一种基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺

技术领域

本发明属于生物学检测技术领域，具体涉及一种基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺。

背景技术

基因扩增仪是生物科研与基因复制等领域不可缺少的仪器，也是生物学基因工程领域研究所必备的仪器。基因扩增仪主要用于科研及临床的基因扩增、定性PCR基因扩增、荧光/酶免终点定量DNA基因扩增、基因芯片等其他基因分析应用的基因扩增等。另外，基因扩增仪还能用于临床疾病诊断、动物疾病检测、食品安全、科学研究等领域。

基因扩展仪器在使用的时候，先把需要扩增的基因溶液加入到试管里面，再往试管里面加入相关试剂，然后把试管放置在基因扩增仪内的加热模块上对试管进行加热，通过温度变化，使试管内被测试的基因迅速扩增，从而达到基因的扩增试验要求。

目前的基因扩展仪结构中，热盖是极其重要的一部分。在做基因扩增仪实验的时候，必须盖好基因扩增仪的上盖，通过调节试管口上端的热盖，把试管口压紧并严格密封，与样品容器接触的平顶盖会被热盖加热到至少高于最高反应温度5℃以上，以保证试管内的液体样品不会由于受热蒸发在样品容器盖的内面上冷凝，导致试验结果出现偏差。其次，基因扩展仪在使用的时候，需要调节热盖的下压力，以保证试管底部和仪器的样品座接触一致，保证各个试管的底部和样品座热量传递的有效性和一致性。不同实验，试管因为粗细和长度的不一致，热盖的行程需要重新调节，要求热盖的可调性能要好，上下调节的同时，要有良好的压力控制功能，避免无限制的向下加压而使试管变形。

由于基因扩展仪普遍要求高精密性及特殊使用性能，因此应用于基因扩展仪的热盖通常需要具有良好的高温电性能和力学性能，尤其是薄壁力学性能；而现有的热盖材料还存在力学性能不足以及抗热老化性差、耐化学腐蚀性差、耐蠕变性能差等缺点，严重影响了仪器的使用寿命。因此，针对以上现状，本发明提供一种基因扩增仪用高强度热盖以及其加工工艺。

发明内容

[发明要解决的问题]

本发明的目的在于提供一种能改善材料热稳定性和尺寸稳定性，提升机械强度，促使盖板抗高温蠕变性能和热稳定性显著提升，增强抗压支撑效果和密封效果的高强度盖板的加工工艺。

[技术方案]

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种高强度盖板的加工工艺，包括：

提供由钛酸酯偶联剂改性所得改性纳米ATO粉体；

提供甲醛、苯酚和纳米蒙脱土，在酸化剂存在下，制得纳米蒙脱土-酚醛树脂；

提供玻璃纤维、ASA树脂、PC树脂和钛酸酯偶联剂，并与上述改性纳米ATO粉体和上述纳米蒙脱土-酚醛树脂剪切混熔，形成匀混料；和，

提供模具，并将上述匀混料在上述模具中注塑成型，脱模后，即得上述高强度盖板；

上述玻璃纤维中碱金属氧化物的含量不大于0.5％。

ASA树脂与ABS树脂相比较，它不含有双键，因此可以抵抗紫外线照射下引起的降解、老化和褪色，同时在加工中可耐热氧的作用，防止分解和变色。通过上述技术方案，结合多种补强材料的协同增强和增韧效果，有利于改善ASA树脂及盖板的热稳定性，提升了盖板的机械强度，使得盖板能提供更优的抗压支撑效果，提升了密闭性和密封效果，有利于在实际应用中保证尺寸稳定性、耐热性能和耐环境应力佳的特点。

根据本发明，上述玻璃纤维采用长纤维和短纤维的共混物，直径为5-15μm；上述长纤维和短纤维的重量份之比为1-2:1；上述长纤维的长度为5-14mm，短纤维的长度为15-25mm。优选地，使用无碱玻璃纤维。玻璃纤维，CAS号为65997-17-3，玻璃纤维比普通有机纤维耐温高，抗腐，隔热保温和隔音性能良好，抗拉强度高，电绝缘性佳。玻璃纤维作为增强材料，能改进产物尺寸稳定性，增强机械性能，在冲击载荷下提供耐冲击性。

