一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及聚酰胺材料领域，具体地说是一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法。

背景技术

聚酰胺也可称作尼龙，是一种由大分子主链构成的高聚物，每个主链的重复单元上含有酰胺基团，聚酰胺可由内酰胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚制得，是通用工程塑料中产量最大，用途和品种最多的塑料。

尼龙的分子之间相互作用力较大，还可以形成氢键，使尼龙拥有较高的熔点和力学性能，在尼龙的化学结构中还存在亚甲基或芳基，使得尼龙还具有一定的韧性和刚性，因此，尼龙工程塑料大多具有良好的韧性、耐热性、力学性能，同时还具有良好的耐油、耐磨和成型加工性。

尼龙的这些综合特性是其他塑料所不具备的，但尼龙的韧性和刚性往往是相对，例如聚酰胺PA66，刚性最高，韧性却是最差的，导致材料容易发生断裂，无法广泛运用于不同场景，且一般的尼龙在生产时，偏低的流动性导致其成型速度较慢，影响生产效率。

为解决上述工艺难点，本发明研究在增加韧性的同时不丢失材料刚性，且材料具有高流动性特征的一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法。

发明内容

为了解决上述技术缺陷，本发明研究在增加韧性的同时不丢失材料刚性，且材料具有高流动性特征的一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法。

一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法，具体包括以下步骤：

S1：通过聚酰胺-胺聚合物制备中间体Ⅰ

将乙二胺和甲醇溶剂加入三口烧瓶中反应，再加入丙烯酸甲酯反应，减压蒸馏得到聚酰胺-胺聚合物，将聚酰胺-胺聚合物、羟基苯甲醛和乙醇加入圆底烧瓶中，通入氮气，油浴反应，再加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应，所得溶液蒸馏、真空干燥得到中间体Ⅰ；

S2：制作流动改性剂

将中间体Ⅰ、三氟甲基苯甲酸和CH

S3：增韧剂的制备

将马来酸酐干燥研磨与乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、苯乙烯和抗氧化剂1010混合搅拌，加入多功能扭矩流变仪中熔融混合，将混合物料加入盛有二甲苯的三口烧瓶内，加热回流、溶解、搅拌、静置、真空抽滤，将所得白色絮状沉淀与硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙混合、搅拌，加入多功能扭矩流变仪熔融共混得到增韧剂；

S4：氧化碳纤维

将碳纤维加入浓硝酸中搅拌，再加入高锰酸钾粉末搅拌，得到碳纤维插层复合物，将得到的碳纤维插层复合物装入烧瓶中，加入去离子水，加热反应后再加入去离子水和双氧水，搅拌过滤，将滤饼洗涤、烘干后得到氧化的碳纤维；

S5：碳纤维的改性

将氧化的碳纤维和聚己内酯混合装入三颈烧瓶超声处理，升温后加入辛酸亚锡，通入氮气搅拌，然后静置，再加入二氯甲烷，放入离心机离心三次，将所得溶液过滤，将产物真空干燥，得到改性碳纤维；

S6：制备高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料

将抗氧剂、聚酰胺、制备的流动改性剂和增韧剂按比例混合，投入挤出机中，在挤出机的侧喂料处加入改性的碳纤维，启动挤出机，得到碳纤维增强聚酰胺颗粒，放入电热鼓风干燥箱鼓风干燥，再加入注塑机得到高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料。

进一步地，步骤S1通过聚酰胺-胺聚合物制备中间体Ⅰ，具体包括以下步骤：

S1.1：将8-10份乙二胺与30-35份甲醇溶剂加入三口烧瓶中，在25-27℃下搅拌15-20分钟，将75-80份丙烯酸甲酯用滴液漏斗滴入三口烧瓶，静置反应20-24小时，将所得反应物放入旋转蒸发器中，调节温度为50-53℃、真空度为0.1-0.15MPa，进行减压蒸馏20-25分钟，得到聚酰胺-胺聚合物，备用；

S1.2：将17-20份聚酰胺-胺聚合物、4.8-5.2份4-羟基苯甲醛和200-210份乙醇依次加入350-400份的圆底烧瓶中，向烧瓶中通入300-350cm

