一种利用纯钛TA1残废料制备TC4ELI合金的制备工艺

技术领域

本发明涉及合金制备工艺的技术领域，特别是涉及一种利用纯钛TA1残废料制备TC4ELI合金的制备工艺。

背景技术

目前，国内主流熔炼制备TC4ELI钛合金的方法主要有以下两种：一种是利用传统真空自耗电弧(VAR)炉多次熔炼制备，其过程为将海绵钛、铝钒合金、铝豆、铁钉(或铝钒铁合金)等原材料按一定比例混合均匀后，用油压机压制成一定规格的电极块，焊接成“圆棒状”自耗电极，然后在VAR炉中真空熔炼成TC4ELI钛合金圆形铸锭(一般要经过2-3次重复熔炼)；VAR熔炼过程，自耗电极经电弧熔化后滴落至坩埚底部，逐渐凝固成铸锭，即：原材料(自耗电极)中含有的杂质及夹杂物会直接进入铸锭中，无法有效剥离；制备的TC4ELI钛合金存在高、低密度夹杂物，宏观偏析等冶金缺陷；此外，VAR熔炼炉真空度一般为0.1～1.0Pa，且炉室空间小、气体杂质逃逸缺口有限，故脱气效果差，反而会发生铸锭中气体含量增加的问题；

另外一种是采用电子束冷床回收合金残废料熔炼技术制备工艺，其原理为在真空成形环境中，利用具有高能量的电子束作为热源，将送进的合金材料熔化，按照规划好的成形路径，逐点逐层堆积，直至成形出近净成形的金属零件。回收合金残废料的方式中，残废料成分难以控制，配料分析难免存在误差，物料装配过程难以做到成分均匀，因此造成熔炼过程中铸锭成分不均匀，制备的TC4ELI钛合金存在宏观偏析等冶金缺陷。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用纯钛TA1残废料制备TC4ELI合金的制备工艺，以解决上述存在的技术问题。

本发明提供一种利用纯钛TA1残废料制备TC4ELI合金的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：原材料准备，选择高纯度的原材料：纯钛TA1残废料、海绵钛、铝钒合金、铝豆和铁钉；建立原材料配料数据库，包括成分、质量和挥发性质；计算和控制原材料的比例，确保每种原材料按正确比例投入；

步骤二：混料、压制成块，使用混合设备混料，通过自动称重和控制系统称重传输；在80MN油压机上设置压机锤头参数进行压制；

步骤三：布料、烘干，通过机器视觉系统，对每个料块进行检查，根据料块尺寸和成分，优化烘干参数进行烘干；

步骤四：电子束冷床炉熔炼，烘干后的料块钛坨依次码放入进料器中，并送入电子束冷床炉进行熔炼，一次熔炼得到BT22钛合金铸锭，通过温度控制系统确保电子束冷床炉内温度稳定，达到所需熔炼温度；通过实时监控系统，监测炉内温度、压力、电流；

步骤五：质量检验，使用非破坏性检测方法，对铸锭进行全面检测，确保内部无缺陷；做详细的数据记录和分析，对每批铸锭的检测结果进行统计和分析。

步骤一：原材料配料；

原材料配料计算及物料用量统计如下：试验所用海绵钛(1级)、铝钒合金(AlV55)、铝豆(99.8％)、铁钉(Fe)重量共计1509.46Kg，经混布料机混合，单层双排摆放在料箱中，钛坨上层均匀码放TA1纯钛残料1496kg，合计配料物料的重量为3005.46kg；

建立原材料配料数据库，包括成分、质量和挥发性质；

原材料的比例分析：

(1)正常熔炼料块分析

试验正常熔炼料配料计算如下：

Al％＝(114×99.86％+191.6×41.09％)÷2731.6＝7.05％

V％＝191.600×58.45％÷2731.6＝4.10％

Fe％＝(1060×0.018％+114×0.073％+191.6×0.14％+2.96×99.652％+3.12×0.010％+1360×0.030％)÷2731.6＝0.14％

O％＝(1060×0.044％+191.6×0.063％+3.12×40.05％+1360×0.055％)

÷2731.6＝0.095％；

(2)头排料块分析

根据经验可知，熔炼前期，由于熔炼速度较低，易挥发元素挥发损失率偏大，故头排料配料值中Al元素配料值略有提升，配料计算如下：

Al％＝(12×99.86％+19.24×41.09％)÷273.74＝7.26％

V％＝19.24×58.45％÷273.74＝4.10％

Fe％＝(106×0.018％+12×0.073％+19.24×0.14％+0.292×99.652％+0.248×0.010％+136×0.030％)÷273.74＝0.14％

O％＝(106×0.044％+19.24×0.063％+0.248×40.05％+136×0.055％)

