一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶及其使用方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体为一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶及其使用方法。

背景技术

半导体材料在现代信息工业化社会中发挥着不可替代的作用，是现代半导体工业及微电子工业的基石。随着各种先进技术的不断发展，对高耐压、大功率、抗辐射等高性能电子器件以及深紫外光电子器件需求越来越迫切，尤其是在高耐压及深紫外领域，传统的半导体材料已难以满足使用要求。第三代半导体材料，如碳化硅SiC、氮化镓GaN和氧化锌ZnO等，具有宽禁带、高热导率、高击穿场强度、高饱和电子漂移速度等优点，使其在光电器件、功率器件、射频微波器件等方面展现出巨大的潜力。禁带宽度的增加，可以有效提高材料耐压性能，使光电器件的工作波段向深紫外延伸。因此，禁带宽度大的半导体材料一直是人们研究的热点。

氧化镓Ga

目前主流的β-Ga

导模法，导模法相比于提拉法，技术特点为在铱金坩埚中使用模具，模具带有狭缝作为毛细通道，通过毛细作用将熔体从坩埚转移到模具表面。制备β-Ga

例如公告号为CN112981522A，中国专利名称为籽晶偏角导模法生长100晶面β相氧化镓单晶的方法，采用一定角度偏转籽晶进行β相氧化镓生长的方法，利用β相氧化镓单晶生长过程中缺陷遗传性高的特点，排出β相氧化镓单晶前表面产生的缺陷，即通过氧化镓籽晶的晶向偏转，改善生长晶体的质量，提高了导模法生长100晶面β相氧化镓单晶成晶率，降低了单晶生长成本。

例如公告号为CN114086244A，中国专利名称为一种导模法生长氧化镓晶体的方法，包括步骤：当氧化镓籽晶下降到与模具口接触后，采用激光装置射出的激光对目标加热区域进行加热，然后进行缩颈。本发明采用激光加热具有极高的加热效率，采用激光短暂加热即可达到氧化镓籽晶缩颈所需要的热量，实现快速缩颈。且本发明采用激光加热，具有加热直接，定位精准的优势。

例如公告号为CN113026103B，中国专利名称为一种用于导模法生长氧化镓晶体的监控系统及氧化镓晶体制备方法，包括设置有观察窗的晶体生长炉以及籽晶杆，所述籽晶杆的一端插入到所述晶体生长炉内，所述籽晶杆的另一端连接有升降装置，所述籽晶杆靠近所述升降装置的一侧上还设置有用于实时获取氧化镓晶体重量的压力传感器，所述观察窗外侧设置有红外摄像机，所述压力传感器与所述红外摄像机均与外接计算机电连接。本实施例提供的监控系统可以及时识别氧化镓晶体生长过程中出现的过热或者过冷的现象，并且第一时间调节发热体的加热功率，有效降低由于过热或者过冷导致的晶体生长失败问题，有利于规模化生产高质量、低成本的氧化镓单晶。

现有导模法Edge-defined film-fed growth method，EFG在生产β-Ga

发明内容

本发明的目的在于提供一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的现有导模法在生产β-Ga2O3时，需要根据β-Ga2O3的不同主面，如200、001和-201三种β-Ga2O3主面，需要频繁更换氧化镓籽晶的问题的问题。

根据本申请的第一个方面，提供了一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶，包括六边形柱状氧化镓籽晶，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面为非正六边形，所述六边形柱状氧化镓籽晶侧面包含三个主流晶面，所述三个主流晶面分别为第一晶面111、第二晶面112和第三晶面113。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第一内角，所述第一内角角度为126.2°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第二内角，所述第二内角角度为103.8°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第三内角，所述第三内角角度为130.0°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第四内角，所述第四内角角度为126.2°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第五内角，所述第五内角角度为103.8°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶截面有第六内角，所述第六内角角度为130.0°。

优选的，所述六边形柱状氧化镓籽晶的三个主流晶面第一晶面111、第二晶面112和第三晶面113均与氧化镓晶体生长方向[010]平行。

根据本申请的第二个方面，提供了一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶使用方法，包括以下步骤：

