一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷增强复合材料的制备方法，尤其涉及一种Ti

背景技术

纤维增强树脂基复合材料由于质轻高强、耐腐蚀等优点受到广泛应用，而纤维增强树脂基复合材料的纤维/树脂界面对复合材料的力学性能有显著影响。Ti

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种Ti

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种Ti

a、将甲基三氯硅烷和四氯化钛分别加入两份容器中，分别进行水浴加热；

b、将纤维表面清洁后悬挂于高温反应炉中，将高温反应炉进行抽真空至炉腔内气压不高于1000Pa，然后充入氩气作为保护气氛，至常压，关闭氩气瓶阀门；同时以5-20℃/min的升温速率将炉升至1100-1350℃后保温；

c、再次打开氩气瓶阀门，向高温反应炉内充入氩气，同时打开真空泵，调节高温反应炉内的压力至5000-5500Pa；

d、使用氢气作为载气和稀释气体，将水浴加热后的甲基三氯硅烷和四氯化钛引入高温反应炉腔内，甲基三氯硅烷和四氯化钛在纤维表面反应共沉积，反应完毕，保持氩气充入和真空泵开启，冷却后得到含Ti

e、将制备的含Ti

上述Ti

上述Ti

上述Ti

上述Ti

上述Ti

上述Ti

上述Ti

本发明的有益效果是：

本发明利用化学气相共沉积的方法，四氯化钛和甲基三氯硅烷在纤维表面迅速沉积Ti

附图说明

图1为本发明反应系统结构示意图；

图2为沉积Ti

图3为沉积Ti

图中：1、第一水浴加热器；2、第二水浴加热器；3、高温反应炉；4、氩气瓶；5、第一氢气瓶；6、第二氢气瓶；7、第一流量计；8、第二流量计；9、气压表；10、真空泵；11、过滤器；12、第三流量计。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明利用化学气相共沉积的方法，采用四氯化钛和甲基三氯硅烷在纤维表面沉积Ti

CH

2SiC+3TiCl

气相共沉积反应过程中，SiC与Ti都处于原子或者分子状态，反应活跃，可以迅速进行，且可以精准控制沉积层的厚度。

在纤维表面沉积Ti

控制Ti

实施例1

将碳纤维织物使用无水乙醇超声波清洗后，与烘箱中烘干备用。

分别将甲基三氯硅烷和四氯化钛置于图1所示的密闭容器中，通过第一水浴加热器1将甲基三氯硅烷加热至70℃，通过第二水浴加热器2将四氯化钛的温度维持在20℃。

将烘干后的碳纤维织物悬置于高温反应炉3中，关闭炉门后抽真空至300Pa，然后充入氩气至常压。之后以8℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，保温15min。

打开氩气阀门，通过第三流量计12控制氩气流量，将氩气以2L/min的速率充入高温反应炉3，同时打开真空泵10，调节炉内压力为5000Pa。高温反应炉腔内压力稳定后，分别打开控制甲基三氯硅烷和四氯化钛的阀门，通过第一流量计7使氢气以1.5L/min的流量将甲基三氯硅烷载入高温反应炉腔内，通过第二流量计8使氢气以0.8L/min的流量将四氯化钛载入高温反应炉腔内。甲基三氯硅烷和四氯化钛在碳纤维表面沉积反应30min后，关闭控制甲基三氯硅烷和四氯化钛的阀门，保持氩气充入和真空泵开启，同时关闭高温反应炉加热电源，开始随炉冷却至室温后取出炉内的碳纤维织物。

将表面制备有Ti

Ti

表1有无Ti

实施例2

将碳纤维织物使用无水乙醇超声波清洗后，与烘箱中烘干备用。

分别将甲基三氯硅烷和四氯化钛置于图1所示的密闭容器中，通过第一水浴加热器1将甲基三氯硅烷加热至70℃，通过第二水浴加热器2将四氯化钛的温度维持在25℃。

将烘干后的碳纤维织物悬置于高温反应炉3中，关闭炉门后抽真空至500Pa，然后充入氩气至常压。之后以10℃/min的升温速率将炉温升至1350℃，保温15min。

打开氩气阀门，通过第三流量计12控制氩气流量，将氩气以2.5L/min的速率充入高温反应炉3，同时打开真空泵10，调节炉内压力为5500Pa。高温反应炉腔内压力稳定后，分别打开控制甲基三氯硅烷和四氯化钛的阀门，通过第一流量计7使氢气以1.8L/min的流量将甲基三氯硅烷载入高温反应炉腔内，通过第二流量计8使氢气以0.9L/min的流量将四氯化钛载入高温反应炉腔内。甲基三氯硅烷和四氯化钛在碳纤维表面沉积反应20min后，关闭控制甲基三氯硅烷和四氯化钛的阀门，保持氩气充入和真空泵开启，同时关闭高温反应炉加热电源，开始随炉冷却至室温后取出炉内的碳纤维织物。

将表面制备有Ti

Ti

表2有无Ti

对利用本发明方法沉积有Ti