一种抗菌防螨苎麻纤维及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及功能性纤维材料制备技术领域，具体涉及一种抗菌防螨苎麻纤维及其制备方法与应用。

背景技术

苎麻单纤长度长、强力高，吸湿散湿性能及透气性能均优于其他天然纤维，是一种保健环保的新型纺织原料。但是天然纤维在使用过程中容易滋生细菌和霉菌。这不仅会造成纺织品的服用性能的下降，甚至会影响人体的健康。对纤维进行抗菌防螨功能化改性，抑制微生物在纤维表面的繁殖，保护织物不受细菌侵袭，防止产生臭气，控制细菌污物的产生，赋予产品卫生、清新效果，逐渐成为家纺行业市场的发展趋势。

壳聚糖作为甲壳素的脱乙酰化产物，其分子结构中带正电的氨基易与菌体细胞壁中带负电性的磷壁酸、荚膜多糖等结合，从而使细胞微生物细胞调亡。作为一种天然抗菌剂，壳聚糖安全，无毒，生物相容性等特点，因而在纺织领域，特别是对安全性要求极高的婴幼儿产品具有广泛的应用前景。然而，壳聚糖的抗菌性受pH值、浓度的影响较大，单独使用往往达到不到理想的抗菌效果。且由于壳聚糖高浓度溶液具有很大的黏性，因此整理纤维具有一定的难度。

本发明采用壳聚糖、铜、锌离子复合型抗菌剂，配合樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香、薄荷等多种天然植物的乙醇提取物，对苎麻纤维进行改性整理，赋予纤维材料抗菌防螨性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗菌防螨苎麻纤维的制备方法：采用壳聚糖与铜、锌金属离子复合而成的抗菌剂，配合具有抑菌防螨作用的植物提取物制备而成的抗菌防螨整理剂，通过浸渍法整理苎麻纤维，然后用含有交联剂和催化剂的溶液进一步整理纤维，之后经过高速离心、微波辐照和干燥后制得具有抗菌防螨苎麻纤维。

为实现上述目的，本发明提供一种抗菌防螨苎麻纤维，其特征在于：所述抗菌防螨苎麻纤维采用非水溶性壳聚糖与铜盐、锌盐复合而成的抗菌剂，配合樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香、薄荷等天然植物的乙醇提取物，通过浸渍法整理后，经高速离心脱除残液，并通过微波辐照制备而成。

优选的，所述苎麻纤维选自经半脱胶或全脱胶的精干麻以及经过开松后的苎麻短纤中的一种。

优选的，所述非水溶性壳聚糖选自低粘型或中粘型中的一种，粘度＜0.7Pa·s，脱乙酰度≥80％。

优选的，所述铜盐为水溶性非碱性铜盐，包括硫酸铜、氯化铜和硝酸铜中的一种，锌盐为水溶性非碱性锌盐，包括硫酸锌、氯化锌和乙酸锌中的一种。

优选的，所述抗菌防螨苎麻纤维的制备方法包括以下步骤：

(1)植物提取物的制备

将樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香和薄荷植物原料混合后，经干燥、粉碎、过筛，得到植物的粉末，采用溶剂萃取法，将植物粉末浸入70～90％乙醇中，通过多次加热回流后，制得天然植物的乙醇提取，其中萃取所用的料液比为1:10；

(2)配置抗菌防螨整理液

将壳聚糖充分溶解后与铜、锌盐溶液混合，然后加入步骤(1)得到的植物提取物、甘油以及少量的渗透剂，搅拌均匀后，用低浓度的NaOH溶液调pH到5-6，得到均一稳定的整理剂A，将柠檬酸与催化剂溶解混合后，加入少量的三乙醇胺，充分搅拌后得到交联剂溶液B；

(3)抗菌防螨苎麻纤维的制备

将苎麻纤维放入步骤(2)得到的整理剂A中，常温浸渍，此过程中不时的翻转纤维；然后向浸渍苎麻纤维的整理剂A中加入步骤(2)得到的交联剂溶液B，继续常温浸渍，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，然后通过微波辐照，最后放入烘箱中烘干。

优选的，所述步骤(1)的植物粉末中任意两种植物原料间的质量比为1:2～2:1。

优选的，所述步骤(2)的交联剂溶液B中各组分的质量百分比为：交联剂0.5％～2％，催化剂0.25％～2％，三乙醇胺0.025～0.1％。

优选的，所述交联剂选自柠檬酸、1,2,3,4-丁烷四羧酸、苹果酸中的一种，催化剂选自次磷酸钠、次亚磷酸钠、酒石酸钠中的一种。

优选的，所述步骤(3)中整理剂A与交联剂溶液B的体积比为1:1～2:1，整理液与纤维的最终浴比为3:1～10:1。

优选的，所述步骤(3)中纤维每段的浸渍时间为5-10min，微波辐照功率为1-10KW/Kg，处理时间为6-10min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)苎麻纤维具有高效、持久的抗菌防螨效果；

