一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体及其制备方法和应用。

背景技术

从聚合物燃烧的本质角度进行分析，阻燃技术作为一种被动防护技术，是指利用一些功能材料来切断燃烧循环途径，使得其能够提高聚合物基材料的应用安全性。随着近些年环保理念的深入人心，以及相关政策的引导，阻燃功能材料正朝着无卤化、无磷化、抑烟化等方向进行发展，其中，氢氧化镁(MH)作为一种典型的金属氢氧化物，以无毒、无二次污染、热稳定性优异、阻燃过程清洁环保等特点获得广泛应用。目前，氢氧化镁主要通过化学合成法和机械法制得，由于机械法的制备过程相对绿色环保、能耗较低以及成本较低普遍为市场所喜爱。

氢氧化镁被认为是最具发展潜力的环境友好型无机抑烟阻燃剂之一，这一效果已被部分研究成果所证实，比如：中国发明专利CN201911016755.X中采用水热法制备大粒径的氢氧化镁阻燃剂，中国发明专利CN201611014049.8中利用复合沉淀剂制备氢氧化镁阻燃剂，中国发明专利CN201810468588.1中利用表面活性剂改善氢氧化镁的亲油性和分散性，进一步提高其阻燃性能。

以氢氧化镁为代表的金属氢氧化物较多用于电线电缆绝缘保护套中，以及部分软制品橡胶、树脂等领域，但是，其面临的其中一个重要问题是阻燃效率偏低，需要较高的填充量(通常>50wt％)才能获得比较好的阻燃效果，而较高的填充量将会极大的影响制品的综合性能(尤其是力学性能)，严重制约了其在更广阔领域的进一步应用。针对上述缺陷，已有部分研究人员尝试对氢氧化镁进行必要的杂化(复配)改性。例如：中国发明专利CN201810588210.5中公布了一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其中将氢氧化锌添加到氢氧化镁的氯化铵溶液中，并加入凝聚剂，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，这种方法虽然在一定程度上可以改善阻燃剂的复合均匀度和稳定性，但是需要添加大量的水溶性凝聚剂来对耐温较差的硼酸锌进行保护，一定程度上增加了制备的成本；另一个缺陷是采用水溶性凝聚剂制备的复合阻燃剂容易在贮存过程中吸潮，甚至失去原有的空间立体结构，导致阻燃剂效果失效，对于后续应用存在较大影响。又如：中国发明专利CN201810619191.8中公布了一种碱式硼酸镁/氢氧化镁复合阻燃剂的制备方法，具体是通过加入碱液沉淀、高剪切分散、水热反应以及固液分离等多个步骤获得，这种方法虽然能够得到均相共沉淀的复合阻燃剂，但是其制备过程需要经历多步反应，较为复杂，且制备过程中需要用到碱液等腐蚀性液体，具有一定的危险性，同时，还需要使用水热法制备复合阻燃剂前驱体浆料，对工艺要求较高，成本也较高，不利于推广应用。

以上方法虽然均能一定程度改善MH的部分缺陷，但是依旧难以提升MH的综合性能，在实际使用过程中仍然需要添加较大量的改性MH，难以满足MH进一步普适化的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体及其制备方法和应用。本发明提供的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体具有较高的热稳定性和阻燃性，并且阻隔效果和催化成炭效果好，在聚合物基体中的少量填充即可实现优异的阻燃效果。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体，包括镍基层状双氢氧化物外壳和氢氧化镁内核；所述氢氧化镁内核和镍基层状双氢氧化物外壳的摩尔比为1:(0.5～10)。

优选的，所述氢氧化镁内核的粒径为0.9～1.6μm。

优选的，所述镍基层状双氢氧化物为镍铝层状双氢氧化物、镍钴层状双氢氧化物、镍铁层状双氢氧化物、镍锰层状双氢氧化物、镍镓层状双氢氧化物、镍铑层状双氢氧化物、镍锌层状双氢氧化物、镍铜层状双氢氧化物、镍铅层状双氢氧化物、镍镉层状双氢氧化物、镍铬层状双氢氧化物镍钙层状双氢氧化物和镍钒层状双氢氧化物中的一种。

