一种粉色荧光的磷酸硼/焦磷酸锰复合荧光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及荧光材料制备技术领域，具体涉及一种粉色荧光的磷酸硼/焦磷酸锰复合荧光粉的制备方法。

背景技术

发光材料在我们的日常生活中具有广泛的应用范围和重要地位，如阴极射线管(CRT)投影电视、荧光显示器、荧光管、发光二极管(LED)、X射线探测等。近年来，人们也一直致力于开发成本低、稳定性高、发光性能优良的新型发光材料。发光材料中的荧光材料占据了其半壁江山，而其中荧光粉作为最传统的荧光材料，具有较长的发展历史。从1948年卤磷酸盐荧光粉第一次被用于荧光灯后，人们对于这种价格低且稳定性高的灯用荧光粉进行不断地探索和优化改善发光性能。此后，稀土荧光粉也慢慢进入研究者和人们的视野。稀土三基色荧光粉具有紫外吸收好、能显现出最优的发射光谱、更高的显色性和光效，因此可以满足各种灯的广泛应用要求成为理想的光源，稀土荧光粉为灯用发光荧光粉带来了巨大的变革。尽管如此，稀土的高成本却也是限制其大规模应用的一大阻碍。因此寻找探索新型的荧光粉仍是一大研究方向。2006年，Lin课题组首次发现并报道了磷酸硼(BPO

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种粉色荧光的磷酸硼/焦磷酸锰复合荧光粉的制备方法，通过简单易操作的方法一步合成了复合荧光粉，使其能够展示出肉眼看起来的粉色荧光，解决了上述背景技术中提到的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粉色荧光的磷酸硼/焦磷酸锰(BPO

S1、制备硼酸和尿素水浴搅拌溶解后的混合水溶液；

S2、向步骤S1中的混合水溶液中加入植酸、乙酸锰后继续搅拌得到前驱体溶液；

S3、将步骤S2得到的前驱体溶液转移至容器中，将盛有溶液的容器放入马弗炉内进行高温反应，保温一段时间后冷却至室温，得到复合荧光粉。

优选的，所述的步骤S1中硼酸和尿素的质量比为硼酸:尿素＝3.708～0.927；硼酸和尿素占混合水溶液质量的10％～20％；

优选的，所述步骤S1中的水浴温度为60-80℃。

优选的，所述步骤S2中植酸的加入量占混合水溶液体积的1/8～1/4，乙酸锰的加入量占混合水溶液质量的1％～6％；植酸和硼酸的摩尔比为1：6。

优选的，所述步骤S2中搅拌的时间为5-10min。

优选的，所述步骤S2中的乙酸锰为四水合乙酸锰。

优选的，所述容器为坩埚，坩埚体积为100-200ml。

优选的，所述步骤S3中高温反应的温度为700-900℃，保温时间为30min-60min，升温速率为5℃/min。

本发明的有益效果是：本发明首次通过简单方便易操作的制备过程大量合成了蓝光BPO

附图说明

图1为实施例1-4及对比例1制备的BPO

图2为实施例1-4及对比例1制备的BPO

图3为实施例1-4及对比例1制备的BPO

图4为实施例1-4及对比例1制备的BPO

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

使用硼酸、植酸、四水合乙酸锰作为反应源，水作为溶剂，尿素作为添加剂。

一种通过简单方便过程制备具有粉色荧光的磷酸硼/焦磷酸锰(BPO

(1)将3.708g硼酸、2克尿素以及0.01mol乙酸锰置于40毫升水中，在70℃下水浴搅拌溶解；

(2)待上述混合溶液完全溶解后，加入5mL植酸，继续搅拌10分钟；

(3)将上述混合均匀的前驱体溶液转移至200ml的坩埚内，然后将坩埚再转移至马弗炉内，设置马弗炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，然后在此温度下保温反应30分钟；

(4)冷却至室温后，取出坩埚内的样品，研磨成粉末得到BPO

实施例2

使用硼酸、植酸、四水合乙酸锰作为反应源，水作为溶剂，尿素作为添加剂。

一种通过简单方便过程制备具有粉色荧光的BPO

(1)将3.708g硼酸、1克尿素以及0.002mol乙酸锰置于30毫升水中，在60℃下水浴搅拌溶解；

(2)待上述混合溶液完全溶解后，加入5mL植酸，继续搅拌10分钟；

(3)将上述混合均匀的前驱体溶液转移至200ml的坩埚内，然后将坩埚再转移至马弗炉内，设置马弗炉以5℃/min的升温速率升温至700℃，然后在此温度下保温反应60分钟；

(4)冷却至室温后，取出坩埚内的样品，研磨成粉末得到BPO

实施例3

使用硼酸、植酸、四水合乙酸锰作为反应源，水作为溶剂，尿素作为添加剂。

一种通过简单方便过程制备具有粉色荧光的BPO

(1)将3.708g硼酸、4克尿素以及0.004mol乙酸锰置于50毫升水中，在80℃下水浴搅拌溶解；

(2)待上述混合溶液完全溶解后，加入5mL植酸，继续搅拌5分钟；

(3)将上述混合均匀的前驱体溶液转移至200ml的坩埚内，然后将坩埚再转移至马弗炉内，设置马弗炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，然后在此温度下保温反应30分钟；

(4)冷却至室温后，取出坩埚内的样品，研磨成粉末得到BPO

实施例4

使用硼酸、植酸、四水合乙酸锰作为反应源，水作为溶剂，尿素作为添加剂。

一种通过简单方便过程制备具有粉色荧光的BPO

(1)将3.708g硼酸、2克尿素以及0.008mol乙酸锰置于40毫升水中，在70℃下水浴搅拌溶解；

(2)待上述混合溶液完全溶解后，加入5mL植酸，继续搅拌8分钟；

(3)将上述混合均匀的前驱体溶液转移至200ml的坩埚内，然后将坩埚再转移至马弗炉内，设置马弗炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，然后在此温度下保温反应45分钟；

(4)冷却至室温后，取出坩埚内的样品，研磨成粉末得到BPO

对比例1

(1)将3.708g硼酸和2克尿素置于40毫升水中，在70℃下水浴搅拌溶解；

(2)待上述混合溶液完全溶解后，加入5mL植酸，继续搅拌10分钟；

(3)将上述混合均匀的前驱体溶液转移至200ml的坩埚内，然后将坩埚再转移至马弗炉内，设置马弗炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，然后在此温度下保温反应30分钟；

(4)冷却至室温后，取出坩埚内的样品，研磨成粉末得到BPO

将实施例1-4制备的BPO

在激发波长为350nm和370nm下，实施例1-4制备的BPO

本发明首次通过简单方便易操作的制备过程大量合成了蓝光BPO

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。