(2)将壳聚糖与铜、锌离子复合使用，一方面，壳聚糖作为金属离子的捕集剂，可与金属离子络合，形成不溶性的金属络合聚合物，沉积在苎麻纤维表面及内部，从而有效地弥补壳聚糖在抗菌及使用性上的缺陷,另一方面，由于高分子化合物与金属离子形成的络合物和金属离子之间存在着化学平衡，既可保持抗菌剂的生理活性，又可降低刺激性，使抗菌防螨剂的活性成分达到低毒、高效和缓释的作用,有效降低日常使用中，金属离子的溶出对人体造成以及对环境造成污染的风险；

(3)在交联剂及催化剂的配合使用下，壳聚糖与交联剂发生反应生成酯键，在微波辐照引发的高温作用下，交联剂作为桥梁，成功将壳聚糖接枝到苎麻纤维上，交联反应的发生使纤维与抗菌防螨剂间的相互作用增强，使壳聚糖固着在纤维表面和内部微隙中，并形成一层薄膜，从而改善抗菌防螨苎麻纤维的耐水洗性能，此外，由于壳聚糖溶解需要在酸性条件下，因此苎麻纤维在整理过程中容易发生降解，通过交联剂提高壳聚糖与苎麻纤维间的相互作用，使得纤维大分子链不易滑移，提高纤维的断裂强力；

(4)在纤维的整理过程中引入微波技术，使得抗菌成分在纤维内部分布更均匀。

具体实施方式

下面结合实例对本发明进行进一步的说明。

实施例1

一种抗菌防螨苎麻纤维，其制备方法包括以下步骤：

(1)植物提取物的制备：将樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香、薄荷等植物原料以质量比1:1:1:1:1混合后，经干燥、粉碎、过筛，得到植物的粉末。将植物粉末浸入乙醇(浓度70-90％)中，通过多次加热回流后，离心去除残渣后，制得天然植物的乙醇提取物。其中，萃取所用的料液比为1:10。

(2)配置抗菌防螨整理液：将壳聚糖粉末加入水中，充分搅拌使其均匀分散在水中，然后缓慢加入乳酸，使壳聚糖充分溶解。将壳聚糖溶液与CuSO

(3)抗菌防螨苎麻纤维的制备：将精干麻放入步骤(2)得到的整理剂A中，常温浸渍5min，此过程中不时的翻转纤维；然后向浸渍精干麻的整理剂A中加入步骤(2)得到的交联剂B，继续常温浸渍10min，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为70-80％，然后将纤维放入微波炉中，以5KW/Kg的功率辐照8min，最后放入烘箱中干燥2小时。其中整理剂A与交联剂溶液B的体积比为2:1，整理液与纤维的最终浴比为4.5:1。

按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试苎麻纤维的抗菌性能，测试选用菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。按照GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》测试苎麻纤维的防螨性能。按照GB/T 20944.3-2008《抗菌性能的评价》中推荐的水洗方法，对苎麻纤维进行标准水洗。苎麻纤维水洗前后，其抑菌、抑螨率如表1所示。

表1抗菌防螨苎麻纤维的抗菌防螨效果

实施例2

一种抗菌防螨苎麻纤维，其制备方法包括以下步骤：

(1)植物提取物的制备：将樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香、薄荷等植物原料以质量比1:1:1:1:1混合后，经粉碎、过筛，得到植物的粉末。将植物粉末浸入乙醇(浓度70-90％)中，通过多次加热回流后，离心去除残渣后，制得天然植物的乙醇提取物。其中，萃取所用的料液比为1:10。

(2)配置抗菌防螨整理液：将壳聚糖粉末加入水中，充分搅拌使其均匀分散在水中，然后缓慢加入乳酸，使壳聚糖充分溶解。将壳聚糖溶液与CuSO

(3)抗菌防螨苎麻纤维的制备：将苎麻短纤放入步骤(2)得到的整理剂A中，常温浸渍5min，此过程中不时的翻转纤维；然后向浸渍苎麻纤维的整理剂A中加入步骤(2)得到的交联剂B，继续常温浸渍10min，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为60-70％，然后将纤维放入微波炉中，8KW/Kg的功率辐照6min，最后放入烘箱中干燥2小时。其中整理剂A与交联剂溶液B的体积比为1:1，整理液与纤维的最终浴比为10:1。