优选的，镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的粒径为1.0～2.0μm。

本发明还提供了上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

将镍基层状双金属氢氧化物在惰性气氛中进行热处理后冷却，得到热处理后的镍基层状双金属氢氧化物；

将所述热处理后的镍基层状双金属氢氧化物与氢氧化镁分散液混合进行杂化反应，得到镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

优选的，所述热处理的温度为100～400℃，热处理的时间为0.5～48h。

优选的，所述杂化反应的温度为60～145℃，时间为0.5～24h，所述杂化反应在搅拌条件下进行。

本发明还提供了上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体或上述方案所述制备方法制备的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体作为阻燃剂的应用。

本发明还提供了一种无卤阻燃聚氯乙烯复合材料，包括以下重量份数的组分：PVC50～60份，镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体2～6份，助剂50～60份；所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体为上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体或上述方案所述制备方法制备的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

优选的，所述助剂包括增塑剂、抗滴落剂、稳定剂、补强剂和协效剂中的一种或多种。

本发明提供了一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体，包括镍基层状双氢氧化物外壳和氢氧化镁内核。本发明采用镍基层状双金属氢氧化物(镍基LDHs)为外壳包覆氢氧化镁(MH)，镍基层状双金属氢氧化物中充斥着大量的具备催化效应的金属离子，在燃烧进程中可发挥催化成炭的作用，提高复合粉体的阻燃效果；并且本发明采用镍基层状双金属氢氧化物包覆氢氧化镁，可显著降低氢氧化镁粉体的吸油性，提升相应的相容性，从而提升其在复合材料中的分散性，进而显著提升复合粉体的阻燃抑烟性能，实现在低填充量的条件下满足阻燃需求，避免对复合材料力学性能产生影响；本发明提供的复合粉体能充分发挥镍基双金属氢氧化物的催化成炭和氢氧化镁的抑烟特性，二者产生一定的协效能力，有效提升复合粉体的阻燃抑烟等综合性能，并且分散性好，在复合材料中的填充量少，具有广阔的应用前景。

本发明还提供了上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的制备方法，本发明先将镍基双金属氢氧化物进行热处理，然后再与氢氧化镁进行杂化反应，经高温处理后的镍基双金属氢氧化物，能够脱去镍基层状双氢氧化物的水分子和部分阴离子，形成结构良好、热稳定性更高、活性位点分布进一步均化的双金属氧化物，从而进一步提升镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的综合性能；此外，经高温处理的镍基双金属氢氧化物耐酸碱能力得到提升，可进一步提升最终所得复合粉体的耐酸碱性，有利于其应用在偏酸或偏碱的聚合物基体中；本发明提供的制备方法工艺简单且易操作，适合大规模工业化生产。

本发明还提供了一种无卤阻燃聚氯乙烯复合材料，将本发明的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体添加到PVC基体中，能充分发挥镍基层状双氢氧化物的催化成炭和氢氧化镁的抑烟等特性，所得复合材料的阻燃性能优异，并且镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体添加量较少，不会影响复合材料的力学性能；另外，由于本发明的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体为白色或淡黄色，对PVC基体并不会有明显的染色效果，有助于保持PVC基体本质色以及满足后续染色的需要。

附图说明

图1为本实施例制备的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的高倍扫描电子显微镜图；

图2为本实施例制备得到的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的粒径分布图。

具体实施方式

本发明提供了一种镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体，包括镍基层状双氢氧化物外壳和氢氧化镁内核；所述氢氧化镁内核和镍基层状双氢氧化物外壳的摩尔比为1:(0.5～10)。

在本发明中，所述氢氧化镁内核的粒径优选为0.9～1.6μm，更优选为1～1.2μm；所述氢氧化镁内核和镍基层状双氢氧化物外壳的摩尔比为1:(0.5～10)，优选为1:(1～8)，更优选为1:(1～3)。

