一种水溶性番泻叶提取物、制备工艺、应用

技术领域

本申请涉及番泻叶领域，更具体地说，它涉及一种水溶性番泻叶提取物、制备工艺、应用。

背景技术

番泻叶是豆科植物狭叶番泻或尖叶番泻的干燥小叶，其性甘、苦、寒，归大肠经，具有泻热导滞，通便利水之功效，主治热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满。40多年来，其化学成分被不断分离鉴别出来，其中番泻苷A、B为番泻叶泻下作用的主要有效成分，其泻下作用及刺激性较其它含蒽醌类的泻药更强。临床上主要用于便秘、急性胃及十二指肠出血、胆囊炎与胆结石等疾病。

番泻叶提取物一般以番泻叶为原料，通过浸提、过滤、除杂、洗脱、浓缩后得到。但是，使用现有的方法所制得的番泻叶提取物，其水溶性较差，溶解于水中颜色浑浊有且有悬浮物，因此很难将番泻叶提取物应用于饮料中。

发明内容

为了提高番泻叶提取物在水中的溶解度，本申请提供一种水溶性番泻叶提取物、制备工艺、应用。

第一方面，本申请提供一种泻叶提取物，采用如下的技术方案：

一种水溶性番泻叶提取物，常温下，其在水中的溶解度为1g/32mL-1g/26mL。

通过采用上述技术方案，由于水溶性番泻叶提取物在常温下，其在水中的溶解度为 1g/32mL-1g/26mL。因此在水中的溶解度较好，从而溶解在水中后，使得溶液澄清透明，无沉淀。

第二方面，本申请提供一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺。

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；

S3解析

用乙醇洗脱解析，水洗后收集解析液；

S4膜过滤

将解析液依次通过若干排列的大分子量的膜，保持膜进压力2.5Mpa-2.9Mpa；膜透过液再通过小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在2.5Mpa-2.9Mpa，解析液的比重达到1.0-1.05时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在50-60℃，真空度-0.06Mpa-0.08Mpa的条件下，减压浓缩至比重1.20-1.30为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度195±5℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度95±5℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

通过采用上述技术方案，浸提过滤后可初筛较大的杂质；采用大孔吸附树脂，一方面可去除多糖、叶绿素等成分不会吸附在大孔吸附树脂上，可以被除去，另一方面番泻叶的有效成分经吸附和解吸富集，可以适当提高纯度。

通过树脂去除一部分杂质，再用大分子量的膜过滤去除水不溶性杂质，从而提升水溶性番泻叶提取物的溶解度；浓缩后可进一步减少杂质，提高番泻叶提取物的纯度；喷雾干燥的方式干燥迅速，减少对水溶性番泻叶提取物的破坏，生产效率高。

优选的，S1中，过滤后的滤渣再用水冲淋，过滤收集滤液二，合并滤液一和滤液二；S2中，将合并的滤液一和滤液二上柱。

通过采用上述技术方案，收集滤液二，可二次回收滤渣中的番泻叶提取物，提升原料的利用率。

优选的，合并滤液一和滤液二，调节pH至4-4.5后再过滤，得到滤液三；S2中，将滤液三上柱。

通过采用上述技术方案，将滤液调节为酸性，使得部分杂质沉降，吸附油脂状的杂质，同时不会破坏番泻叶提取物的活性。

优选的，S2中，上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1 上柱，上柱流速10-30L/min；水洗杂质，水洗流速10-30L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1。

通过采用上述技术方案，根据树脂填装量，调节每小时的生药量进柱量，并确保树脂的吸附率，减少吸附树脂吸附量过载，减少有效成分流失。

优选的，S3中，用70-80％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5∶1，流速5-10L/min；然后每柱用800-1000L水洗，流速10-30L/min。

优选的，S4中，解析液通过大分子量的膜之前，进行浓缩；解析液浓缩至浓缩液的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2:1；大分子膜的排列根据解析液的通过方向，依次设置为30000D、10000D、5000D；小分子膜为分子量为800-1000D。

通过采用上述技术方案，将解析液浓缩可使乙醇挥发，减少乙醇对番泻叶提取物浓缩的影响。通过排列不同分子量的大分子膜，从而依次逐层过滤不同分子量的杂质，使得番泻叶提取物的含量更高。

优选的，还包括S5板框压滤

在浓缩液一中加入吸附土进行压滤，得到浓缩滤液；

S6中，将浓缩滤液在50-60℃，真空度-0.06Mpa-0.08Mpa的条件下，减压浓缩至比重1.20-1.30 为浓缩终点，得到浓缩液三。

通过采用上述技术方案，通过吸附土压滤，可形成吸附土过滤层，从而可减少浓缩液一中的絮状物质，另外吸附土中带有的细孔使液体更顺畅的通过，同时可将不容物阻挡，因此在过滤不容物的同时，可提升过滤效率。