以下简称六边形柱状氧化镓籽晶为六边形柱状籽晶；

步骤一：氧化镓Ga

步骤二：将处理好的氧化镓原料放入装有铱金片状模具的铱金坩埚中，启动射频线圈加热坩埚，直至氧化镓原料熔化；

步骤三：使用铱金籽晶杆将六边形柱状籽晶下降到模具上表面1-2mm处，根据生产需求将六边形柱状籽晶侧面与模具长边对齐；

步骤四：观察六边形柱状籽晶形貌，控制加热温度，若六边形柱状籽晶底部发白变圆润，升起六边形柱状籽晶，降温5-8℃，静置10-20分钟后再次下放六边形柱状籽晶，直至六边形柱状籽晶底端无变化，下放六边形柱状籽晶与模具上表面接触；

步骤五：以15mm/h速度提拉六边形柱状籽晶，随着六边形柱状籽晶的上升，附着在六边形柱状籽晶上的氧化镓熔体因温度的降低而结晶，按一定速率提高拉升速度，使生长出的氧化镓晶体直径缩小；

步骤六：根据观测仪器反馈的氧化镓晶体形状特征，调整加热温度，保持10mm/h的提拉速度，使氧化镓晶体等径生长，直至坩埚内氧化镓熔体耗尽，快速提拉六边形柱状籽晶，使氧化镓晶体脱离模具；

步骤七：氧化镓晶体生长过程结束后，以80-120℃/h的速度对装置进行降温，降至室温后取出，获得片状β-Ga

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过对原有氧化镓籽晶结构进行改进，严格按照氧化镓晶面位向角度，以[010]为对称轴和生长方向，设计制造了六边形柱状氧化镓籽晶，解决了现有片状导模法Edge-defined film-fed growth method，EFG在生产β-Ga

附图说明

图1为本发明的六边形截面示意图；

图2为本发明的立体结构示意图；

图3为本发明在生产装置中的结构示意图；

图4为本发明生产主面为200的β-Ga

图5为本发明生产主面为001的β-Ga

图6为本发明生产主面为-201的β-Ga

图7为单斜晶系β-Ga

图8为单斜晶系β-Ga

图9为应力产生及其方向示意图；

图中：100、六边形柱状氧化镓籽晶；111、第一晶面；112、第二晶面；113第三晶面；201、氧化镓熔体；202、射频线圈；203、铱金模具；204、铱金坩埚；222、狭缝；300、六边形柱状氧化镓籽晶截面；301、第一内角；302、第二内角；303、第三内角；304、第四内角；305、第五内角；306、第六内角；401、200主面β-Ga

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

请参阅图1-2，本发明提供的一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶，包括：六边形柱状氧化镓籽晶100，其截面为非正六边形，通过对六边形六个内角角度进行调整，可使柱状籽晶侧面满足不同主面氧化镓晶体生长的需求，六边形柱状氧化镓籽晶100侧面包含三个主流氧化镓生长晶面，三个主流氧化镓生长晶面分别为第一晶面111、第二晶面112和第三晶面113。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第一内角301，第一内角301角度为126.2°。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第二内角302，第二内角302角度为103.8°。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第三内角303，第三内角303角度为130.0°。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第四内角304，第四内角304角度为126.2°。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第五内角305，第五内角305角度为103.8°。

请参阅图1，六边形柱状氧化镓籽晶截面300有第六内角306，第六内角306角度为130.0°。

请参阅图1-2，六边形柱状氧化镓籽晶100的三个主流晶面第一晶面111、第二晶面112和第三晶面113均与氧化镓晶体生长方向[010]平行。

实施例1：制取片状200主面β-Ga

请参阅图3-4，一种六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶及其使用方法，包括以下步骤：

以下简称六边形柱状氧化镓籽晶100为六边形柱状籽晶；

步骤一：氧化镓Ga

步骤二：将处理好的氧化镓原料放入装有铱金片状模具的铱金坩埚204中，启动射频线圈202加热坩埚，直至氧化镓原料熔化；

步骤三：使用铱金籽晶杆将六边形柱状籽晶下降到模具上表面1-2mm处，将六边形柱状籽晶的第一晶面111与模具的长边对齐；

步骤四：观察六边形柱状籽晶形貌，控制加热温度，若六边形柱状籽晶底部发白变圆润，升起六边形柱状籽晶，降温5-8℃，静置10-20分钟后再次下放六边形柱状籽晶，直至六边形柱状籽晶底端无变化，下放六边形柱状籽晶与模具上表面接触；

