还原为无色的还原性黑色素，并阻断黑色素生成的氧化反应链，从而，还能起到美白、祛斑作用。

本发明制得的保湿精华具有优异的保湿效果，安全性高，保质期久，稳定性高，优选可以不含有防腐剂和香精，适合过敏肤质人群的使用，具有广阔的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明保湿化合物的合成路线图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种保湿化合物，制备方法如下：

S1.将1mol白芦藜醇溶于100mL二氯甲烷溶液中，加入0.01mol过硫酸铵，通入1.2mol溴化氢，光照下反应0.5h，过滤，洗涤，干燥，得到中间体；

S2.将1mol中间体、3mol KOH、1mol维生素C溶于100mL二氯甲烷中，加热至45℃，反应2h，加入100mL饱和碳酸氢钠溶液，分离有机层，减压除去溶剂，柱层析色谱纯化，得到保湿化合物，得率为85％。

实施例2

本实施例提供一种保湿化合物，制备方法如下：

S1.将1mol白芦藜醇溶于100mL二氯甲烷溶液中，加入0.02mol过硫酸铵，通入1.5mol溴化氢，光照下反应1h，过滤，洗涤，干燥，得到中间体；

S2.将1mol中间体、5mol三乙胺、1.2mol维生素C溶于100mL二氯甲烷中，加热至55℃，反应3h，加入100mL饱和碳酸氢钠溶液，分离有机层，减压除去溶剂，柱层析色谱纯化，得到保湿化合物，得率为89％。

实施例3

本实施例提供一种保湿化合物，制备方法如下：

S1.将1mol白芦藜醇溶于100mL二氯甲烷溶液中，加入0.015mol过硫酸钾，通入1.35mol溴化氢，光照下反应1h，过滤，洗涤，干燥，得到中间体；

S2.将1mol中间体、4mol NaOH、1.1mol维生素C溶于100mL二氯甲烷中，加热至50℃，反应2.5h，加入100mL饱和碳酸氢钠溶液，分离有机层，减压除去溶剂，柱层析色谱纯化，得到保湿化合物，得率为90％。

实施例4

本实施例提供一种保湿精华。

原料组成(重量份)：实施例1制得的保湿化合物4份、水60份、甘露糖醇2份、甜菜碱1份、卡波姆0.1份、甘油2份、月桂氮酮0.1份、透明质酸钠1份、黄原胶1份、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.1份、鲸醋硬脂醇0.05份。

制备方法如下：将保湿化合物、甘露糖醇、透明质酸钠、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、鲸醋硬脂醇加入水中，搅拌混合均匀，加入甘油、月桂氮酮和黄原胶，加热至60℃搅拌混合20min后，加入甜菜碱和卡波姆，10000r/min乳化3min，出料，得到保湿精华。

实施例5

本实施例提供一种保湿精华。

原料组成(重量份)：实施例2制得的保湿化合物7份、水70份、甘露糖醇5份、甜菜碱3份、卡波姆0.5份、甘油4份、月桂氮酮0.2份、透明质酸钠2份、黄原胶3份、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.3份、鲸醋硬脂醇0.1份。

制备方法如下：将保湿化合物、甘露糖醇、透明质酸钠、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、鲸醋硬脂醇加入水中，搅拌混合均匀，加入甘油、月桂氮酮和黄原胶，加热至70℃搅拌混合30min后，加入甜菜碱和卡波姆，11000r/min乳化5min，出料，得到保湿精华。

实施例6

本实施例提供一种保湿精华。

原料组成(重量份)：实施例3制得的保湿化合物5份、水65份、甘露糖醇3.5份、甜菜碱2份、卡波姆0.3份、甘油3份、月桂氮酮0.15份、透明质酸钠1.5份、黄原胶2份、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯0.2份、鲸醋硬脂醇0.07份。

制备方法如下：将保湿化合物、甘露糖醇、透明质酸钠、二辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、鲸醋硬脂醇加入水中，搅拌混合均匀，加入甘油、月桂氮酮和黄原胶，加热至65℃搅拌混合25min后，加入甜菜碱和卡波姆，10500r/min乳化4min，出料，得到保湿精华。

对比例1

与实施例3相比，不同之处在于未添加实施例3制得的保湿化合物。

对比例2

与实施例3相比，不同之处在于实施例3制得的保湿化合物由等量的白芦藜醇替代。

对比例3

与实施例3相比，不同之处在于实施例3制得的保湿化合物由等量的维生素C替代。

测试例1黑素合成抑制率

配制黑素细胞密度为5×10

黑素合成抑制率(％)＝[1-(药物孔吸光度值÷药物孔细胞密度)÷(对照孔吸光度值÷对照孔细胞密度)]×100％

结果见表1。

表1

由上表可知，本发明实施例1-3制得的保湿化合物具有极好的黑素合成抑制的效果。

测试例2保湿率的测定

将实施例1-3制得的保湿化合物配成5％(w％)的水溶液，选用8.5cm*8.5cm的玻璃板，在上面贴一层医用透气胶带，用移液枪吸取100μL，均匀涂敷在透气胶带上，放进恒温恒湿(相对湿度RH＝50％)的干燥器中12h后各自称重，计算失水率。一定时间内，失水率越小，保湿效果越好。实验重复3次。

结果见表2。

表2

由上表可知，本发明实施例1-3制得的保湿化合物具有极好的保湿效果。

测试例3皮肤斑贴试验

1.受试物：实施例4-6和对比例1-3制得的保湿精华。

2.阴性对照：去离子水

3.受试者：共30人，男0人，女30人，年龄20-45岁，符合受试者志愿入选标准。

4.斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物和阴性对照约0.02mL(膏体)滴于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者背部不同部位，24h后去除受试物，分别去除后48h观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准记录其结果。试验结果见表3：

表3

由上表可知，30人中0例出现皮肤不良反应；说明本发明的保湿精华使用安全。

测试例4

分别采用本发明实施例4-6及对比例1-3制备的保湿精华进行皮肤肤质测定。

选择60位皮肤健康的女性受测者，年龄在32-45岁，符合受试者志愿入选标准。

受测者左半脸涂抹制备的保湿精华为实验组，另半脸不涂抹任何物质为空白组。实验为期2个月，分别于试验前和试验结束后采用仪器对受测者皮肤的检测分析，评估化妆水对于皮肤水分含量的改善功效，试验前和试验结束后测试的差值见表4。

表4

注：“+”为增加，“-”为减少。

由上表可知，本发明保湿精华对皮肤水分含量及皮肤弹性有明显提高的作用，由此可见，本发明实施例4-6制得的保湿精华具有保持皮肤水分，提高皮肤弹性的效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。