优选的，所述吸附土为硅藻土。

通过采用上述技术方案，当浓缩液一流经硅藻土时，硅藻土的孔隙小于杂质粒子的粒径，杂质粒子不能通过而被截留下来；同时，经过硅藻土表面的杂质被硅藻土内部而曲折的微孔沟道和滤饼内部更细小的孔隙所阻留，从而进行深层过滤；另外，比硅藻土内部孔隙更小的颗粒碰撞在多孔硅藻土内部表面上时，从而被相反电荷所吸引而粘附在硅藻土内。从而使制得的产品更加透亮。

第三方面，本申请提供一种番泻叶饮料。

一种番泻叶饮料，包括权利要求1所述的水溶性番泻叶提取物。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、浸提过滤后可初筛较大的杂质；采用大孔吸附树脂，一方面可去除多糖、叶绿素等成分不会吸附在大孔吸附树脂上，可以被除去，另一方面番泻叶的有效成分经吸附和解吸富集，可以适当提高纯度；

2、通过树脂去除一部分杂质，再用大分子量的膜过滤去除水不溶性杂质，从而提升水溶性番泻叶提取物的溶解度；浓缩后可进一步减少杂质，提高番泻叶提取物的纯度；喷雾干燥的方式干燥迅速，减少对水溶性番泻叶提取物的破坏，生产效率高；

3、提取仅用水，无需使用有机溶剂，确保水溶性番泻叶提取的活性；

4、通过膜过滤、板框过滤后使番泻叶提取物的含量比现有方法获取的番泻叶提取物的含量高。

附图说明

图1是本申请提供的方法的流程图。

实施例

实施例1

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1上柱，上柱流速10L/min；水洗杂质，水洗流速10L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1；大孔吸附树脂为LX-60；

S3解析

用70％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5∶1，流速5L/min；然后每柱用800L水洗，流速10L/min；

S4膜过滤

将解析液浓缩后依次通过30000D、10000D、5000D的大分子量的膜，保持膜进压力2.5Mpa；膜透过液再通过800D的小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在2.5Mpa；至解析液的比重达到 1.0时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在50℃，真空度-0.06Mpa的条件下，减压浓缩至浓缩液一的比重1.20为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度195℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度95℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

实施例2

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1上柱，上柱流速20L/min；水洗杂质，水洗流速20L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1；大孔吸附树脂为LX-60；

S3解析

用75％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5:1，流速7L/min；然后每柱用900L水洗，流速15L/min；

S4膜过滤

将解析液浓缩后，依次通过30000D、10000D、5000D的大分子量的膜，保持膜进压力2.7Mpa；膜透过液再通过900D的小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在2.7Mpa；至解析液的比重达到 1.02时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在55℃，真空度-0.07Mp的条件下，减压浓缩至浓缩液一的比重1.25为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度190℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度90℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

实施例3

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1上柱，上柱流速30L/min；水洗杂质，水洗流速30L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1；大孔吸附树脂为LX-60；

S3解析

用80％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5：1，流速10L/min；然后每柱用1000L水洗，流速30L/min；

S4膜过滤

将解析液浓缩后依次通过30000D、10000D、5000D的大分子量的膜，保持膜进压力-2.9Mpa；膜透过液再通过1000D的小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在-2.9Mpa；至解析液的比重达到 1.05时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在60℃，真空度0.08Mpa的条件下，减压浓缩至浓缩液一的比重1.30为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度200℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度100℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

实施例4

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；过滤后的滤渣再用水冲淋，过滤收集滤液二，合并滤液一和滤液二；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1上柱，上柱流速10L/min；水洗杂质，水洗流速10L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1；大孔吸附树脂为LX-60；

S3解析

用70％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5∶1，流速5L/min；然后每柱用800L水洗，流速10L/min；

S4膜过滤

将解析液依浓缩后，次通过30000D、10000D、5000D的大分子量的膜，保持膜进压力2.5Mpa；膜透过液再通过800D的小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在2.5Mpa；至解析液的比重达到 1.0时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在50℃，真空度-0.06Mpa的条件下，减压浓缩至热测50℃，浓缩液一的比重1.20 为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度195℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度95℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

实施例5

一种水溶性番泻叶提取物的制备工艺，包括以下步骤：

S1提取

番泻叶用水在常温下浸提，过滤后收集滤液一；过滤后的滤渣再用水冲淋，过滤收集滤液二，合并滤液一和滤液二，用调节PH至4.0后再过滤，得到滤液三；

S2上柱

用水冲洗填充有大孔吸附树脂的吸附柱，再将滤液一上柱，经树脂吸附并水洗除去杂质；上柱量按大孔吸附树脂用量(kg)与番泻叶的质量(kg)比为2：1上柱，上柱流速10L/min；水洗杂质，水洗流速10L/min，水洗量的体积(L)与番泻叶的质量(kg)比为2∶1；大孔吸附树脂为LX-60；

