一种轴承钢中超低氧含量的检测方法

技术领域

本发明属于钢中氧含量的检测领域，尤其涉及一种轴承钢中超低氧含量的检测方法。

背景技术

目前钢中氧含量检测的现有技术：

《国家标准GB11261-89高碳铬轴承钢化学分析法脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定氧含量》该标准适用于高碳铬轴承钢中氧的检测，检测范围：0.0005％～0.0030％。检测条件，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融(配合使用坩埚形状为尖底坩埚配内埚，如使用其他形状和尺寸的坩埚，加热条件另选)，试样中氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳)，导入红外线检测器进行测定。

《国家标准GB11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法》该标准适用于钢铁中质量分数0.0005％～0.020％氧含量的测定。检测条件，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融(配合使用坩埚形状为尖底坩埚配内埚，如使用其他形状和尺寸的坩埚，加热条件另选)，试样中氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳)，导入红外线检测器进行测定。

现有的国家标准的检测下限均为0.0005％，而轴承钢中超低氧含量的检测下限要求更低，目前没有更好的办法进行准确的检测。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种操作简单的轴承钢中超低氧含量的检测方法，能够准确的检测轴承钢中5ppm以下的氧含量。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种轴承钢中超低氧含量的检测方法，包括以下步骤：

1)试样处理：

打磨试样去掉氧化层，试样光洁度

2)空白值检测：将空白值置零，然后按照试样检测顺序进行空白检测，做空白试样检测5次以上，空白值应小于0.5ppm，并且空白值稳定；

3)标准样品检测：空白值稳定后，检测标准样品，选取氧含量在1～5ppm的标准样品进行检测，检测至少2次；

4)检测两个以上标准样品，之后每个标准样品检测检测至少两次，建立氧含量的标准曲线；

5)待测样品检测：完成步骤1)～4)过后，进行待测样品检测，待测样品重量为0.05～0.1g，得出目标值。

在进行步骤2)空白值检测前，设定氧氮氢分析仪的参数：脱气功率5500kw，每次脱气时间10s，脱气次数2～3次，去除坩埚的杂质和干扰氧，检测功率4500～5000kw，检测时间35～50s。

步骤2)所述的空白值稳定是检测结果间的差值在0.1ppm以内。

步骤5)中待测样品检测时采用空白检测所用空的坩埚。

步骤1)中在打磨试样过程中防止试样表面出现火花或者变蓝现象。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

操作简单的轴承钢中超低氧含量的检测方法降低检测下限，达到5ppm以下，提高检测结果准确度，从而使得低含氧量的检测结果更准确。检测结果的准确，可以更好的指导生产，从而降低生产成本，提高工作效率。该检测方法不涉及其他试剂加入，改善了劳动的条件，降低了环境污染。具优点是：

1.操作简单，易于其他实验人员学习。

2.器材简单常见，易于其他实验室取用。

3.常规检测流程，降低检测下限，使得检测结果更准确。

4.与国家标准相比降低了检测下限，提高了检测的准确度，降低了检测误差。

具体实施方式

下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。

一种轴承钢中超低氧含量的检测方法，包括以下步骤：

1)试样处理：

打磨试样去掉氧化层，在打磨过程中防止试样过热而表面出现火花或者变蓝，这样氧含量会增加，因此，边打磨边控制试样温度，可采用手动打磨，若采用设备打磨，需控制打磨速度，保证加工过程不引入氧。试样光洁度

2)检测时设备参数如下：脱气功率5500kw，脱气时间10s，脱气次数3次，检测功率4500kw，检测时间40s，比较器水平1。利用较短的脱气时间，多次脱气可以去除坩埚的杂质和干扰氧，降低坩埚空白，并且可以使空白值得到稳定，这样可以提高检测的准确度和稳定性。

3)空白值检测：在不加试样时按照正常检测试样的过程检测，空埚检测，具体过程为：将空白值置零，然后按照试样检测的操作步骤进行空白检测，做空白试样检测5次以上，空白值应小于0.5ppm，并且空白值稳定。