÷273.74＝0.085％；

步骤二：混料、压制成块；

除TA1纯钛残料外，其他物料加入到混料设备上不同的料仓中，经料仓底部出料口振动出料、同时利用设备自带的高精度电子秤自动称重，称重精度为±0.2g，经称重后传送至混料器中进行混料，混料器正反各转1分钟，经2分钟后，倾料至80MN油压机模腔中；在80MN油压机操作平台上设置压机锤头下压行程及吨位，将物料压制成料块钛坨。

根据钛合金熔炼规律分析，对TC4ELI钛合金(Ti-6Al-4V)中各元素的挥发率进行估算，并按此进行配料计算，给予易挥发组元Al一定的补加量；

步骤三：布料、烘干；

通过机器视觉系统，对每个料块进行检查，确保每个料块都符合要求，提高操作的精度和速度，布料码放时使用两个大料箱，下层单层码放合金钛坨A(10块/箱)，上层码放残料；每排2块靠两侧摆放，中间可摆残料，以此摆料方式摆5排，上层/两侧码放TA1板边料680kg；码放残料时按长度方向均匀码放，先熔炼的料箱的前端码放前排料，下层单块码放合金钛坨B，上层/两侧码放TA1板边料68kg；

所述步骤三将料块(钛坨)烘干具体包括如下步骤：

步骤31：将步骤二中压制的料块钛坨摆放入烘干料箱中；

步骤32：检查料块钛坨表面，确认所有料块钛坨均添加了中间合金、铝钒合金(AlV55)、铝豆；

步骤33：使用100kg量程电子称，按照30％的比例抽检料块钛坨重量，并做记录，并使用电子吊秤对料块钛坨总重量进行称量，并做记录；

步骤34：将抽检和称量后的料块钛坨进行烘干，烘干时长2～4h，温度115～125℃；

步骤四：电子束冷床(EB)炉熔炼，将装配好的送入电子束冷床炉进行熔炼，一次熔炼得到TC4ELI钛合金铸锭；

电子束冷床炉熔炼，具体包括如下步骤：

步骤41：将步骤三中的料块钛坨按照每排1块，双层摆放放入料箱中；其中，第一排摆放头排料块钛坨，然后是正常熔炼料钛坨，最后一排为尾排料块钛坨；

步骤42：检查电子束冷床炉，包括：检查灌装氢氧气体压力，检查电源柜冷却水，开启电源柜并设定电源柜电压；

步骤43：步骤42对电子束冷床炉检查无误后，启动电子束冷床炉，分别启动1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#电子枪，并设定1#～7#电子枪电流值，并记录；

步骤44：步骤43中1#～7#电子枪启动后，再次对电子枪电流值进行设定，设定好电子枪电流值后开始推料进行熔炼，熔炼期间保证冷床内无冷区；

步骤45：步骤44熔炼结束后，将获得的铸锭从EB炉拉锭系统中取出，并进行铸锭表面加工，包括去除氧化皮、铸锭端面“平头”

处理；

步骤五：质量检验，将熔炼完成的铸锭，从EB炉中取出通过超声波探测进行铸锭质量检验，确保内部无气孔、夹杂物等缺陷。

本发明的有益效果在于：该工艺相比传统的多次VAR熔炼，可有效去除原料中的高、低密度夹杂，保证铸锭质量；相比于电子束熔丝技术工艺，制备过程简单，工艺要求较低，成本小，经济风险低。

附图说明

图1为本发明的电子枪电流拟合曲线图；

图2为本发明的EB电子束冷床炉炉内真空度与各枪电流加总拟合的曲线图；

图3为本发明的进料速度与拉锭速度的拟合曲线图；

具体实施方式

实施例1

如图1-3所示，本发明提供一种利用纯钛TA1残废料制备TC4ELI合金的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：原材料配料；

步骤二：混料、压制成块；

步骤三：布料、烘干；

步骤四：电子束冷床(EB)炉熔炼，将装配好的送入电子束冷床炉进行熔炼，一次熔炼得到TC4ELI钛合金铸锭；

步骤五：质量检验，将熔炼完成的铸锭，从EB炉中取出进行铸锭质量成分检验；

所述步骤一中，原材料配料计算及物料用量统计如下：试验所用海绵钛(1级)、铝钒合金(AlV55)、铝豆(99.8％)、铁钉(Fe)重量共计1509.46Kg，经混布料机混合，单层双排摆放在料箱中，钛坨上层均匀码放TA1纯钛残料1496kg，合计配料物料的重量为3005.46kg。

