一种批量制备二氧化硅胶体光子晶体微球的方法

技术领域

本发明涉及一种制备光子晶体微球的方法，尤其涉及一种批量制备二氧化硅胶体光子晶体微球的方法，属于材料科学领域。

背景技术

光子晶体(Photonic crystals，PhCs)是由不同折射率的材料通过周期性有序排列而构成的一类光学结构。由于光子晶体材料具有光子禁带，可以有效地控制光子的传播，因而对光子晶体的研究受到了广泛关注。胶体光子晶体微球是由单分散的胶体纳米颗粒自组装形成的具有结构色特性的球形胶体晶体。

与传统的光子晶体材料不同，胶体晶体微球具有对称结构，克服了传统光子晶体的角度有偏性质，在较宽的视角范围依然可以保持结构色一致。这些独特的结构和光学性质使得胶体晶体在非标记传感、光学编码、细胞培养、药物输送等生物医学领域以及微光学器件等研究领域展现出极大的应用潜力。到目前为止，由于二氧化硅(SiO

目前，对SiO

发明内容

发明目的：为克服现有技术的不足，本发明提供一种可以实现快速、批量化制备粒径可控的SiO

技术方案：本发明所述一种批量制备二氧化硅胶体光子晶体微球的方法，包括如下步骤：

(1)单分散SiO

(2)分散相溶液和连续相溶液的制备：将制备的单分散SiO

(3)微乳液滴的制备：将上述分散相溶液、连续相溶液转移至SPG膜乳化器中，调节SPG膜乳化器的磁力搅拌器转速使连续相通过SPG膜管进行流动，调节外加氮气压力，气压稳定后将分散相溶液通过SPG膜孔压入到连续相溶液中，得到粒径均一的微乳液滴溶液；

(4)SiO

其中，步骤(1)中，所述单分散SiO

其中，步骤(2)中，所述连续相溶液为葵花子油、菜籽油、花生油、玉米油、橄榄油、大豆油、动物油、矿物油、硅油、液体烷烃中的一种或一种以上混合溶液。

其中，所述连续相溶液加有司盘65、司盘80、司盘85或其他司盘类乳化剂、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯、鲸蜡基聚乙二醇、道康宁5200等一种或一种以上油包水型表面活性剂。

其中，步骤(2)中，所述水为一次蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、纯净水、高纯水或超纯水；所述单分散SiO

其中，步骤(3)中，所述SPG膜膜孔直径为0.5-20μm；所述磁力搅拌器的转速为200-1000rpm；所述外加氮气的压力为0.005-0.020MPa；所述氮气气压的稳定时间为0-10min。

其中，步骤(3)中，所述的微乳液滴为油包水型W/O。

其中，步骤(4)中，所述微乳液滴的固化温度为25-100℃，固化时间为4-24h，搅拌速度为100-800rpm。

其中，步骤(4)中，所述清洗液为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、乙醇、异丙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等有机溶剂中的一种或一种以上混合溶液。

其中，步骤(4)中，所述煅烧温度为200-1000℃，煅烧时间为2-10h，所述SiO

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：

(1)易于批量化生产。本发明利用膜乳化法中的SPG膜的膜孔孔量大特性，可以快速形成大批量微乳液滴，进而快速获得大批量SiO

(2)SiO

(3)SiO

(4)易于获得小粒径SiO

附图说明

图1为采用SPG膜乳化法结合溶剂蒸发过程批量化制备SiO

图2为SiO

图3为SiO

图4为直径为6μm的SiO

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

采用

批量制备二氧化硅胶体光子晶体微球的制备过程及机理如图1所示，称取0.25g制备的SiO

将上述分散相溶液转移至MG-20型外压式膜乳化器的溶液槽中，将连续相溶液置于膜乳化器的搅拌器上，调节搅拌器的转速为600rpm，使连续相溶液通过SPG膜膜管流动，调节外加氮气压力至0.015MPa。待气压稳定10min后，旋开乳化器气体开关，使分散相通过孔径为2.9μm的SPG膜孔压入到连续相中，SiO

将上述装有制备的微乳液滴溶液的烧杯置于油浴锅中于25℃，800rpm转速下搅拌24h，使微乳液滴固化。随着水分的蒸发，微乳液滴逐渐变小并且由白色转为透明，得到含有粒径约6μm的呈现出蓝色结构色的SiO

本实施例的连续相溶液也可以为加入司盘65、司盘85或其他司盘类乳化剂、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯、鲸蜡基聚乙二醇、道康宁5200等一种或一种以上油包水型表面活性剂的葵花籽油、菜籽油、玉米油、橄榄油、大豆油、动物油、矿物油、硅油、液体烷烃中的一种或一种以上混合溶液。水可以为一次蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、纯净水、高纯水或超纯水。清洗液也可以为正戊烷、正庚烷、正辛烷、乙醇、异丙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等有机溶剂中的一种或一种以上混合溶液。

如图2中A所示，将获得的SiO

若将所制备的SiO

如图4所示，通过Sirion场发射扫描电子显微镜扫描电镜表征，制备的SiO

实施例2

制备粒径约255nmSiO

实施例3

制备粒径约300nm SiO

实施例4

制备粒径约150nm SiO

实施例5

制备粒径约350nm SiO

实施例6

调节SiO

实施例7

粒径约215nm SiO

将上述分散相溶液转移至膜乳化器的溶液槽中，将连续相溶液置于膜乳化器的搅拌器上，调节搅拌器的转速为400rpm，使连续相溶液通过SPG膜膜管流动，调节外加氮气压力至0.010MPa。待气压稳定5min后，旋开乳化器气体开关，使分散相通过孔径为0.5μm的SPG膜孔压入到连续相中，SiO

将上述装有制备的微乳液滴溶液的烧杯置于油浴锅中于100℃，100rpm转速下搅拌4h，使微乳液滴固化。随着水分的蒸发，微乳液滴逐渐变小并且由白色转为透明，得到含有粒径约2μm的呈现出蓝色结构色的SiO

实施例8

粒径约255nmSiO

将上述分散相溶液转移至膜乳化器的溶液槽中，将连续相溶液置于膜乳化器的搅拌器上，调节搅拌器的转速为1000rpm，使连续相溶液通过SPG膜膜管流动，调节外加氮气压力至0.01MPa。旋开乳化器气体开关，使分散相通过孔径为10μm的SPG膜孔压入到连续相中，SiO

将上述制备的微乳液滴装入烧杯内，将烧杯置于油浴锅中于50℃，400rpm转速下搅拌12h，使微乳液滴固化。随着水分的蒸发，微乳液滴逐渐变小并且由白色转为透明，得到含有粒径约40μm的呈现出绿色结构色的SiO

实施例9

粒径约300nmSiO

将上述分散相溶液转移至膜乳化器的溶液槽中，将连续相溶液置于膜乳化器的搅拌器上，调节搅拌器的转速为200rpm，使连续相溶液通过SPG膜膜管流动，调节外加氮气压力至0.005MPa。待气压稳定10min后，旋开乳化器气体开关，使分散相通过孔径为20μm的SPG膜孔压入到连续相中，SiO

将上述制备的微乳液滴装入烧杯内，将烧杯置于油浴锅中于25℃，800rpm转速下搅拌24h，使微乳液滴固化。随着水分的蒸发，微乳液滴逐渐变小并且由白色转为透明，得到含有粒径约100μm的呈现出红色结构色的SiO