进一步地，步骤S2制作流动改性剂，具体包括以下步骤：

S2.1：将12-15份中间体I和6-8份对三氟甲基苯甲酸加入装有80-100份CH

S2.2：将三口烧瓶置于30-32℃下静置27-30小时，随后将反应物倒在滤纸上，将过滤液与50-55份Na

进一步地，步骤S3为增韧剂的制备，具体包括以下步骤：

S3.1：将1.6-1.8份的马来酸酐干燥20-30分钟后研磨10-15分钟，得到马来酸酐细粉，将马来酸酐细粉与乙烯-辛烯共聚物50-70份、三元乙丙橡胶30-50份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.03-0.04份、苯乙烯2.5-2.8份和抗氧化剂10100.5-0.7份混合，搅拌15-20分钟，随后将加入到多功能扭矩流变仪中，调节温度为175-180℃、转速为45-50rpm，充分熔融混合4-5后，得到混合物料；

S3.2：将混合物料加至盛有二甲苯的三口烧瓶内，使用加热套恒温加热回流45-60分钟，待混合物料完全溶解后，迅速把所得热溶液倒入盛有1/2-3/4丙酮的烧杯中，搅拌20-25分钟，然后静置30-40分钟后出现白色絮状沉淀，随后放入真空抽滤机中真空抽滤30-35分钟，得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀放至真空干燥箱中以50-60℃的温度干燥25-30分钟，得到白色固体；

S3.3：将硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙以1：（1-1.2）：（1-1.5）的质量比混合，放入真空干燥箱中干燥10-15分钟，再与白色固体以（1-1.5）：1的质量比混合，搅拌15-20分钟，然后加入到多功能扭矩流变仪，调节温度为125-130℃，转速为45-50rpm，熔融共混20-25分钟，得到增韧剂。

进一步地，步骤S4氧化碳纤维，具体包括以下步骤：

S4.1：取浓硝酸60-65份置于反应容器中，加入4-6份碳纤维，静置5-6分钟，再加入4-6份碳纤维，搅拌30-40分钟，随后向反应容器内缓慢加入高锰酸钾粉末，用时1-1.5小时，加入完成后将烧瓶置于0-1℃温度下搅拌1-2小时，得到碳纤维插层复合物；

S4.2：将得到的碳纤维插层复合物装入烧瓶中，再加入100-120份去离子水，加热至70-80℃，反应25-30分钟，随后再加入180-200份去离子水以及20-25份的双氧水，搅拌15-20分钟，再将反应所得溶液放入过滤器进行过滤，得到滤饼，将滤饼用32-35w/v的稀盐酸洗涤数次，将洗涤完的滤饼置入烘干机中以55-60℃烘干30-35分钟，得到氧化的碳纤维，备用。

进一步地，步骤S5为碳纤维改性，具体包括以下步骤：

S5.1：将8-10份氧化的碳纤维和4-6份聚己内酯装入三颈烧瓶超声1-1.5小时，然后再100-110℃下加入0.002-0.003份辛酸亚锡，将所得混合物置于N

S5.2：再加入二氯甲烷，然后放入离心机以10000-11000r/分钟的速度离心10-15分钟，重复三次，将所得溶液通过聚四氟乙烯膜，最后将产物放入真空干燥机，在40-45℃的真空环境干燥3-4小时，得到改性碳纤维，备用。

进一步地，步骤S6制备具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料，具体包括以下步骤：

S6.1：将步骤S2制备的流动改性剂、步骤S3制备的增韧剂、抗氧剂、聚酰胺颗粒按1：（0.8-1）：（0.03：0.04）：（18-20）的质量比混合，搅拌15-20分钟，得到混合料；

S6.2：将混合料投入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料处加入步骤S5制备的改性碳纤维，启动挤出机，调节挤出温度为265-285℃，螺杆转速为250-350rpm，制备出碳纤维增强聚酰胺材料颗粒；

S6.3：将制备的碳纤维增强聚酰胺材料粒料投入电热鼓风干燥箱，在100-110℃下鼓风干燥8-10小时，然后加入注塑机，调节注塑温度为265-285℃，注塑压力为8-10Mpa，制备出具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料。

