一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法

技术领域

本发明涉及化合物分析技术领域，尤其涉及一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法。

背景技术

酯化反应，是一类有机化学反应，主要是是醇跟羧酸或无机含氧酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。

在上述酯化反应中，四元环甲氧基酯C及其有关杂质四元环羧酸A，无紫外吸收，通用方法是气相检测，但由于这两个化合物结构类似，且沸点相差不是特别大，在(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷非极性柱上分离不开，两个化合物在同一位置出峰。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在“由于这两个化合物结构类似，且沸点相差不是特别大，在(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷非极性柱上分离不开，两个化合物在同一位置出峰”的缺点，而提出一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法，具体包括以下步骤：

1)选取备用试剂：准备一定量的衍生化试剂备用；同时取一定量的乙腈(CH

2)选定仪器：准备超声波清洗器以及样品瓶；

3)前处理：在样品瓶中加入一定量的待测四元环化合物，加入过量的步骤一中所备用的衍生化试剂以及吡啶，用乙腈稀释，盖上瓶盖，封口膜密封瓶口，设置超声波清洗器温度为45℃，将样品瓶低端浸入水面，连续超声约5min，即可直接进样；

4)通过检测仪器进行气相色谱仪检测：其中气相色谱柱：HP-5(30m×320μm×0.25μm)；进样口温度：250℃；检测器类型：FID；检测器气体：空气:400ml/min、氢气:30.0ml/min、氮气(尾吹):20ml/min；检测器温度：280℃，载气：氮气(1mL/min)；分流比：20:1；升温程序：起始温度:80℃；升温速率:10℃/min；最终温度:280℃；进样量：1μL。

优选的，所述步骤一中衍生化试剂为：97％N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1％三甲基氯硅烷(TMCS)。

优选的，所述步骤一中乙腈(CH

优选的，所述步骤二中样品瓶的容量为2ml。

优选的，所述步骤四中仪器的运行时间控制为20min。

优选的，所述步骤二中待测四元环化合物的加入量为10mg。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、由于BSTFA是一种硅烷化试剂，硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢，活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚，因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发，同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强，硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高；

2、本发明可以用于检测四元环甲氧基酯及其有关杂质四元环羧酸的纯度，且准确度高，样品用量少。

附图说明

图1为本发明提出的一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法的流程示意图；

图2为本发明中四元环甲氧基酯C的检测图谱图；

图3为本发明中四元环羧酸A的检测图谱图；

图4为本发明中四元环甲氧基酯C及其有关杂质四元环羧酸A的检测图谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-4，一种四元环甲氧基酯反应中控及成品分析方法，具体包括以下步骤：

1)选取备用试剂：准备一定量的衍生化试剂：97％N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1％三甲基氯硅烷(TMCS)备用；同时取一定量的色谱级乙腈(CH

2)选定仪器：准备超声波清洗器以及2ml样品瓶，其中超声波清洗器的具体型号为：KQ-50E型；

3)前处理：在样品瓶中加入一定量的待测四元环化合物，加入过量的步骤一中所备用的衍生化试剂以及吡啶，用乙腈稀释，盖上瓶盖，封口膜密封瓶口，设置超声波清洗器温度为45℃，将样品瓶低端浸入水面，连续超声约5min，即可直接进样；

4)通过检测仪器进行气相色谱仪检测：

本发明中，由于BSTFA是一种硅烷化试剂，硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢，活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚，因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发，同时，由于含活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性也得以加强，硅烷化化合物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高，可以用于检测四元环甲氧基酯及其有关杂质四元环羧酸的纯度，且准确度高，样品用量少。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。