在本发明中，所述镍基层状双氢氧化物优选为镍铝层状双氢氧化物、镍钴层状双氢氧化物、镍铁层状双氢氧化物、镍锰层状双氢氧化物、镍镓层状双氢氧化物、镍铑层状双氢氧化物、镍锌层状双氢氧化物、镍铜层状双氢氧化物、镍铅层状双氢氧化物、镍镉层状双氢氧化物、镍铬层状双氢氧化物、镍钙层状双氢氧化物和镍钒层状双氢氧化物中的一种。

在本发明中，所述镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的粒径优选为1.0～2.0μm。

本发明还提供了上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

将镍基层状双金属氢氧化物在惰性气氛中进行热处理后冷却，得到热处理后的镍基层状双金属氢氧化物；

将所述热处理后的镍基层状双金属氢氧化物与氢氧化镁分散液混合进行杂化反应，得到镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

本发明将镍基层状双金属氢氧化物在惰性气氛中进行热处理后冷却，得到热处理后的镍基层状双金属氢氧化物。在本发明中，所述热处理的温度优选为100～400℃，更优选为200～300℃，所述热处理的时间优选为0.5～48h，更优选为1～24h；所述惰性气体优选选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种，更优选为氩气；所述镍基层状双金属氢氧化物的种类和上述方案一致，此处不再赘述；本发明对冷却的方法没有特殊要求，自然冷却至室温即可。

得到热处理后的镍基层状双金属氢氧化物后，本发明将所述热处理后的镍基层状双金属氢氧化物与氢氧化镁分散液混合进行杂化反应，得到镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。在本发明中，所述氢氧化镁分散液的溶剂优选为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和乙腈中的一种或多种，所述氢氧化镁分散液的浓度优选为0.1M～100M；在本发明中，所述氢氧化镁优选为物理法或化学法制备的氢氧化镁，其中物理法制备的氢氧化镁无片层结构，化学法制备的氢氧化镁有片层结构，所述氢氧化镁的粒径和上述方案一致，在此不再赘述。本发明对所述氢氧化镁分散液的制备方法没有特殊要求，将氢氧化镁均匀分散在溶剂中即可。

在本发明中，所述氢氧化镁和镍基层状双氢氧化物的摩尔比和上述方案一致，在此不再赘述；当镍基层状双氢氧化物与氢氧化镁的摩尔比小于0.5:1时，会出现表面的镍基层状双氢氧化物不能完整的覆盖在氢氧化镁粉体上；当镍基层状双氢氧化物与氢氧化镁的摩尔比大于10:1时，会出现镍基层状双氢氧化物的团聚，导致对氢氧化镁表面覆盖效果有限。

在本发明中，所述杂化反应的温度优选为60～145℃，更优选为80～120℃，在本发明的具体实施例中，所述杂化反应优选在回流条件下进行；所述杂化反应的时间优选为0.5～24h，更优选为2～12h，所述杂化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为机械搅拌，所述搅拌的速率优选为100～900rpm。在杂化反应过程中，镍基层状双氢氧化物因为片层分离且结构上含有大量的羟基，能够和MH表面的羟基形成氢键，进而附着在MH表面，形成一种核-壳结构的复合粉体。

杂化反应完成后，本发明优选将所得产物依次进行洗涤、离心和冷冻干燥；所述洗涤用洗涤剂优选为乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、去离子水中一种或多种；所述洗涤的次数优选为2～3次；所述离心的转速优选为1000～9000rpm，离心的时间优选为10～60min；所述冷冻干燥优选为：将离心得到的固体粉末分散在少量去离子水中并冷冻，在低温下真空升华，得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体；所述冷冻干燥的温度优选为-50～-10℃，冷冻干燥的时间优选为1～48h。本发明制备的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体为白色或淡黄色粉体。

