一种苯基缩氨基脲的合成及其对六价铬离子的识别

技术领域

本发明涉及化学合成领域以及苯甲醛Schiff碱作为识别受体的探针，其可以高选择性识别Cr

背景技术

铬酸根(CrO

重铬酸根离子(Cr

发明内容

本发明的目的是提供一种苯基缩氨基脲的合成及其对六价铬离子(Cr

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种苯基缩氨基脲的探针的合成方法，包括以下步骤：

向反应容器中加入N-丁基苯并咪唑和脯氨酸，于80℃下反应8h得到淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体；冷至室温，然后依次加入的苯甲醛、氨基脲，回流反应，TLC监测直至反应完全。反应完成后，反应液冷至室温，加水，用乙醚萃取，分液，乙醚相蒸除溶剂即得苯基缩氨基脲；水相经蒸除水后，干燥得脯氨酸离子液体，可循环使用5次。

如式(1)：

一种含苯甲醛Schiff碱的探针应用于检测Cr

步骤1)将苯基缩氨基脲配成浓度为1×10

步骤2)配制1×10

将阴离子溶液和待测溶液混合均匀，得到检测溶液，通过紫外-可见光谱检测Cr

所述的阴离子为C

步骤3)将上述的阴离子溶液和待测溶液混匀，待测溶液的浓度为1×10

与现有其他技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的含苯甲醛Schiff碱的制备方法，以苯甲醛和盐酸氨基脲为原料，以离子液体为催化剂，回流反应合成苯基缩氨基脲，并可作为Cr

附图说明

图1为苯基缩氨基脲的FT-IR；

图2为苯基缩氨基脲加入阴离子的紫外-可见吸收光谱；

图3为苯基缩氨基脲加入对CrO

图4为苯基缩氨基脲加入对Cr

图5为苯基缩氨基脲对CrO

图6为苯基缩氨基脲对Cr

图7为pH对苯基缩氨基脲检测CrO

图8为pH对苯基缩氨基脲检测Cr

图9为时间对苯基缩氨基脲检测CrO

图10为时间对苯基缩氨基脲检测CrO

图11为催化剂碳基固体酸重复使用次数对苯基缩氨基脲产率的影响。

具体实施方式

下面结合本发明的具体实例对本发明作进一步详细说明：

实施例1苯基缩氨基脲的制备

向反应容器中加入1mmolN-丁基苯并咪唑和30mL无水乙醇，搅拌溶解后，加入脯氨酸，然后缓慢升温回流反应8h，得淡黄色油状液体即脯氨酸离子液体。加入1.2mmol苯甲醛，1mmol盐酸氨基脲，回流反应，TLC监测至反应结束；反应完成后，反应液冷至室温，加水，用乙醚萃取，分液，乙醚相蒸除溶剂即得苯基缩氨基脲；

经重结晶得纯品。

IR(KBr)υ：3261cm

实施例2苯基缩氨基脲对阴离子的选择性检测

将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H

实施例3苯基缩氨基脲对CrO

将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H

实施例4苯基缩氨基脲对Cr

将苯基缩氨基脲溶解在甲醇:H

实施例5苯基缩氨基脲对CrO

识别金属离子CrO

实施例6苯基缩氨基脲对Cr

识别金属离子Cr

实施例7苯基缩氨基脲在不同pH值下检测CrO

另外，为了研究在不同pH下苯基缩氨基脲的实际应用能力，对苯基缩氨基脲在347nm的吸光强度下在不同pH环境进行了探究。如图7所示，在不同的pH环境中，苯基缩氨基脲的吸光强度未发生明显变化，加入CrO

实施例8苯基缩氨基脲在不同pH值下检测Cr

另外，为了研究在不同pH下苯基缩氨基脲的实际应用能力，对苯基缩氨基脲在360nm的吸光强度下在不同pH环境进行了探究。如图8所示，在不同的pH环境中，苯基缩氨基脲的吸光强度未发生明显变化，加入Cr

实施例9时间对苯基缩氨基脲检测CrO

为了验证苯基缩氨基脲是否能在实际应用，在室温下研究苯基缩氨基脲在检测过程中吸光强度随时间的变化，如图9所示，苯基缩氨基脲((甲醇:H

实施例10时间对苯基缩氨基脲检测Cr

为了验证苯基缩氨基脲是否能在实际应用，在室温下研究苯基缩氨基脲在检测过程中吸光强度随时间的变化，如图10所示，苯基缩氨基脲((甲醇:H

从图11可以看出，使用离子液体作催化剂提高了反应收率；减少了反应时间；具有良好的催化活性；反应完成后，离子液体回收操作简单，可直接重复使用。该结果表明，本发明所使用的催化剂可直接重复使用，使得该合成具有低成本、方法绿色环保等优点。