一种无卤阻燃PE材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及安全防护技术领域，具体涉及一种无卤阻燃PE材料及其制备方法。

背景技术

PE材料具有低温抗冲击性、耐化学腐蚀、耐磨等优点，广泛应用于给水、排水、供热、供燃气、农业灌溉、水利工程及各种工业装置等领域，为了进一步提高PE材料的应用范围，耐热的PE材料越来越受到人们的欢迎。

但是耐热的PE材料往往掺有卤系阻燃剂，如果发生燃烧，会放出大量的有毒气体，产生大量的有毒烟雾，对人体造成较大的危害。

因此，发明一种无卤阻燃PE材料及其制备方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种无卤阻燃PE材料及其制备方法，以解决技术中的上述不足之处。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂60～75份、酚醛基碳纤维25～40份、草酸15～25份、氢氧化镁10～20份、碳酸镁2～8份、季戊四醇硬脂酸酯0.5～3份、抗氧剂0.5～3份、氢氧化铝15～25份、沸石粉10～20份和聚乙烯醇0.5～3份。

优选的，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂70～75份、酚醛基碳纤维25～35份、草酸15～20份、氢氧化镁10～15份、碳酸镁5～8份、季戊四醇硬脂酸酯1～3份、抗氧剂1～3份、氢氧化铝15～20份、沸石粉10～15份和聚乙烯醇0.5～2份。

优选的，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

优选的，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

优选的，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

优选的，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：

1、通过加入酚醛基碳纤维和氢氧化镁，并利用草酸对氢氧化镁进行活化，活化后的氢氧化镁和酚醛基碳纤维极大提高了PE材料的导热性能和耐热性能，与现有技术相比，防止PE材料正常使用时出现熔化现象，导致出现一系列的安全隐患；

2、通过加入氢氧化铝和沸石粉，并将铝离子负载到沸石粉上，进一步增强了耐热性能，防止该材料在使用时熔化，为材料的安全使用提供进一步的保障。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将对本发明作进一步的详细介绍。

实施例1：

本发明提供了一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂70份、酚醛基碳纤维25份、草酸15份、氢氧化镁10份、碳酸镁5份、季戊四醇硬脂酸酯1份、抗氧剂1份、氢氧化铝15份、沸石粉10份和聚乙烯醇0.5份。

进一步的，在上述技术方案中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

本实施例中制备的PE材料拉伸强度和断裂伸长率较小，热变形温度较低，在进行物理性能测试后，结果显示：拉伸强度为26.4MPa，断裂伸长率为242％，热变形温度为105℃。

实施例2：

本发明提供了一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂70份、酚醛基碳纤维25份、草酸18份、氢氧化镁12份、碳酸镁6份、季戊四醇硬脂酸酯3份、抗氧剂3份、氢氧化铝20份、沸石粉15份和聚乙烯醇2份。

进一步的，在上述技术方案中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

对比实施例1，本实施例中制备的PE材料拉伸强度和断裂伸长率均有所增高，热变形温度有所上升，在进行物理性能测试后，结果显示：拉伸强度为31.6MPa，断裂伸长率为254％，热变形温度为109℃。

实施例3：

本发明提供了一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂75份、酚醛基碳纤维30份、草酸20份、氢氧化镁15份、碳酸镁8份、季戊四醇硬脂酸酯2份、抗氧剂2份、氢氧化铝20份、沸石粉15份和聚乙烯醇2份。

进一步的，在上述技术方案中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

对比实施例1和2，本实施例中制备的PE材料拉伸强度和断裂伸长率介于实施例1和实施例2之间，热变形温度基本与实施例2保持不变，在进行物理性能测试后，结果显示：拉伸强度为27.8MPa，断裂伸长率为246％，撕裂强度为109℃。

实施例4：

本发明提供了一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂70份、酚醛基碳纤维35份、草酸18份、氢氧化镁12份、碳酸镁5份、季戊四醇硬脂酸酯3份、抗氧剂3份、氢氧化铝20份、沸石粉15份和聚乙烯醇1份。

进一步的，在上述技术方案中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

对比实施例1～3，本实施例中制备的PE材料拉伸强度和断裂伸长率有所增高，热变形温度有所上升，在进行物理性能测试后，结果显示：拉伸强度为34.1MPa，断裂伸长率为257％，热变形温度为116℃。

实施例5：

本发明提供了一种无卤阻燃PE材料，其中主料按重量份计包括：HDPE树脂72份、酚醛基碳纤维32份、草酸18份、氢氧化镁12份、碳酸镁5份、季戊四醇硬脂酸酯3份、抗氧剂3份、氢氧化铝20份、沸石粉15份和聚乙烯醇1份。

进一步的，在上述技术方案中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类，所述聚乙烯醇质量分数为10％。

一种无卤阻燃PE材料的制备方法，具体操作步骤为：

步骤一：将氢氧化镁倒入草酸中，超声震荡1小时后水浴加热，充分搅拌24小时，待其冷却，放入离心机中离心；

步骤二：将步骤一中离心所得沉淀物放入烘箱中，干燥后进行研磨，过100目筛，离心所得溶液倒入碳酸镁中，充分搅拌，备用；

步骤三：将HDPE树脂和酚醛基碳纤维混合，加入适量去离子水搅拌，再倒入步骤二中所得碳酸镁混合溶液，继续进行搅拌；

步骤四：将氢氧化铝和沸石粉混合，加入适量去离子水，加热蒸发并不断搅拌，再加入聚乙烯醇，待液体蒸发完全后放入烘箱中，烘干后取出研磨，研磨后放入马弗炉中煅烧，取出冷却；

步骤五：将步骤二和步骤四中所得粉末加入步骤三所得物料中，再加入季戊四醇硬脂酸酯和抗氧剂，充分搅拌后装入双螺杆挤出机中，挤出造粒，即得该PE材料。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤一中水浴加热温度为28℃，离心机转速设为4000rpm/min，时间为15分钟。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤二中烘箱温度设置为50℃，时间设为4小时，所述步骤四中烘箱温度设为105℃，时间设为6小时。

进一步的，在上述技术方案中，所述步骤四中马弗炉温度设置为500℃，时间设为2小时，所述步骤五中双螺杆挤出机温度为230℃。

对比实施例1～4，本实施例中制备的PE材料拉伸强度和断裂伸长率均进一步增高，热变形温度略有上升，在进行物理性能测试后，结果显示：拉伸强度为35.2MPa，断裂伸长率为259％，热变形温度为118℃。

根据实施例1～5得出下表：

由上表可知，实施例5中原材料比例适中，HDPE树脂与酚醛基碳纤维的相容性好，氢氧化镁活化性能高，氢氧化铝与沸石粉比例适当，极大提高了氢氧化铝的比表面积，制备的PE材料拉伸强度大，断裂伸长率和热变形温度高。

以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。