进一步地，步骤S4.1的反应容器内底部设有压力传感器，反应容器杯壁上还设有计时器，反应容器口设有自动阀和搅拌杆，压力传感器能够控制自动阀的关闭和搅拌杆的转动，计时器能控制自动阀的打开，先取浓硝酸置于反应容器内，打开压力传感器，当投入碳纤维时，压力传感器感应到压力增加发出信号，控制模块接受到信号关闭自动阀，此时计时器启动开始计时，当时间经过5-6分钟时，计时器发出信号控制模块接受到信号打开自动阀，计时器停止计时，此时再向反应容器内投入碳纤维，压力传感器感应到压力再次增加发出信号，控制模块控制自动阀关闭，并控制搅拌杆开始对反应容器内进行搅拌，此时计时器开始计时，经过30-40分钟时，计时器发出信号，控制模块控制搅拌杆停止搅拌，并控制自动阀打开。

进一步地，步骤S6.1中使用的抗氧剂为N，N'-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺。

一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料，其由一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料制备方法制备得到。

有益效果是：1、本发明通过制备流动改性剂，在尼龙生产时加入尼龙中使尼龙具备高流动性的特点，其中聚酰胺-胺聚合物使流动改性剂与聚酰胺之间具备很好的亲和力，使其能与尼龙更好的进行结合，三氟甲基苯甲酸聚合物使流动改性剂具备很好的流动改性能力，使聚酰胺材料获得高流动性，让其在生产时能够更快的进行塑形，从而起到节约生产成本的目的。

2、本发明通过熔融法将混合的马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷、苯乙烯和抗氧化剂1010制成白色固体，再将所得白色固体与硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙熔融共混，反应得到增韧剂，在尼龙生产时加入增韧剂，能够显著提升尼龙的韧性，提升其耐疲劳性、抗拉、抗压强度。

3、本发明通过对碳纤维进行改性，使碳纤维在刚性不丢失的同时，增加一定的韧性，首先对碳纤维进行氧化，使其能够接枝聚己内酯，在尼龙生产时加入接枝了聚己内酯的碳纤维，在增强尼龙刚性的同时，不会使尼龙的韧性丢失。

附图说明

图1为本发明的实施例所采用的一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料制备方法流程图。

图2为本发明的对比例1中聚酰胺材料与尼龙66硬度、抗冲击强度、粘度的对比表格图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：

S1：通过聚酰胺-胺聚合物制备中间体Ⅰ

S1.1：将8份0.15mol的乙二胺与30份甲醇溶剂加入三口烧瓶中，在25℃下搅拌18分钟，将75份丙烯酸甲酯用滴液漏斗滴入三口烧瓶，静置反应20小时，使乙二胺和甲醇的反应物与丙烯酸甲酯充分反应，将所得反应物放入旋转蒸发器中，调节温度为50℃、真空度为0.1MPa，进行减压蒸馏22分钟，除去过量的原料丙烯酸甲酯和甲醇，得到聚酰胺-胺聚合物，聚酰胺-胺聚合物使流动改性剂与聚酰胺之间具备很好的亲和力，使其能与尼龙更好的进行结合，备用；

S1.2：将18份0.02mol的聚酰胺-胺聚合物、4.8份0.04mol的4-羟基苯甲醛和200份乙醇依次加入350份的圆底烧瓶中，向烧瓶中通入320cm

S2：制作流动改性剂

S2.1：将12份0.005mol的中间体I和6份0.01mol的对三氟甲基苯甲酸，三氟甲基苯甲酸的聚合物使流动改性剂具备很好的流动改性能力，可以使聚酰胺材料获得高流动性，让其在生产时能够更快的进行塑形加入装有90份CH

S2.2：将三口烧瓶置于30℃下静置27小时，在烧瓶中发生酯化反应，随后将反应物倒在滤纸上，过滤掉沉淀物，将过滤液与50份Na

S3：增韧剂的制备

S3.1：将1.6份的马来酸酐干燥25分钟后研磨12分钟，得到马来酸酐细粉，将马来酸酐细粉与乙烯-辛烯共聚物55份、三元乙丙橡胶35份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.03份、苯乙烯2.5份和抗氧化剂10100.5份混合，搅拌15分钟，随后将加入到多功能扭矩流变仪中，调节温度为175℃、转速为45rpm，通过操作简单且反应迅速的熔融法充分熔融混合4分钟后，得到混合物料；

S3.2：将混合物料加至盛有二甲苯的三口烧瓶，二甲苯没过混合物料的1/2，使用加热套恒温加热回流45分钟，待混合物料完全溶解后，迅速把所得热溶液倒入盛有1/2丙酮的烧杯中，搅拌20分钟，然后静置30分钟后出现白色絮状沉淀，随后放入真空抽滤机中真空抽滤30分钟，得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀放至真空干燥箱中以50℃的温度干燥25分钟，得到白色固体；

