一种保护膜用粘结剂组合物和保护膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及金相分析技术领域，特别是涉及一种保护膜用粘结剂组合物及保护膜的制备方法。

背景技术

金相分析是研究金属材料成分、结构和性能的重要手段之一，为了在金相显微镜下正确有效地观察到内部显微组织，就需制备能用于微观检验的样品。制备金属金相观察试样一般需要对表面进行打磨、抛光、浸蚀制样，制样完成后，可以观察表面微观组织形貌，但试样如未及时观察，试样的浸蚀表面在空气环境中极易氧化变质或被油脂、灰尘污染，影响随后的观察拍照效果。另外，有些情况下，浸蚀试样制备后需要存放或运输，易造成表面划伤或污染，因此需要一种便捷实用的金属浸蚀试样保护膜。

目前，市售的胶贴主要分为人造橡胶体系胶贴和热熔压敏胶体系胶贴。前者在粘贴时表面会渗油，无法达到无痕粘贴效果，且耐老化性能不够，紫外光照射后短期内将失去表面原有粘性。后者表面平整度不好，耐老化、耐温性能不足，且也会有胶残留在被粘物体表面，不能达到真正的无痕粘贴，这会污染金属浸蚀表面，影响金相分析的准确性。

发明内容

本发明的一个目的是要提供一种保护膜用粘结剂组合物和保护膜及其制备方法。

本发明一个进一步的目的是提供低剥离强度的保护膜。

本发明另一个进一步的目的是提供一种去除时无残留的保护膜。

特别地，本发明提供了一种保护膜用粘结剂组合物，按照质量份数计，所述粘结剂组合物包括：聚醚多元醇树脂30～60份；萜烯树脂25～40份；煅烧高岭土8～15份；氧化锌5～10份；丙烯酸树脂10～20份；固化剂12～20份；环氧树脂10～15份；防老化剂1～3份；交联剂1～3份。

优选地，所述聚醚多元醇树脂为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述萜烯树脂为EVA系、SIS系、SBS系热溶胶中的任一种；

所述丙烯酸树脂为热固性丙烯酸树脂或热塑性丙烯酸树脂的任一种或两种的混合物。

优选地，所述固化剂为脂肪族胺类、酰胺基胺类中的一种或两种的混合物。

优选地，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或两种以上的混合物。

优选地，所述防老化剂为苯醌、叔胺类、仲芳胺、阻碍酚、苯甲酸苯酯、羟基二苯甲酮和苯并三唑中的任一种或两种以上的混合物。

优选地，所述交联剂为多异氰酸酯、多元胺类、多元醇类、缩水甘油醚、苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二醛、氮丙啶、苯磺酸类、丙烯酸酯类中的任一种或两种以上的混合物。

本发明还提供了一种保护膜，该保护膜包括基层薄膜和其表面涂布上述保护膜用粘结剂组合物形成的粘结剂。

本发明还提供了一种保护膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

以基层薄膜为基膜，在所述基层薄膜的一面用无溶剂型硅油离型剂涂布薄膜；

在基层薄膜的另一面涂布权利要求1至7任一所述保护膜粘接剂，得到保护膜的半成品；

熟化养生2天后，对熟化养生后的半成品在恒温恒湿的条件下卷曲分切得到所述保护膜。

优选地，所述保护膜粘结剂涂布过程包括：

所述保护膜粘接剂的所有原始成分混合均匀后，加热1～5h，加热温度为 70～120℃，得到所述保护膜粘结剂；

涂布所述保护膜粘结剂至所述基膜，在90～110℃下保温5～10min下进行固化；其中，所述保护膜粘结剂涂布量为70～90g/m

本发明提供的保护膜，具有低剥离强度，在去除保护膜时，金属金相试样浸蚀表面无残留胶粘剂，或少量残留，仅使用酒精即可擦拭去除，不影响金相观察拍照，成为金属金相试样浸蚀表面的专用保护膜。

进一步地，上述保护膜用粘结剂组合物的配方简单，制备方法简便、廉价，可以大规模生产。

根据下文对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种金相试样浸蚀表面专用的保护膜。该保护膜包括基层薄膜和其表面涂布的保护膜用粘结剂组合物形成的粘结剂。

具体的，该基层薄膜可以但不限于采用TPU、TPH和PET基层薄膜。基层薄膜的表面涂布粘结剂，涂布的量为70～90g/m

本发明还提供了制备上述粘结剂用的保护膜用粘结剂组合物，按照质量份数计，该粘结剂组合物包括：聚醚多元醇树脂30～60份；萜烯树脂乳液25～40 份；煅烧高岭土8～15份；氧化锌5～10份；丙烯酸树脂10～20份；固化剂12～20 份；环氧树脂10～15份；防老化剂1～3份；交联剂1～3份。