配料的分析：

(1)正常熔炼料块分析

试验正常熔炼料配料计算如下：

Al％＝(114×99.86％+191.6×41.09％)÷2731.6＝7.05％

V％＝191.600×58.45％÷2731.6＝4.10％

Fe％＝(1060×0.018％+114×0.073％+191.6×0.14％+2.96×99.652％+3.12×0.010％+1360×0.030％)÷2731.6＝0.14％

O％＝(1060×0.044％+191.6×0.063％+3.12×40.05％+1360×0.055％)÷2731.6＝0.095％；

(2)头排料块分析

根据经验可知，熔炼前期，由于熔炼速度较低，易挥发元素挥发损失率偏大，故头排料配料值中Al元素配料值略有提升，配料计算如下：

Al％＝(12×99.86％+19.24×41.09％)÷273.74＝7.26％

V％＝19.24×58.45％÷273.74＝4.10％

Fe％＝(106×0.018％+12×0.073％+19.24×0.14％+0.292×99.652％+0.248×0.010％+136×0.030％)÷273.74＝0.14％

O％＝(106×0.044％+19.24×0.063％+0.248×40.05％+136×0.055％)÷273.74＝0.085％；

所述步骤二中，TA1纯钛残料、铝钒合金(AlV55)、铝豆(99.86％)等原材料，其中除TA1纯钛残料外，其他物料加入到配混料设备上不同的料仓中，经料仓底部出料口振动出料、同时利用设备自带的高精度电子秤自动称重，称重精度为±0.2g，经称重后倾入送料小车中；物料经送料小车运输至混料器中进行混料，混料器正反各转1分钟，经2分钟后，倾料至80MN油压机模腔中；在80MN油压机操作平台上设置压机锤头下压行程及吨位，将物料压制成料块(钛坨)。

根据钛合金熔炼规律分析，对TC4ELI钛合金(Ti-6Al-4V)中各元素的挥发率进行估算，并按此进行配料计算，给予易挥发组元Al一定的补加量。试验采用海绵钛(1级)、TA1纯钛残料、铝钒合金(AlV55)、铝豆(99.86％)和铁钉(Fe)等原材料，其中除TA1纯钛残料外，其他物料经全自动混布料机称重、混合，在80MN油压机中压制成580×380×95mm规格的钛坨；然后按照一定的规则码放在进料料箱中。

所述步骤三中将步骤一物料通过挑选及剪切匹配物料，顺利实现装料规则及物料平衡。码放时使用两个大料箱，下层单层码放合金钛坨A(10块/箱)，上层码放残料。每排2块(靠两侧摆放，中间可摆残料)，以此摆料方式摆5排，上层/两侧码放TA1板边料680kg。码放残料时按长度方向均匀码放，先熔炼的料箱的前端码放前排料，下层单块码放合金钛坨B，上层/两侧码放TA1板边料68kg。

所述步骤3将料块(钛坨)烘干具体包括如下步骤：

步骤31：将步骤2中压制的料块(钛坨)摆放入烘干料箱中；

步骤32：目测检查料块(钛坨)表面，确认所有料块(钛坨)均添加了中间合金、铝钒合金(AlV55)、铝豆；

步骤33：使用100kg量程电子称，按照30％的比例抽检料块(钛坨)重量，并做记录，并使用电子吊秤对料块(钛坨)总重量进行称量，并做记录；

步骤34：将抽检和称量后的料块(钛坨)进行烘干，烘干时长2～4h，温度115～125℃。

所述步骤四中将步骤三中烘干后的料块(钛坨)依次码放入进料器中，并送入电子束冷床炉进行熔炼，一次熔炼得到TC4ELI钛合金铸锭；从EB炉中取出铸锭进行检验。

所述步骤4电子束冷床炉熔炼，具体包括如下步骤：

步骤41：将步骤2中压制的料块(钛坨)按照每排1块，双层摆放放入料箱中；其中，第一排摆放头排料块(钛坨)，然后是正常熔炼料(钛坨)，最后一排为尾排料块(钛坨)；

步骤42：检查电子束冷床炉，包括：检查灌装氢氧气体压力，检查电源柜冷却水，开启电源柜并设定电源柜电压；

步骤43：步骤4.2对电子束冷床炉检查无误后，启动电子束冷床炉，分别启动1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#电子枪，并设定1#～7#

电子枪电流值，并记录；

步骤44：步骤4.3中1#～7#电子枪启动后，再次对电子枪电流值进行设定，设定好电子枪电流值后开始推料进行熔炼，熔炼期间保证冷床内无冷区；

步骤45：步骤44熔炼结束后，将获得的铸锭从EB炉拉锭系统中取出，并进行铸锭表面加工，包括去除氧化皮、铸锭端面“平头”

处理；

步骤五：质量检验，将熔炼完成的铸锭，从EB炉中取出通过超声波探测进行铸锭质量检验，确保内部无气孔、夹杂物等缺陷。