按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试苎麻纤维的抗菌性能，测试选用菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。按照GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》测试苎麻纤维的防螨性能。按照GB/T 20944.3-2008《抗菌性能的评价》中推荐的水洗方法，对苎麻纤维进行标准水洗。苎麻纤维水洗前后，其抑菌、抑螨率如表2所示。

表2抗菌防螨苎麻纤维的抗菌防螨效果

实施例3

一种抗菌防螨苎麻纤维，其制备方法包括以下步骤：

(1)植物提取物的制备：将樟树籽、紫草、苦楝子、小茴香、薄荷等植物原料以质量比1:1:2:2:1混合后，经粉碎、过筛，得到植物的粉末。将植物粉末浸入乙醇(浓度70-90％)中，通过多次加热回流后，离心去除残渣后，制得天然植物的乙醇提取物。其中，萃取所用的料液比为1:10。

(2)配置抗菌防螨整理液：将壳聚糖粉末加入水中，充分搅拌使其均匀分散在水中，然后缓慢加入乳酸，使壳聚糖充分溶解。将壳聚糖溶液与CuSO

(3)抗菌防螨苎麻纤维的制备：将苎麻短纤放入步骤(2)得到的整理剂A中，常温浸渍5min，此过程中不时的翻转纤维；然后向浸渍苎麻纤维的整理剂A中加入步骤(2)得到的交联剂B，继续常温浸渍10min，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为60-70％，然后将纤维放入微波炉中，8KW/Kg的功率辐照6min，最后放入烘箱中干燥2小时。其中整理剂A与交联剂溶液B的体积比为1:1，整理液与纤维的最终浴比为10:1。

按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试苎麻纤维的抗菌性能，测试选用菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌。按照GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》测试苎麻纤维的防螨性能。按照GB/T 20944.3-2008《抗菌性能的评价》中推荐的水洗方法，对苎麻纤维进行标准水洗。苎麻纤维水洗前后，其抑菌、抑螨率如表3所示。

表3抗菌防螨苎麻纤维的抗菌防螨效果

实施例4

为证明所述抗菌防螨苎麻纤维制备方法的效果，特进行几组对比试验，比较该几组实验所制得的苎麻纤维的抗菌防螨性能。

以下是几组实验中，苎麻短纤的整理步骤：

组1：将苎麻短纤放入含有1％壳聚糖、1％甘油以及0.1％的渗透剂JFC，pH值5-6的整理液中，常温浸渍15min，浴比为5:1，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为60-70％，然后将纤维放入微波炉中，8KW/Kg的功率辐照6min，最后放入烘箱中干燥2小时。

组2：将苎麻短纤放入含有8mmol/L CuSO

组3：将苎麻短纤放入含有17.4mmol/L ZnSO

组4：将苎麻短纤放入含有8mmol/L CuSO

组5：将苎麻短纤放入含有1％植物提取液(同实施例3所述步骤(1)所得)、1％甘油以及0.1％的渗透剂JFC的整理液中，常温浸渍15min，浴比为5:1，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为60-70％，然后将纤维放入微波炉中，8KW/Kg的功率辐照6min，最后放入烘箱中干燥2小时。

组6：整理步骤同实施例3。

按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试苎麻纤维的抗菌性能。按照GB/T 24253-2009《纺织品防螨性能的评价》测试苎麻纤维的防螨性能。各组所得苎麻纤维对白色念珠菌和螨虫的抑制率如表4所示。

表4苎麻纤维对白色念珠菌和螨虫的抑制效果

注：“—”表示无

由上表的测试结果可知：经本发明所述方法制备的苎麻纤维具有较好的抗菌防螨效果。

实施例5

为证明所述抗菌防螨苎麻纤维制备方法的效果，特进行2组试验，测试交联剂的使用对苎麻纤维的耐水洗性的影响。

以下是2组实验中，苎麻短纤的整理步骤：

组1：将苎麻短纤放入实施例3所述步骤(2)得到的整理剂A中，常温浸渍15min，浴比为5:1，此过程中不时的翻转纤维，此过程中不时的翻转纤维。将纤维取出后，装入无纺布袋中，高速离心脱除脱水，使纤维带液量为60-70％，然后将纤维放入微波炉中，8KW/Kg的功率辐照6min，最后放入烘箱中干燥2小时。

组2：整理步骤同实施例3。

按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试苎麻纤维的抗菌性能，按照GB/T 20944.3-2008《抗菌性能的评价》中推荐的水洗方法，对苎麻纤维进行标准水洗。各组所得苎麻纤维水洗前后，对金黄色葡萄球菌和螨虫的抑制率如表5所示。

表5苎麻纤维对金黄色葡萄球菌和螨虫的抑制效果

由上表的测试结果可知：经本发明所述方法制备的苎麻纤维经多次水洗，仍能保持一定的抑菌抑螨效果。