S3.3：将硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙以1：1：1的质量比混合，放入真空干燥箱中干燥12分钟，再与白色固体以1：1的质量比混合，搅拌15分钟，然后加入到多功能扭矩流变仪，调节温度为125℃，转速为45rpm，熔融共混20分钟，得到增韧剂，在尼龙生产时加入增韧剂，能够显著提升尼龙的韧性，提升其耐疲劳性、抗拉、抗压强度。

S4：氧化碳纤维

S4.1：取浓硝酸60份置于反应容器中，加入4份碳纤维，静置5分钟，再加入4份碳纤维，搅拌30分钟，随后向反应容器内缓慢加入高锰酸钾粉末，用时1小时，加入完成后将烧瓶置于0℃温度下搅拌1小时，得到碳纤维插层复合物；

S4.2：将得到的碳纤维插层复合物装入烧瓶中，再加入100份去离子水，加热至70℃，反应25分钟，随后再加入180份去离子水以及20份的含量为30%的双氧水，搅拌15分钟，再将反应所得溶液放入过滤器进行过滤，得到滤饼，将滤饼用32w/v的稀盐酸洗涤数次，将洗涤完的滤饼置入烘干机中以55℃烘干30分钟，得到氧化的碳纤维，使其能够接枝聚己内酯，备用。

S5：碳纤维的改性

S5.1：将8份氧化的碳纤维和4份聚己内酯装入三颈烧瓶超声1小时，然后再100℃下加入0.002份辛酸亚锡，作为催化剂，使氧化碳纤维和聚己内酯更快速的反应，将所得混合物置于N

S5.2：再加入二氯甲烷分散预产物，然后放入离心机以10000r/分钟的速度离心10分钟，重复三次，将所得溶液通过聚四氟乙烯膜，过滤掉未反应的聚己内酯、氧化碳纤维和未接枝到氧化碳纤维表面的游离聚己内酯，最后将产物放入真空干燥机，在40℃的真空环境干燥3小时，得到改性碳纤维，在尼龙生产时加入改性的碳纤维，在增强尼龙刚性的同时，不会使尼龙的韧性丢失，备用。

S6：制备高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料

S6.1：将步骤S2制备的流动改性剂、步骤S3制备的增韧剂、抗氧剂，抗氧剂成分为、平顶山神马工程塑料有限责任公司购买的聚酰胺颗粒按1：0.8：0.03：18的质量比混合，搅拌15分钟，得到混合料；

S6.2：将混合料投入南京科亚化工成套装备有限公司购买的双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料处加入步骤S5制备的改性碳纤维，启动挤出机，调节挤出温度为265℃，螺杆转速为300rpm，制备出碳纤维增强聚酰胺材料颗粒；

S6.3：将制备的碳纤维增强聚酰胺材料粒料投入山东淄博仪表厂购买的电热鼓风干燥箱，在100℃下鼓风干燥8小时，然后加入注塑机，调节注塑温度为270℃，注塑压力为8Mpa，制备出具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料。

S4.1的反应容器内底部设有压力传感器，反应容器杯壁上还设有计时器，反应容器口设有自动阀和搅拌杆，压力传感器能够控制自动阀的关闭和搅拌杆的转动，计时器能控制自动阀的打开，先取浓硝酸置于反应容器内，打开压力传感器，当投入碳纤维时，压力传感器感应到压力增加发出信号，控制模块接受到信号关闭自动阀，此时计时器启动开始计时，当时间经过5-6分钟时，计时器发出信号控制模块接受到信号打开自动阀，计时器停止计时，此时再向反应容器内投入碳纤维，压力传感器感应到压力再次增加发出信号，控制模块控制自动阀关闭，并控制搅拌杆开始对反应容器内进行搅拌，此时计时器开始计时，经过30-40分钟时，计时器发出信号，控制模块控制搅拌杆停止搅拌，并控制自动阀打开，有效防止浓硝酸在静置以及搅拌时挥发。