根据本发明，上述改性纳米ATO粉体的制备方法为：将纳米ATO粉体分散于无水乙醇中，剪切搅拌，得到质量浓度为5-10％的ATO分散液，然后将分散液和钛酸酯偶联剂混合均匀，在70-90℃条件下加热回流90-180min，经离心、洗涤、真空干燥即得；上述钛酸酯偶联剂用量为纳米ATO粉体质量的5-10％。纳米ATO粉体具有抗静电作用，经改性后更易与其他原料紧密结合，有利于传递和吸收材料所承受的外应力，起到增强和增韧作用。

优选地，在具体实施方法中，剪切搅拌条件为：搅拌速度1000-3000r/min，时间为15-30min；洗涤采用无水乙醇，次数为2-3次。

根据本发明，上述纳米蒙脱土-酚醛树脂制备方法为：取甲醛水溶液和苯酚混合搅拌均匀后，向其中添加纳米蒙脱土混匀，然后水浴加热至反应温度90-120℃，保温回流15-20min，再向上述反应体系中加入酸化剂，于100-120℃下反应1.5-2h，然后加氨水调节反应体系pH值为7-8，再于温度80-95℃下反应30-45min，将反应体系减压脱水后，经洗涤、干燥、研磨即得。

进一步设置为：上述甲醛、苯酚、酸化剂和纳米蒙脱土的重量比为60-80:100:3-7:5-8；上述甲醛水溶液的质量浓度为30-50％。优选地，纳米蒙脱土粒子的粒径不大于50nm。

根据本发明，上述酸化剂为乙二酸、4-氯水杨酸-5-磺酰胺和环氧琥珀酸的混合物，其重量比为6-8:3:1-3。酸化剂具有促进蒙脱土和酚醛树脂间插层聚合的作用，另外4-氯水杨酸-5-磺酰胺和环氧琥珀酸存在于改性树脂中，能提供不同官能团与其他原料缠结，使得熔融产物内部分子链分布改变，进而改变多分子链缠结形成的支撑结构，进一步提升了盖板的机械强度，提供更优的抗压支撑效果；而且分子链引入其他基团后，可能抑制了高温情况下分子链内部滑移、位错等形变，链间结合牢固度提高，促使盖板抗高温蠕变性能和热稳定性显著提升，保证了盖板在不同温度条件下均具有优异的密闭性和密封效果，进而提升仪器检测结果准确度。

根据本发明，上述剪切混熔条件为：转速1000-3000r/min，温度200-250℃。

优选地，在具体实施方法中，剪切混熔操作具体如下：按照重量份备取各原料，烘干，将纳米蒙脱土-酚醛树脂、改性纳米ATO粉体、ASA树脂、PC树脂在转速1000-3000r/min、温度200-250℃下剪切混熔1-2h后，再添加玻璃纤维和钛酸酯偶联剂，继续剪切混熔1-1.5h，得到匀混料。

进一步设置为：上述高强度盖板所用的原料及其重量份如下：玻璃纤维10-15份、纳米蒙脱土-酚醛树脂5-15份、改性纳米ATO粉体5-10份、ASA树脂70-90份、PC树脂15-30份、钛酸酯偶联剂3-8份。

根据本发明，上述注塑成型条件为：模具温度为70-90℃，注射熔体温度为220-260℃，注射速度为70-85mm/s，注塑压力为90-105MPa，保压压力为55-65MPa，保压时间为5-10s。

作为上述技术方案的改进，上述加工工艺还可以进一步优化，具体措施如下：剪切混熔制备匀混料的步骤中，随玻璃纤维和偶联剂一起添加进熔融体系中的还包括：1-3重量份的环丙磺酰胺和1-5重量份的环烷酸镍。环丙磺酰胺和环烷酸镍在剪切混熔时，可能改善了相同物相分子聚集效应和不同物相分子链缠结结构的柔曲性，使得材料内部对外应力表现出缓冲作用，提升了盖板的韧性和耐环境应力；另外在承受急剧温度变化时，材料内部应力集中情况也被改善，不同物相分子间能缓解和释放热应力，从而降低了应力差引起的热震损伤，提高了盖板的抗热震性能。

本发明还提供了上述高强度盖板的用途：(1)用于制备汽车领域的零部件，如汽车内部装饰性盖板，具体实例不限于：方向盘罩、仪表板、内门装饰板和仪表下板等；(2)用于制备电子仪器的零部件，具体实例不限于：基因扩增仪的热盖部件、仪器外壳、盖板、支撑板等；(3)用于制备机械、家电等产品的零部件。