步骤五：以15mm/h速度提拉六边形柱状籽晶，随着六边形柱状籽晶的上升，附着在六边形柱状籽晶上的氧化镓熔体201因温度的降低而结晶，按一定速率提高拉升速度，使生长出的氧化镓晶体直径缩小；

步骤六：根据观测仪器反馈的氧化镓晶体形状特征，调整加热温度，保持10mm/h的提拉速度，使氧化镓晶体等径生长，直至坩埚内氧化镓熔体201耗尽，快速提拉六边形柱状籽晶，使氧化镓晶体脱离模具；

步骤七：氧化镓晶体生长过程结束后，以80-120℃/h的速度对装置进行降温，降至室温后取出，获得片状200主面β-Ga

实施例2：制取片状001主面β-Ga

请参阅图3、图5，

以下简称六边形柱状氧化镓籽晶100为六边形柱状籽晶；

步骤一：氧化镓Ga

步骤二：将处理好的氧化镓原料放入装有铱金片状模具的铱金坩埚204中，启动射频线圈202加热坩埚，直至氧化镓原料熔化；

步骤三：使用铱金籽晶杆将六边形柱状籽晶下降到模具上表面1-2mm处，将六边形柱状籽晶的第二晶面112与模具的长边对齐；

步骤四：观察六边形柱状籽晶形貌，控制加热温度，若六边形柱状籽晶底部发白变圆润，升起六边形柱状籽晶，降温5-8℃，静置10-20分钟后再次下放六边形柱状籽晶，直至六边形柱状籽晶底端无变化，下放六边形柱状籽晶与模具上表面接触；

步骤五：以15mm/h速度提拉六边形柱状籽晶，随着六边形柱状籽晶的上升，附着在六边形柱状籽晶上的氧化镓熔体201因温度的降低而结晶，按一定速率提高拉升速度，使生长出的氧化镓晶体直径缩小；

步骤六：根据观测仪器反馈的氧化镓晶体形状特征，调整加热温度，保持10mm/h的提拉速度，使氧化镓晶体等径生长，直至坩埚内氧化镓熔体201耗尽，快速提拉六边形柱状籽晶，使氧化镓晶体脱离模具；

步骤七：氧化镓晶体生长过程结束后，以80-120℃/h的速度对装置进行降温，降至室温后取出，获得片状001主面β-Ga

实施例3：制取片状-201主面β-Ga

请参阅图3、图6，

以下简称六边形柱状氧化镓籽晶100为六边形柱状籽晶；

步骤一：氧化镓Ga

步骤二：将处理好的氧化镓原料放入装有铱金片状模具的铱金坩埚204中，启动射频线圈202加热坩埚，直至氧化镓原料熔化；

步骤三：使用铱金籽晶杆将六边形柱状籽晶下降到模具上表面1-2mm处，将六边形柱状籽晶的第三晶面113与模具的长边对齐；

步骤四：观察六边形柱状籽晶形貌，控制加热温度，若六边形柱状籽晶底部发白变圆润，升起六边形柱状籽晶，降温5-8℃，静置10-20分钟后再次下放六边形柱状籽晶，直至六边形柱状籽晶底端无变化，下放六边形柱状籽晶与模具上表面接触；

步骤五：以15mm/h速度提拉六边形柱状籽晶，随着六边形柱状籽晶的上升，附着在六边形柱状籽晶上的氧化镓熔体201因温度的降低而结晶，按一定速率提高拉升速度，使生长出的氧化镓晶体直径缩小；

步骤六：根据观测仪器反馈的氧化镓晶体形状特征，调整加热温度，保持10mm/h的提拉速度，使氧化镓晶体等径生长，直至坩埚内氧化镓熔体201耗尽，快速提拉六边形柱状籽晶，使氧化镓晶体脱离模具；

步骤七：氧化镓晶体生长过程结束后，以80-120℃/h的速度对装置进行降温，降至室温后取出，获得片状-201主面β-Ga

请参阅图7-9，氧化镓晶体为单斜晶系，上述使用的六边形柱状氧化镓籽晶100严格按照氧化镓晶面位向角度，以[010]为对称轴和生长方向，完全符合氧化镓晶体生长理论形貌，生长稳定，晶体应力小。

本发明通过对六边形柱状氧化镓导模生长的籽晶进行结构设计，使其满足现有导模法Edge-defined film-fed growth method，EFG在生产β-Ga

在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露装置和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，又例如，多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些通信接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。

最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。