实施例

一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：

S1：通过聚酰胺-胺聚合物制备中间体Ⅰ

S1.1：将10份0.15mol的乙二胺与35份甲醇溶剂加入三口烧瓶中，在25℃下搅拌18分钟，将80份丙烯酸甲酯用滴液漏斗滴入三口烧瓶，静置反应20小时，使乙二胺和甲醇的反应物与丙烯酸甲酯充分反应，将所得反应物放入旋转蒸发器中，调节温度为50℃、真空度为0.1MPa，进行减压蒸馏22分钟，除去过量的原料丙烯酸甲酯和甲醇，得到聚酰胺-胺聚合物，聚酰胺-胺聚合物使流动改性剂与聚酰胺之间具备很好的亲和力，使其能与尼龙更好的进行结合，备用；

S1.2：将20份0.02mol的聚酰胺-胺聚合物、5份0.04mol的4-羟基苯甲醛和210份乙醇依次加入400份的圆底烧瓶中，向烧瓶中通入350cm

S2：制作流动改性剂

S2.1：将15份0.005mol的中间体I和8份0.01mol的对三氟甲基苯甲酸，三氟甲基苯甲酸的聚合物使流动改性剂具备很好的流动改性能力，可以使聚酰胺材料获得高流动性，让其在生产时能够更快的进行塑形加入装有100份CH

S2.2：将三口烧瓶置于30℃下静置27小时，在烧瓶中发生酯化反应，随后将反应物倒在滤纸上，过滤掉沉淀物，将过滤液与55份Na

S3：增韧剂的制备

S3.1：将1.8份的马来酸酐干燥25分钟后研磨12分钟，得到马来酸酐细粉，将马来酸酐细粉与乙烯-辛烯共聚物65份、三元乙丙橡胶45份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.04份、苯乙烯2.8份和抗氧化剂10100.7份混合，搅拌15分钟，随后将加入到多功能扭矩流变仪中，调节温度为175℃、转速为45rpm，通过操作简单且反应迅速的熔融法充分熔融混合4分钟后，得到混合物料；

S3.2：将混合物料加至盛有二甲苯的三口烧瓶，二甲苯没过混合物料的1/2，使用加热套恒温加热回流45分钟，待混合物料完全溶解后，迅速把所得热溶液倒入盛有3/4丙酮的烧杯中，搅拌20分钟，然后静置30分钟后出现白色絮状沉淀，随后放入真空抽滤机中真空抽滤30分钟，得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀放至真空干燥箱中以50℃的温度干燥25分钟，得到白色固体；

S3.3：将硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙以1：1.2：1.5的质量比混合，放入真空干燥箱中干燥12分钟，再与白色固体以1：1.5的质量比混合，搅拌15分钟，然后加入到多功能扭矩流变仪，调节温度为125℃，转速为45rpm，熔融共混20分钟，得到增韧剂，在尼龙生产时加入增韧剂，能够显著提升尼龙的韧性，提升其耐疲劳性、抗拉、抗压强度。

S4：氧化碳纤维

S4.1：取浓硝酸65份置于反应容器中，加入6份碳纤维，静置5分钟，再加入6份碳纤维，搅拌30分钟，随后向反应容器内缓慢加入高锰酸钾粉末，用时1小时，加入完成后将烧瓶置于0℃温度下搅拌1小时，得到碳纤维插层复合物；

S4.2：将得到的碳纤维插层复合物装入烧瓶中，再加入120份去离子水，加热至70℃，反应25分钟，随后再加入200份去离子水以及25份的含量为30%的双氧水，搅拌15分钟，再将反应所得溶液放入过滤器进行过滤，得到滤饼，将滤饼用35w/v的稀盐酸洗涤数次，将洗涤完的滤饼置入烘干机中以55℃烘干30分钟，得到氧化的碳纤维，使其能够接枝聚己内酯，备用。

S5：碳纤维的改性

S5.1：将10份氧化的碳纤维和6份聚己内酯装入三颈烧瓶超声1小时，然后再100℃下加入0.003份辛酸亚锡，作为催化剂，使氧化碳纤维和聚己内酯更快速的反应，将所得混合物置于N

S5.2：再加入二氯甲烷分散预产物，然后放入离心机以10000r/分钟的速度离心10分钟，重复三次，将所得溶液通过聚四氟乙烯膜，过滤掉未反应的聚己内酯、氧化碳纤维和未接枝到氧化碳纤维表面的游离聚己内酯，最后将产物放入真空干燥机，在40℃的真空环境干燥3小时，得到改性碳纤维，在尼龙生产时加入改性的碳纤维，在增强尼龙刚性的同时，不会使尼龙的韧性丢失，备用。