基于上述盖板，本发明的另一个目的在于提供一种基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺，上述热盖包括：电控装置、螺杆固定装置、固定盖板、绝热垫、加热板、温度传感器、压力传感器、下压盖板；

1)选取模具，然后按照上述的工艺制得高强度的固定盖板和下压盖板；

2)按由下至上的顺序，依次将上述加热板、温度传感器、绝热垫和压力传感器固定在底层的下压盖板上，然后将上述固定盖板固定在最上层，并与上述下压盖板连接；

3)将螺杆固定装置固定在上述固定盖板上，并将上述温度传感器和压力传感器与电控装置连接即可。

基于上述热盖的加工工艺，本发明的目的还在于提供一种基因扩增仪用热盖结构，包括：电控装置、螺杆固定装置、固定盖板、绝热垫、加热板、温度传感器、压力传感器、下压盖板；

上述固定盖板由上至下通过绝热垫、加热板、温度传感器和底层的下压盖板连接，上述固定盖板和下压盖板之间设有压力传感器，上述温度传感器和压力传感器与电控装置连接；

上述电控装置通过螺杆固定装置控制热盖结构升降；上述电控装置还根据温度传感器检测到的实时温度控制加热板工作，根据压力传感器检测到的实时压力控制螺杆固定装置位移；

上述固定盖板和下压盖板是由上述的工艺制得的高强度盖板制成。

通过上述技术方案，本发明的热盖结构通过螺杆固定装置控制升降，以此完成对于试管顶部的压力施加和释放，大幅度减少非特异性扩增和减少蒸发量，从而提高扩增效率和检测的精确度。热盖结构不仅能起到加热的作用，而且能够用于密封芯片，使得芯片中的反应体系更加安全可靠，无交叉污染。

[有益效果]

本发明由于采用了补强材料改善盖板及热盖的机械性能和热稳定性，因而具有如下有益效果：1)利用本发明的加工工艺制得的盖板具有机械强度高、尺寸稳定性高、耐热性能和耐环境应力佳的特点，该盖板能用于制备汽车、电子仪器、机械、家电等产品的零部件；2)盖板的加工工艺将不同物料相容并起到协同增强和增韧作用，优化了加工性能和产物性能，提升了盖板的机械强度，以提供更优的抗压支撑效果，还提升了抗高温蠕变性能和热稳定性，以提供优异的密闭性和密封效果，进而提升仪器检测结果准确度；3)本发明中利用所得高强度盖板加工制得热盖以及热盖结构，有利于提升热盖结构的机械强度、耐热性能和耐环境应力佳，该热盖结构能提供优异的抗压支撑效果、密封效果和抗高温蠕变效果，有利于防止反应管蒸发的水汽在管盖上凝结，进而提升仪器检测结果准确度。

因此，本发明是一种具有协同增强和增韧效果，能改善材料热稳定性和尺寸稳定性，提升机械强度，促使盖板抗高温蠕变性能和热稳定性显著提升，增强抗压支撑效果和密封效果的基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺。

附图说明

图1为不同高强度盖板在105℃下的拉伸蠕变应变-时间曲线；

图2为不同高强度盖板的热抗震性能测试结果。

具体实施方式

以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：

实施例1：

一种高强度盖板的加工工艺，包括以下步骤：

1)、将纳米ATO粉体分散于无水乙醇中，在速度2000r/min下剪切搅拌20min，得到质量浓度为7.5％的ATO分散液；然后将ATO分散液和钛酸酯偶联剂混合均匀，在80℃条件下加热回流150min，然后离心分离，取所得固形沉淀用无水乙醇洗涤2次，再经真空干燥除去乙醇，制得改性纳米ATO粉体；上述钛酸酯偶联剂用量为纳米ATO粉体质量的7.5％；

2)、取质量浓度为45％的甲醛水溶液和苯酚混合搅拌均匀后，向其中添加纳米蒙脱土混匀，然后水浴加热至反应温度100℃，保温回流20min，再向上述反应体系中加入酸化剂，于110℃下反应2h，然后加氨水调节反应体系pH值为7.5，再于温度85℃下反应30min，将反应体系减压脱水后，经洗涤、干燥、研磨，得到纳米蒙脱土-酚醛树脂；上述甲醛、苯酚、酸化剂和纳米蒙脱土的重量比为75:100:6.5:7.5；纳米蒙脱土粒子的粒径不大于50nm；上述酸化剂为乙二酸、4-氯水杨酸-5-磺酰胺和环氧琥珀酸的混合物，其重量比为7:3:1.5；