本发明还提供了上述方案所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体或上述方案所述制备方法制备的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体作为阻燃剂的应用。本发明提供的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体热稳定性高，阻燃和抑烟性能好，阻隔效果和催化成炭效果好，适用于发烟量较大的聚合物基体中，在本发明的具体实施例中，所述聚合物基体优选为PVC、ABS、PS或PET，所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的用量优选为聚合物基体重量的1％～15％，更优选为2％～6％。

本发明还提供了一种无卤阻燃聚氯乙烯复合材料，包括以下重量份数的组分：PVC50～60份，镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体2～6份，助剂50～60份。

本发明提供的无卤阻燃聚氯乙烯复合材料包括PVC50～60份，优选为55～58份。在本发明中，所述PVC用于生产软质薄膜、片材、管材、电缆材、型材等，具体的，所述PVC的熔融指数优选为750g/10min～1300g/10min，熔融温度优选为150～180℃，平均聚合度优选为900～1800；在本发明的具体实施例中，所述PVC的牌号优选为S-700、S-1000、SG-3、SG-5、SLP-1000、SLK-1000、SR-800、WS-800S、WS-1000S、WS-1300S和P-1000中的一种。

以所述PVC的重量份数为基准，本发明提供的无卤阻燃聚氯乙烯复合材料包括镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体2～6份，优选为3～4份；所述镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体为上述方案所述的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体或上述方案所述制备方法制备的镍基层状双金属氢氧化物/氢氧化镁复合粉体，在此不再赘述。

以所述PVC的重量份数为基准，本发明提供的无卤阻燃聚氯乙烯复合材料包括助剂50～60份，优选为52～55份。在本发明中，所述助剂优选包括增塑剂、抗滴落剂、稳定剂、补强剂和协效剂中的一种或多种。

在本发明中，所述增塑剂优选为邻苯二甲酸二烷基酯，所述邻苯二甲酸二烷基酯优选为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸辛癸酯中的一种或多种，更优选为邻苯二甲酸二辛酯。

在本发明中，所述抗滴落剂优选为聚四氟乙烯、聚六氟乙烯和聚(四氟乙烯-六氟乙烯)中的一种或多种，所述抗滴落剂的密度优选为2.1～2.2g/cm

在本发明中，所述稳定剂优选为钙锌稳定剂、复合热稳定剂和有机锡稳定剂中的一种或多种，更优选为钡镉锌稳定剂；所述复合热稳定剂主要为钙锌复合稳定剂，由钙盐、锌盐、润滑剂、抗氧化剂等复合而成，本发明对复合热稳定剂的来源没有特殊要求，采用市售的复合热稳定剂即可。

在本发明中，所述补强助剂优选为碳酸钙粉体，所述协效剂优选为三氧化二锑，所述补强剂和协效剂既有利加工过程，也对复合材料的力学性能有一定提升作用。

在本发明的具体实施例中，所述增塑剂的重量份数优选为1～10份、所述抗滴落剂的重量份数优选为1～3份、所述稳定剂的重量份数优选为1～55份、所述补强剂的重量份数优选为1～32份，所述协效剂的重量份数优选为1～10份。

在本发明中，所述无卤阻燃聚氯乙烯复合材料的制备方法优选包括如下步骤：

将PVC、镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体和助剂在混合后进行0混炼，得到无卤阻燃聚氯乙烯复合材料。

在本发明中，所述混合优选在高速混合机中进行，所述混合的转速优选为60～500rpm，更优选为100rpm；所述混炼优选在双辊开炼机中进行，所述混炼的温度优选为150～180℃，更优选为170℃，混炼的时间优选为6～15min，更优选为9min。

5下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的制备：

(1)将镍钴层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在250℃下加热3h，0然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于乙醇中，得到MH分散液；将前述经热处理后的1.0mol的镍基层状双氢氧化物添加到MH分散液中，在78℃下以500rpm的转速机械搅拌并回流12h，待反应

结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在5000rpm转速下离心20min、并5经-40℃冷冻干燥24h，即得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