S6：制备高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料

S6.1：将步骤S2制备的流动改性剂、步骤S3制备的增韧剂、抗氧剂，抗氧剂成分为、平顶山神马工程塑料有限责任公司购买的聚酰胺颗粒按1：1：0.04：20的质量比混合，搅拌15分钟，得到混合料；

S6.2：将混合料投入南京科亚化工成套装备有限公司购买的双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料处加入步骤S5制备的改性碳纤维，启动挤出机，调节挤出温度为265℃，螺杆转速为300rpm，制备出碳纤维增强聚酰胺材料颗粒；

S6.3：将制备的碳纤维增强聚酰胺材料粒料投入山东淄博仪表厂购买的电热鼓风干燥箱，在100℃下鼓风干燥8小时，然后加入注塑机，调节注塑温度为270℃，注塑压力为8Mpa，制备出具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料。

S4.1的反应容器内底部设有压力传感器，反应容器杯壁上还设有计时器，反应容器口设有自动阀和搅拌杆，压力传感器能够控制自动阀的关闭和搅拌杆的转动，计时器能控制自动阀的打开，先取浓硝酸置于反应容器内，打开压力传感器，当投入碳纤维时，压力传感器感应到压力增加发出信号，控制模块接受到信号关闭自动阀，此时计时器启动开始计时，当时间经过5-6分钟时，计时器发出信号控制模块接受到信号打开自动阀，计时器停止计时，此时再向反应容器内投入碳纤维，压力传感器感应到压力再次增加发出信号，控制模块控制自动阀关闭，并控制搅拌杆开始对反应容器内进行搅拌，此时计时器开始计时，经过30-40分钟时，计时器发出信号，控制模块控制搅拌杆停止搅拌，并控制自动阀打开，有效防止浓硝酸在静置以及搅拌时挥发。

实施例

一种具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料及其制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：

S1：通过聚酰胺-胺聚合物制备中间体Ⅰ

S1.1：将8份0.15mol的乙二胺与30份甲醇溶剂加入三口烧瓶中，在27℃下搅拌20分钟，将75份丙烯酸甲酯用滴液漏斗滴入三口烧瓶，静置反应24小时，使乙二胺和甲醇的反应物与丙烯酸甲酯充分反应，将所得反应物放入旋转蒸发器中，调节温度为53℃、真空度为0.15MPa，进行减压蒸馏25分钟，除去过量的原料丙烯酸甲酯和甲醇，得到聚酰胺-胺聚合物，聚酰胺-胺聚合物使流动改性剂与聚酰胺之间具备很好的亲和力，使其能与尼龙更好的进行结合，备用；

S1.2：将18份0.02mol的聚酰胺-胺聚合物、4.8份0.04mol的4-羟基苯甲醛和200份乙醇依次加入350份的圆底烧瓶中，向烧瓶中通入320cm

S2：制作流动改性剂

S2.1：将12份0.005mol的中间体I和6份0.01mol的对三氟甲基苯甲酸，三氟甲基苯甲酸的聚合物使流动改性剂具备很好的流动改性能力，可以使聚酰胺材料获得高流动性，让其在生产时能够更快的进行塑形加入装有90份CH

S2.2：将三口烧瓶置于32℃下静置30小时，在烧瓶中发生酯化反应，随后将反应物倒在滤纸上，过滤掉沉淀物，将过滤液与50份Na

S3：增韧剂的制备

S3.1：将1.6份的马来酸酐干燥30分钟后研磨15分钟，得到马来酸酐细粉，将马来酸酐细粉与乙烯-辛烯共聚物55份、三元乙丙橡胶35份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷0.03份、苯乙烯2.5份和抗氧化剂10100.5份混合，搅拌20分钟，随后将加入到多功能扭矩流变仪中，调节温度为180℃、转速为50rpm，通过操作简单且反应迅速的熔融法充分熔融混合5分钟后，得到混合物料；

S3.2：将混合物料加至盛有二甲苯的三口烧瓶，二甲苯没过混合物料的1/2，使用加热套恒温加热回流45分钟，待混合物料完全溶解后，迅速把所得热溶液倒入盛有1/2丙酮的烧杯中，搅拌25分钟，然后静置40分钟后出现白色絮状沉淀，随后放入真空抽滤机中真空抽滤35分钟，得到白色絮状沉淀，将白色絮状沉淀放至真空干燥箱中以60℃的温度干燥30分钟，得到白色固体；