3)、按照重量份备取各原料，具体如下：玻璃纤维12.5份、纳米蒙脱土-酚醛树脂8.5份、改性纳米ATO粉体8份、ASA树脂78份、PC树脂23份、钛酸酯偶联剂7份，将各原料烘干备用；上述玻璃纤维采用无碱玻璃纤维，其中碱金属氧化物的含量不大于0.5％，其中长纤维和短纤维的重量份之比为1.5:1；

4)、将纳米蒙脱土-酚醛树脂、改性纳米ATO粉体、ASA树脂、PC树脂在转速2500r/min、温度230℃下剪切混熔1.5h后，再添加玻璃纤维和钛酸酯偶联剂，继续剪切混熔1h，得到匀混料；

5)、将匀混料由料筒送入注塑机机筒，在模具中注射成型，注塑成型条件为：模具温度90℃、注射熔体温度220-250℃、注射速度75mm/s、注塑压力100-105MPa、保压压力为60-65MPa、保压时间为10s，冷却后，机械手脱模，得到高强度盖板。

实施例2：

一种高强度盖板的加工工艺，工作时，与实施例1的不同之处在于：步骤4)制备匀混料步骤中，随玻璃纤维和偶联剂一起添加进熔融体系中的还包括：1.5重量份的环丙磺酰胺和2.5重量份的环烷酸镍；其他步骤与实施例1一致，得到高强度盖板。

实施例3：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例1的不同之处在于：步骤2)制备纳米蒙脱土-酚醛树脂步骤中，酸化剂为乙二酸和环氧琥珀酸的混合物，其重量比为7:1.5；其他步骤与实施例1一致，得到高强度盖板。

实施例4：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例1的不同之处在于：步骤2)制备纳米蒙脱土-酚醛树脂步骤中，酸化剂为乙二酸和4-氯水杨酸-5-磺酰胺的混合物，其重量比为7:3；其他步骤与实施例1一致，得到高强度盖板。

实施例5：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例1的不同之处在于：步骤2)制备纳米蒙脱土-酚醛树脂步骤中，酸化剂为乙二酸；其他步骤与实施例1一致，得到高强度盖板。

实施例6：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例5的不同之处在于：步骤4)制备匀混料步骤中，随玻璃纤维和偶联剂一起添加进熔融体系中的还包括：1.5重量份的环丙磺酰胺和2.5重量份的环烷酸镍；其他步骤与实施例5一致，得到高强度盖板。

实施例7：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤4)制备匀混料步骤中，随玻璃纤维和偶联剂一起添加进熔融体系中的还包括：1.5重量份的环丙磺酰胺；其他步骤与实施例2一致，得到高强度盖板。

实施例8：

本实施例高强度盖板的加工工艺，与实施例2的不同之处在于：步骤4)制备匀混料步骤中，随玻璃纤维和偶联剂一起添加进熔融体系中的还包括：2.5重量份的环烷酸镍；其他步骤与实施例2一致，得到高强度盖板。

实施例9：

一种基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺，包括以下步骤：

1)选取模具，然后按照实施例1的工艺制得高强度的固定盖板和下压盖板；

2)按由下至上的顺序，依次将加热板、温度传感器、绝热垫和压力传感器固定在底层的下压盖板上，然后将固定盖板固定在最上层，并与下压盖板连接；

3)将螺杆固定装置固定在固定盖板上，并将温度传感器和压力传感器与电控装置连接即可。

实施例10：

一种基因扩增仪用高强度热盖的加工工艺，工作时，与实施例9的不同之处在于：步骤1)中，选取模具，然后按照实施例2的工艺制得高强度的固定盖板和下压盖板；其他步骤与实施例9一致。