在具体实施例中，聚醚多元醇树脂为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种或两种以上的混合物。用聚醚多元醇树脂配置的胶黏剂，具有良好的耐水性，抗冲击性和低温性。

萜烯树脂为EVA系、SIS系、SBS系热溶胶中的任一种；萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别是EVA系、SIS系和SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。

丙烯酸树脂为热固性丙烯酸树脂或热塑性丙烯酸树脂的任一种或两种的混合物。热固性和热塑性丙烯酸树脂在粘结剂形成过程中，具有良好的保光保色的作用。

固化剂为脂肪族胺类、酰胺基胺类中的一种或两种的混合物。树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程。

环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种或两种以上的混合物。环氧树脂用作多羟基组分结合了聚氨酯与环氧树脂的优点，具有较好的粘接强度和耐化学性能

防老化剂为苯醌、叔胺类、仲芳胺、阻碍酚、苯甲酸苯酯、羟基二苯甲酮和苯并三唑中的任一种或两种以上的混合物。防老剂是指能延缓高分子化合老化的物质。大多能抑制氧化作用，有些能抑制热或光的作用，从而延长制品的使用寿命。本发明中使用的防老化剂，主要防止保护膜变色、污染和龟裂。

交联剂为多异氰酸酯、多元胺类、多元醇类、缩水甘油醚、苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二醛、氮丙啶、苯磺酸类、丙烯酸酯类中的任一种或两种以上的混合物。交联剂又称作架桥剂，是聚烃类光致抗蚀剂的重要组成部分，这种光致抗蚀剂的光化学固化作用，依赖于带有双感光性官能团的交联剂参加反应，交联剂曝光后产生双自由基，它和聚烃类树脂相作用，在聚合物分子链之间形成桥键，变为三维结构的不溶性物质。

以下为具体实施例中粘结剂组合物中各个成分含量配比表：

上述各个实施例中的粘结剂组合物制得保护膜，具体步骤包括：

步骤1，以基层薄膜为基膜，在基层薄膜的一面用无溶剂型硅油离型剂涂布薄膜。

具体的，该基层薄膜可以但不限于采用TPU、TPH和PET基层薄膜。在在基层薄膜的一面用无溶剂型硅油离型剂涂布成一层薄膜。

步骤2，在基层薄膜的另一面涂布上述保护膜粘接剂，得到保护膜的半成品。

具体的，保护膜粘接剂的所有原始成分混合均匀后，加热1～5h，加热温度为70～120℃，得到保护膜粘结剂。其中，加热时间包括但不限于为1、2、3、4和5h。加热温度包括但不限于70、80、90、100、110和120℃。

涂布上保护膜粘结剂至基层薄膜，在90～110℃下保温5～10min下进行固化；其中，保护膜粘结剂涂布量为70～90g/m

温度的梯度范围主要影响粘结剂的固化程度，温度过高会使厚度较薄的保护膜基材变形，并使粘结剂固化程度较高，降低剥离强度；温度过低，则粘结剂的固化程度较低，在粘胶层存在斑影、气泡等缺陷，同时会降低保护膜生产效率。

涂布量影响涂层的厚度，涂层涂布过薄达不到应有的剥离效果；涂层涂布过厚，则粘结剂难以固化，产品的剥离强度过大，还会存在斑影、气泡、脱胶、残胶的缺陷。

步骤3，熟化养生2天后，对熟化养生后的半成品在恒温恒湿的条件下卷曲分切得到保护膜。

根据上述方法制得的保护膜，进行剥离强度的测试，剥离力：测试设备是180度剥离强度试验机，测试条件包括：保护膜样条的宽度25mm，长度200mm，将样条粘贴到铝板上。测保护膜与铝板的剥离强度，剥离强度试验机的剥离速度采用300mm/min。剥离力是指剥离宽度为25mm的样条所用的力。

耐高温性能：测试设备是烘箱，将保护膜除去离型膜后贴到铝板上制备成样品，将样品置于180℃的烘箱内放置30分钟，取出样品于室温下冷却，观察保护膜是否翘起，即是否有脱胶现象；当把保护膜从样品上剥离下来，观察是否有胶残留在铝板上，即是否有残胶现象。

每个实施例得到的保护膜的测试参数见下表：

本发明提供的保护膜，具有低剥离强度，在去除保护膜时，金属金相试样浸蚀表面无残留胶粘剂，或少量残留，仅使用酒精即可擦拭去除，不影响金相观察拍照，成为金属金相试样浸蚀表面的专用保护膜。

进一步地，上述保护膜用粘结剂组合物的配方简单，制备方法简便、廉价，可以大规模生产。

至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。