利用日本堀场EMGA-830氧氮氢分析仪检测，设备稳定的表征是，每次测量氧含量空白值都在一定范围，例如检测结果间的差值在0.1ppm以内，则设备稳定。

4)标准样品检测：空白值稳定后，检测标准样品，选取氧含量在1～5ppm的标准样品进行检测，检测至少2次，标准样品检测稳定后，证明该氧氮氢分析仪处于正常状态，可以工作；

5)检测两个以上标准样品，如：采用两个标准试样，一个氧含量3ppm的标准样品，一个氧含量5ppm的标准样品，之后每个标准样品检测检测至少两次，建立氧含量的标准曲线；

6)待测样品检测：完成步骤1)～4)过后，进行待测样品检测，得出目标值。

值得注意的：在试样检测过程中，降低称样量至0.05～0.1g，可以使得低含氧量的检测更准确。而且检测5ppm以下的试样，建立曲线的标准样品含量最好在1～5ppm，这样检测结果更准确。如果用5～10ppm的标准样品建立曲线，则含氧量可以检测到3ppm，越低结果越不准确。同样，1～5ppm的曲线检测8ppm的样品检测结果也不太理想。

空白检测时所用的空坩埚已经经过一次加热，去除大部分杂质及坩埚含氧量，而且在检测时已经稳定，因此最好使用这些坩埚进行试样检测既可以结果检测成本，也可以降低坩埚的氧含量值，使检测结果稳定。

实施例1：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。称量试样重量0.9858g，理论值1.3ppm，检测结果1.5ppm。

实施例2：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。称样量0.9841g，理论值5.1ppm，检测结果5.3ppm。

实施例3：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。称样量1.0065g，理论值2.6ppm，检测结果3.0ppm。

实施例4：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。称量试样重量0.9858g，理论值1.3ppm，检测结果1.5ppm。称量试样重量0.4259g，理论值1.3ppm，检测结果1.45ppm。称量试样重量0.1325g，理论值1.3ppm，检测结果1.22ppm。称量试样重量0.08g，理论值1.3ppm，检测结果1.25ppm。

实施例5：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。称样量1.0317g，理论值8.5ppm，检测结果11.3ppm。

实施例6：

在标准样品曲线值8.5ppm条件下进行检测。称样量0.9903g，理论值5.1ppm，检测结果5.7ppm。称样量1.0125g，理论值2.6ppm，检测结果4.2ppm。

实施例7：

在标准样品曲线值3.8ppm条件下进行检测。第一方案：利用未灼烧过的新坩埚：称样量1.0091g，理论值2.6ppm，检测结果3.1ppm，称样量1.0102g，理论值2.6ppm，检测结果3.5ppm。第二方案：利用做空白后的坩埚，即灼烧过的坩埚：称样量1.0082g，理论值2.6ppm，检测结果2.4ppm，称样量1.0115g，理论值2.6ppm，检测结果2.7ppm。

由上述实施例可以看出，该检测方法检测结果可以达到预期效果，但是校准曲线时标准样品的选择要规范：1.检测含氧量在1～5ppm的样品，最好独立建立曲线，否则利用1～5ppm的标准样品曲线检测含氧量在5～10ppm的样品检测结果误差较大。2.同理利用5～10ppm的标准样品校正曲线来检测含氧量在1～5ppm的样品，同样结果误差较大，而且含氧量越低越不准确。3.在检测低含氧量的样品，最好减少试样称样量，这样检测结果会更准确。4.利用灼烧后的坩埚检测样品，结果稳定，因为坩埚中含有杂质和氧，在检测时会导致结果不稳定或者偏高，因此使用空白检测后的坩埚，而且在测量时设备增加脱气次数，反复脱气可以去除大量杂质和氧，使得检测环境更加纯净，检测结果更稳定。