实验例1：

高强度盖板的性能评价

实验方法：分别按照实施例1-8的方法制备盖板，其中在注塑机上注射成型为标准测试样条150×50×10mm，设置射料筒温度(注射熔体温度)为：一段230℃，二段235℃，三段240℃，四段235℃，五段230℃；第一段注塑压力为100MPa，第二段注塑压力为105MPa，时间为12s；保压压力为60MPa。试样条出模后，在标准实验环境(温度为23±3℃、湿度为65±5％)下放置24h后，进行性能测试。测试标准如下：悬臂梁冲击性能：按GB/T1843-2008标准测试；热变形温度：按GB/T1634.2-2019标准进行，测试条件为1.80MPa，平放；压缩性能：按GB/T1041-2008标准进行，测试速率为5mm/min；弯曲性能：按GB/T9341-2008标准进行，跨距为65mm，测试速率为3mm/min。每组设5个平行，取平均值。结果如下表1所示。

表1不同高强度盖板的性能测试结果

经对比实施例1-8的结果发现，实施例1中由于酸化剂中不同官能团的引入，制得的盖板的机械强度显著提高，表现出更优的抗压支撑效果；对比实施例1-2和实施例5-6，由于实施例2和6中引入了环丙磺酰胺和环烷酸镍，使得盖板的材料内部对外应力表现出缓冲作用，提升了盖板的韧性和耐环境应力；综合发现实施例1和2的工艺所制得盖板表现出抗冲抗压性、韧性和耐环境应力的特点，使用寿命和使用范围更广。

实验例2：

高强度盖板的抗高温蠕变性能评价

实验方法：分别按照实施例1、3-5的方法制备盖板，然后在注塑机上注射成型为标准测试样条500×300×100mm，注塑条件同实验例1。试样条出模后，在标准实验环境(温度为23±3℃、湿度为65±5％)下放置24h后，进行性能测试。测试标准如下：GB/T11546.1-2008塑料蠕变性能的测定第1部分_拉伸蠕变；测试条件如下：高温：105℃，载荷应力为15Mpa，测试时间为700h。拉伸蠕变应变％＝(Lt-L0)/L0×100％，Lt-t时刻的试样条拉伸方向上的尺寸mm，L0-试样在初始测试时对相应拉伸方向上的尺寸mm。每组设5个平行，取平均值。结果如图1所示。

图1为不同高强度盖板在105℃下的拉伸蠕变应变-时间曲线。结果显示，各材料的蠕变应变随时间增长，蠕变应变增量和蠕变速度逐渐减小，表现出蠕变抑制现象；蠕变量越小，样品抗高温蠕变性能越优良。经过700h的高温载荷实验后，实施例1的盖板的蠕变应变最小，仅为3.13％；实施例5最高，达到4.11％；说明实施例1中由于酸化剂中不同官能团的引入，可能抑制了高温情况下分子链内部滑移、位错等形变，链间结合牢固度提高，促使盖板抗高温蠕变性能和热稳定性显著提升，使得盖板的抗疲劳性能和形变稳定性也增强，保证了盖板在不同温度条件下均具有优异的密闭性和密封效果，进而提升仪器检测结果准确度。

实验例3：

高强度盖板的抗热震性能评价

实验方法：分别按照实施例1、2、5-8的方法制备盖板，然后在注塑机上注射成型为标准测试样条500×300×100mm，注塑条件同实验例1。试样条出模后，在标准实验环境(温度为23±3℃、湿度为65±5％)下放置24h后，进行性能测试。抗热震性能测试方法如下：将试样条在110℃条件下保温1h，然后迅速地置于0-5℃的冰浴中30min，再将试样条送入110℃环境中保温；完成一次由高温至低温的循环为一个周期，即为完成一次热震，直到照相观测，以出现宏观裂纹为止，记录循环次数。抗热震指数Г定义为Г＝(σ

图2为不同高强度盖板的热抗震性能测试结果。循环次数越高，抗热震指数越大，则材料的抗热震性能越优。结果显示，对比实施例1-2和实施例5-6，发现实施例2和6的抗热震性能显著提升，实施例2的循环次数为421，抗热震指数为86.7；实施例1的循环次数为364，抗热震指数为78.7；实施例6的循环次数为387，抗热震指数为80.4；实施例5的循环次数为353，抗热震指数为75.8。综合说明，由于实施例2和6中引入了环丙磺酰胺和环烷酸镍，可能改善了相同物相分子聚集效应，材料内部应力集中情况也被改善，使得盖板在承受急剧温度变化时，不同物相分子间能缓解和释放热应力，从而降低了应力差引起的热震损伤，提高了盖板的抗热震性能。

上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。