利用所得镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体制备无卤阻燃PVC的，制备方法如下：将50份熔融指数为1000g/10min的PVC(型号为WS-1000S)、4份镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体、20份邻苯二甲酸二辛酯、32份碳酸钙、2份钡镉锌稳定剂、1份聚四氟乙烯、1份三氧化二锑在高速混合机中混合均匀，之后通过双辊开炼机进行混炼，混合的转速为100rpm，得到无卤阻燃PVC复合材料；其中，双辊开炼机的温度设置为170℃，混炼时间为9min。

图1为本实施例制备的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的高倍扫描电子显微镜图，根据图1可以看出，在MH表面存在着一层包覆物，表观较为粗糙且存在褶皱现象，且表面包覆比较均匀，说明镍基层状双氢氧化物将氢氧化镁较为完好的包裹起来。

图2为本实施例制备得到的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的粒径分布图；从图2的可以看出，实施例1制备的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体的数均粒径分布主要集中在1.2μm附近，分布比较均匀。

实施例2

(1)将镍铝层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在100℃下加热48h，然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于甲醇中，得到MH分散液；将前述经热处理后的0.5mol的镍基层状双氢氧化物添加到MH分散液中，在60℃下以100rpm的转速机械搅拌并回流24h，待反应结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在1000rpm转速下离心60min、并经-10℃冷冻干燥48h，得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

利用所得镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体制备无卤阻燃PVC的，制备方法如下：将55份熔融指数为750g/10min的PVC(型号为S-700)、4份镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁、20份邻苯二甲酸二辛酯、32份碳酸钙、2份钡镉锌稳定剂、1份聚四氟乙烯、1份三氧化二锑在高速混合机中混合均匀，之后通过双辊开炼机进行混炼，混合的转速为100rpm，得到无卤阻燃PVC复合材料；其中，双辊开炼机的温度设置为170℃，混炼时间为9min。

实施例3

(1)将镍铁层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在400℃下加热0.5h，然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于N’N-二甲基甲酰胺中，得到MH分散液；将前述经热处理后的10.0mol的镍基层状双氢氧化物添加到上述MH分散液中，在145℃下以900rpm的转速机械搅拌并回流0.5h，待反应结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在9000rpm转速下离心10min、并经-50℃冷冻干燥1h，即得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

利用所得镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体制备无卤阻燃PVC的，制备方法如下：将60份熔融指数为1300g/10min的PVC(型号为SG-3)、4份镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁、20份邻苯二甲酸二辛酯、32份碳酸钙、2份钡镉锌稳定剂、1份聚四氟乙烯、1份三氧化二锑在高速混合机中混合均匀，之后通过双辊开炼机进行混炼，混合的转速为100rpm，得到无卤阻燃PVC复合材料；其中，双辊开炼机的温度设置为170℃，混炼时间为9min。

实施例4

(1)将镍镓层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在150℃下加热36h，然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于四氢呋喃中，得到MH分散液；将前述热处理后的5.0mol的镍基层状双氢氧化物添加到MH分散液中，在66℃下以300rpm的转速机械搅拌并回流18h，待反应结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在3000rpm转速下离心45min、并经-30℃冷冻干燥36h，即得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

利用所得镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体制备无卤阻燃PVC的，制备方法如下：将55份熔融指数为1050g/10min的PVC(型号为SG-5)、4份镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁、20份邻苯二甲酸二辛酯、32份碳酸钙、2份钡镉锌稳定剂、1份聚四氟乙烯、1份三氧化二锑在高速混合机中混合均匀，之后通过双辊开炼机进行混炼，混合的转速为100rpm，得到无卤阻燃PVC复合材料；其中，双辊开炼机的温度设置为170℃，混炼时间为9min。

对比例1

(1)将镍锌层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在200℃中加热24h，然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于乙腈中，得到MH分散液；将前述经热处理的0.1mol的镍基层状双氢氧化物添加到上述MH分散液中，在82℃下以450rpm的转速机械搅拌并回流12h，待反应结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在5000rpm转速下离心20min、并经-40℃冷冻干燥24h，即得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