S3解析

用70％的乙醇解析，乙醇用量的体积(L)与番泻叶质量(kg)的比为5∶1，流速5L/min；然后每柱用800L水洗，流速10L/min；

S4膜过滤

将解析液依次通过30000D、10000D、5000D的大分子量的膜，保持膜进压力2.5Mpa；膜透过液再通过800D的小分子膜进行浓缩，保持膜进压力在2.5Mpa；至解析液的比重达到1.0时为浓缩终点，得到浓缩液一；

S6浓缩

浓缩液一在50℃，真空度-0.06Mpa的条件下，减压浓缩至浓缩液一的比重1.20为浓缩终点，得到浓缩液二；

S7喷雾干燥

将浓缩液二进行喷雾干燥，设定进风温度195℃，待出风温度达到90℃时开始进料，控制料液进料速度，保持出风温度95℃，收集干粉状的番泻叶提取物。

实施例6

与实施例5的区别在于，合并滤液一和滤液二，调节PH至4.2后再过滤，得到滤液三；S2中，将滤液三上柱。

实施例7

与实施例5的区别在于，合并滤液一和滤液二，调节PH至4.5后再过滤，得到滤液三；S2中，将滤液三上柱。

实施例8

与实施例1的区别在于，大分子量的膜的分子量均为30000D。

实施例9

与实施例5的区别在于，还包括S5板框压滤

在浓缩液一中加入硅藻土进行压滤，得到浓缩滤液；硅藻土的型号为DZ800，且硅藻土的质量与浓缩液一的体积比为0.2％。

实施例10

与实施例9的区别在于，在浓缩液一中加入膨润土进行压滤，得到浓缩滤液。

对比例

对比例1

与实施例1的区别在于，不包括S4膜过滤。

对比例2

与实施例1的区别在于，S6中，浓缩温度为65℃。

对比例3

采用中国专利申请号为200610130604.3公开的《一种番泻叶提取物及其制备方法》中所公开的制备方法。

应用例

应用例1

一种番泻叶饮料，包括实施例9制备的水溶性番泻叶提取物，水溶性番泻叶提取物的含量为3g/100mL。

性能检测试验

一、溶解度试验试验方法：参照GB/T 21845-2008，在室温条件下，在10mL具玻璃磨口塞的量筒中加入1g 待测样品，逐渐增加水的体积，在每次加入水后，搅拌混合10min,用肉眼检查是否存在有样品不溶。如果加水10mL后，样品或样品中某些部分仍不溶时，试验应在100mL量筒中继续进行。

二、含量测定试验方法：参考药典2015年版(一部)番泻叶“含量测定”项，具体按照药典通则0512，HPLC 法测定番泻叶提取物(番泻苷A和番泻苷B计)含量。

检测结果与分析：

1、由实施例1-9与对比例1-2的检测结果可得，由本申请制备方法所制得的水溶性番泻叶提取物的溶解度较好，溶解度均大于1g/30mL。根据《中国药典》对溶解度的定义，本申请的水溶性番泻叶提取物均为“溶解”，对比例1与对比例2的水溶性番泻叶提取物均为“略溶”。

2、由实施例1与实施例8的检测结果可得，本申请通过采用依次排列的不同分子量的大分子膜，可依次过滤不同颗粒大小的杂质，使水不溶性杂质过滤更充分，从而提升水溶性番泻叶提取物的溶解度。

3、由实施例1与实施例4的检测结果可得，通过多次冲淋滤渣，收集多次的滤液，一方面可能由于收集有较多的溶解性较好的水溶性番泻叶提取物，以此提升了水溶性番泻叶提取物整体的溶解度；另一方面，通过提升原料的利用率，从而提升了水溶性番泻叶提取物中番泻叶A和番泻叶B的含量。

4、由实施例5和实施例9的检测结果可得，通过联合采用膜过滤、板框压滤，在提升水溶性番泻叶提取物的溶解度的同时，大大提升了水溶性番泻叶提取物中番泻苷A和番泻苷 B的含量。

5、由实施例9和实施例10的检测结果可得，硅藻土的过滤效果优于膨润土。

6、由实施例1和对比例2的检测结果可得，膜过滤温度65℃时，由于温度过高，破坏了水溶性番泻叶提取物的活性，因此设置膜过滤温度在50℃-60℃，能保持水溶性番泻叶提取物的活性同时。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。