一种自修复导电水凝胶材料的制备方法
文献发布时间：2023-06-19 19:30:30
技术领域
本发明涉及导电凝胶材料相关技术领域，具体为一种自修复导电水凝胶材料的制备方法。
背景技术
导电水凝胶是制造各类可穿戴传感器的关键材料之一，需要具备优异的导电、力学、生物相容性、自修复等性能，以导电填料和水凝胶基体构成。导电填料通常是离子液体、碳纳米管、石墨烯、金属纳米离子、Mexene、PEDOT:PSS、聚苯胺等导电性良好的无机物或导电聚合物。其自修复性能是基于聚合物体系中存在的动态可逆的共价键(包括硼酸酯键、二硫键、酰腙键、席夫碱键)和非共价相互作用(包括氢键、静电相互作用、金属配位等)。制备导电性能、力学性能优异且环保的自修复导电水凝胶具有重要的意义。
专利文献CN106866994A提出了一种以聚苯胺为导电高分子材料，多巴胺修饰聚甲基丙烯酰胺为自修复链段的导电水凝胶制备方法。该方法制备的导电水凝胶具有较好的自修复性和导电性，且可以通过改变甲基丙烯酰胺的含量对其性能进行调控。但该导电水凝胶的制备步骤过于繁琐且用时长。专利文献CN112538176A提出了一种以疏水改性聚丙烯酰胺为水凝胶基体、改性纳米银线为导电填料、大分子葡聚糖为提高该水凝胶生物相容性、机械强度、自修复性能的填料。该导电水凝胶可拉伸至1200％，拉伸强度最高可达0.6MPa，断裂伸长率达1631％。专利文献CN106632848A公开了一种通过光引发聚合离子液体来制备导电水凝胶的方法。该发明通过两性离子液体3-(4-乙烯基-1-吡啶)丙磺酸盐与对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酞胺-2-甲基丙磺酸或丙烯酸分子之间的静电相互作用构筑阴阳离子均可聚合的离子液体，再借助光引发聚合反应后聚离子液体链间或链内的强静电相互作用形成高强度、高性能聚离子体导电水凝胶材料。但该发明的制备方法步骤繁琐、反应条件苛刻且用时过长。专利文献CN110240714A公布了一种聚乙烯醇基导电水凝胶及其制备方法。该发明以PEDOT：PSS为导电掺杂剂、盐酸为催化剂、PVA为凝胶基体的自修复导电水凝胶材料。专利文献CN108546334A提供了一种自修复的石墨烯、聚酰胺酸复合导电水凝胶。该发明以石墨烯为导电填料和聚酰胺酸的交联剂，使石墨烯与聚酰胺酸发生交联反应形成自修复导电水凝胶材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现目的，本发明提供如下技术方案，一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到1-3；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌10-30分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌20-30分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中20-30分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
优选的，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到1；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌10分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌20分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中20分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
优选的，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到2；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌20分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌25分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中25分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
优选的，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到3；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌30分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌30分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中30分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供了一种制备导电性能、力学性能优异且环保的自修复导电水凝胶方法，在聚合物水凝胶基体中添加无毒无害的无机盐作为导电填料，同时来调控水凝胶基体材料的力学性质和防冻性质。
2.本发明的聚合物水凝胶因动态共价键作用力可以实现自修复，拉伸率为0.1到1000％，压缩传感范围为0.1到20kPa。
3.本发明导电水凝胶的制备步骤简便且不使用有毒的化学物质。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到1-3；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌10-30分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌20-30分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中20-30分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
实施例1
一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到1；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌10分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌20分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中20分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
实施例2
一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到2；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌20分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌25分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中25分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
实施例3
一种自修复导电水凝胶材料的制备方法，该制备方法包括有以下步骤：
S1：分别配制20mL浓度为8mg/mL的聚2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸和聚丙烯酰胺水溶液，并使用1mol/L的盐酸将两种聚合物水溶液的pH调节到3；
S2：将0.2mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液加入步骤S1中的PAMPS水溶液中，并搅拌30分钟，混合均匀得到PAMPS-Fe3+复合溶液；
S3：将步骤S2中PAMPS-Fe3+复合溶液与上述PAAm水溶液混合均匀，并持续搅拌30分钟得到沉淀物，再通过离心收集并置于玻璃板之间压制成型；
S4：将步骤S3中压制成型的复合物浸泡在浓度为1.5mol/L的NaCl溶液中30分钟负载NaCl，最终得到NaCl/Fe3+/PAMPS-PAAm聚合物导电自修复水凝胶。
以上三个实施例所制备的自修复导电水凝胶材料性能如表1所示：
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。