S3.3：将硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙以1：1：1的质量比混合，放入真空干燥箱中干燥15分钟，再与白色固体以1：1的质量比混合，搅拌20分钟，然后加入到多功能扭矩流变仪，调节温度为130℃，转速为50rpm，熔融共混25分钟，得到增韧剂，在尼龙生产时加入增韧剂，能够显著提升尼龙的韧性，提升其耐疲劳性、抗拉、抗压强度。

S4：氧化碳纤维

S4.1：取浓硝酸60份置于反应容器中，加入4份碳纤维，静置6分钟，再加入4份碳纤维，搅拌40分钟，随后向反应容器内缓慢加入高锰酸钾粉末，用时1.5小时，加入完成后将烧瓶置于1℃温度下搅拌2小时，得到碳纤维插层复合物；

S4.2：将得到的碳纤维插层复合物装入烧瓶中，再加入100份去离子水，加热至80℃，反应30分钟，随后再加入180份去离子水以及20份的含量为30%的双氧水，搅拌20分钟，再将反应所得溶液放入过滤器进行过滤，得到滤饼，将滤饼用32w/v的稀盐酸洗涤数次，将洗涤完的滤饼置入烘干机中以60℃烘干35分钟，得到氧化的碳纤维，使其能够接枝聚己内酯，备用。

S5：碳纤维的改性

S5.1：将8份氧化的碳纤维和4份聚己内酯装入三颈烧瓶超声1.5小时，然后再110℃下加入0.002份辛酸亚锡，作为催化剂，使氧化碳纤维和聚己内酯更快速的反应，将所得混合物置于N

S5.2：再加入二氯甲烷分散预产物，然后放入离心机以11000r/分钟的速度离心15分钟，重复三次，将所得溶液通过聚四氟乙烯膜，过滤掉未反应的聚己内酯、氧化碳纤维和未接枝到氧化碳纤维表面的游离聚己内酯，最后将产物放入真空干燥机，在45℃的真空环境干燥4小时，得到改性碳纤维，在尼龙生产时加入改性的碳纤维，在增强尼龙刚性的同时，不会使尼龙的韧性丢失，备用。

S6：制备高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料

S6.1：将步骤S2制备的流动改性剂、步骤S3制备的增韧剂、抗氧剂，抗氧剂成分为、平顶山神马工程塑料有限责任公司购买的聚酰胺颗粒按1：0.8：0.03：18的质量比混合，搅拌20分钟，得到混合料；

S6.2：将混合料投入南京科亚化工成套装备有限公司购买的双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料处加入步骤S5制备的改性碳纤维，启动挤出机，调节挤出温度为285℃，螺杆转速为325rpm，制备出碳纤维增强聚酰胺材料颗粒；

S6.3：将制备的碳纤维增强聚酰胺材料粒料投入山东淄博仪表厂购买的电热鼓风干燥箱，在110℃下鼓风干燥10小时，然后加入注塑机，调节注塑温度为285℃，注塑压力为10Mpa，制备出具有高流动性、高刚高韧的聚酰胺材料。

S4.1的反应容器内底部设有压力传感器，反应容器杯壁上还设有计时器，反应容器口设有自动阀和搅拌杆，压力传感器能够控制自动阀的关闭和搅拌杆的转动，计时器能控制自动阀的打开，先取浓硝酸置于反应容器内，打开压力传感器，当投入碳纤维时，压力传感器感应到压力增加发出信号，控制模块接受到信号关闭自动阀，此时计时器启动开始计时，当时间经过5-6分钟时，计时器发出信号控制模块接受到信号打开自动阀，计时器停止计时，此时再向反应容器内投入碳纤维，压力传感器感应到压力再次增加发出信号，控制模块控制自动阀关闭，并控制搅拌杆开始对反应容器内进行搅拌，此时计时器开始计时，经过30-40分钟时，计时器发出信号，控制模块控制搅拌杆停止搅拌，并控制自动阀打开，有效防止浓硝酸在静置以及搅拌时挥发。

与实施例1相比，对比例1的不同之处在于，对比例1为市售尼龙66，具体为平顶山神马工程塑料有限责任公司销售的尼龙66，记为对比例1。

将实施例1、实施例2、实施例3制得的聚酰胺材料和对比例1取质量均为100g，形状大小均为5cm

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。