无卤阻燃PVC的制备方法与实施例1相同。

对比例2

(1)将镍铜层状双氢氧化物置于氩气气体氛围中，在300℃下加热12h，然后冷却至室温，得到热处理后的镍基层状双氢氧化物；

(2)将粒径为1.0μm的MH(物理法)1.0mol均匀地分散于去离子水中，得到MH分散液；将前述经热处理后的12mol的镍基层状双氢氧化物添加到上述MH分散液中，在100℃下以450rpm的转速机械搅拌并回流12h，待反应结束后，经去离子水反复洗涤2～3次、在5000rpm转速下离心20min、并经-40℃冷冻干燥24h，即得到镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体。

无卤阻燃PVC的制备方法与实施例1相同。

对比例3

市售沉淀法氢氧化镁，具有片层结构，未进行任何改性处理；无卤阻燃PVC的配方和制备方法与实施例1相同，仅将其中的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体替换为具有片层结构的沉淀法氢氧化镁。

对比例4

市售沉淀法氢氧化镁，不含片层结构，未进行任何改性处理；无卤阻燃PVC的配方和制备方法与实施例1相同，仅将其中的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体替换为不含片层结构的沉淀法氢氧化镁。

性能测试：

将实施例1～4、对比例1～2制备得到的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体以及对比例3～4的沉淀法MH进行粒径、比表面积、吸油值的测试，测试结果如表1所示：

表1实施例1～4和对比例1～4粒径、比表面积和吸油值测试结果

由表1中实施例1～4及对比例1～2的数据可以看出：实施例1～4中通过合理控制镍基层状双氢氧化物与MH的摩尔数之比，可以有效控制复合粒子的粒径大小和比表面积以及吸油值；相比之下，当添加的镍基层状双氢氧化物与MH的摩尔数比例不合适时，将会导致部分粒子裸露或者镍基层状双氢氧化物自过多而自聚集，进而导致粒子变大、比表面积下降、吸油值上升，这些均不利于复合粒子在聚合物基体中的应用。根据对比例3～4的数据可以发现，当MH表面未进行改性时，其表面存在大量的裸露羟基，极性较大，相互之间容易团聚，导致粒径显著增大，比表面积显著下降，吸油值显著上升，这将会降低聚合物基体在加工时的流动性、以及不利于性能的综合提升。以上结果表明，本发明提供的镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粉体可以显著改善MH的粉体性能，有利于进一步的应用。

将实施例1～4和对比例1～4制备得到的无卤阻燃PVC按标准尺寸模压成测试用的标准样条，按表2所示标准进行性能测试，测试所得结果见表3。

表2各性能测试标准

表3实施例1～4和对比例1～4制备得到的PVC复合材料的性能测试结果

由表3中实施例1～4和对比例1～2的数据可以看出：当镍基层状双氢氧化物与MH的摩尔数配比合理时，PVC复合材料的极限氧指数均较高、烟密度也较低、相应的拉伸强度也较佳，这可能主要是因为镍基层状双氢氧化物/氢氧化镁复合粒子的改性效果较好，使得其能够在基体中分散均匀，且和基体的相容性较佳，恰当的包覆层可以获得阻燃性能的最大化且可以使得力学性能和阻燃性能达到平衡；相比之下，当镍基层状双氢氧化物与MH的摩尔数配比不合理时(壳层配比太低或者太高)，其极限氧指数存在一定程度的下降、最大烟密度也存在一定程度的上升、拉伸强度相应的下降，这均表明复合粉体的改性效果不佳，导致最终复合材料的性能下降；进一步根据对比例3～4可知，添加未进行任何改性处理的MH，其极限氧指数进一步出现下降，且幅度较大、最大烟密度也显著升高、拉伸强度较低，这都说明未进行任何改性处理的MH与基体的相容性不强，在基体中分散性较低，可能会出现团聚现象，最终导致PVC复合材料的阻燃、抑烟和力学性能均无法达到理想的效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。