一种18Ni-200钢金相试样制备方法

技术领域

本发明属于金相试样制备技术领域，具体涉及一种18Ni-200钢金相试样制备方法。

背景技术

18Ni-200钢是低温风洞的理想材料，不仅需要其满足优异的强韧性，还要保证可以在超低温、交变载荷以及含氢等极端环境中安全服役。目前对于超高强度马氏体时效钢的研究主要聚焦在其强韧性的匹配和优化，通过多步骤的热处理工艺改善微观结构，使其满足低温风洞复杂的服役环境，提高实验环境的安全性和延长材料使用寿命。通过固溶处理、深冷以及时效强化等热处理工艺的优化，调节微观结构中马氏体、残余/逆转变奥氏体的含量以及在时效过程中产生的一系列析出相的形状和尺寸，在兼具强韧性的同时拥有良好的抵抗裂纹萌生扩展的能力。要使马氏体时效钢具备优异的强韧性能，需要使其满足晶粒细小且分布均匀、有大量析出相以及晶粒要有特定取向的特定要求，而金相分析则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。

18Ni-200钢表面硬度较低、耐腐蚀性较强，一般酸性较弱的腐蚀剂难以使其呈现出完整清晰的针状马氏体组织，且界面模糊，无法分辨奥氏体晶界。此外，由于微观组织等因素，在腐蚀过程中很容易在试样表面产生凹陷，在显微镜下呈黑色斑点，会严重影响对细小的马氏体显微组织的观察。

迄今为止，国内外现有的专利中没有完备的18Ni-200钢的金相制备方法。采用现有技术中公开的其他金属材料的金相样品制备方法所制备出的试样，存在马氏体基体和晶界显示不清晰或腐蚀过度等问题。为使18Ni-200钢能满足超低温风洞的产品要求，需要对其微观组织进行观察以便调整其制备时的工艺参数，所以其金相制备方法亟需探索开发

发明内容

有鉴于此，本发明公开一种18Ni-200钢金相试样制备方法，包括以下步骤：

S1.截取18Ni-200钢试样；

S2.将试样放入热镶机中，使用热镶粉对试样进行热镶；

S3.通过试样打磨用砂纸对试样进行磨制；

S4.磨制后的试样进行抛光；

S5.根据18Ni-200钢的变形量，通过腐蚀液对试样进行金相腐蚀，腐蚀液包括体积比为1:3:10的氢氟酸、硝酸和去离子水，其中：

当0≤18Ni-200钢的变形量＜60％时，进行一次滴蚀，滴蚀时间为：10～15s，滴蚀结束后用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干；

当18Ni-200钢的变形量≥60％时，进行两次滴蚀，两次滴蚀时间均为：10～15s，第一次滴蚀结束后用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干，然后进行第二次滴蚀，第二次滴蚀结束后使用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干。

作为本发明技术方案的补充，所述步骤S2中，热镶温度为145℃，热镶压力为30MPa，保温9min。

作为本发明技术方案的补充，所述步骤S3中，试样打磨用砂纸的目数不小于400目。

作为本发明技术方案的补充，目数不小于400目的砂纸具体包括：400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目砂纸，在磨制过程中后一次磨制的砂纸的目数与前一次磨制的砂纸的目数值差大于200～500目，在使用目数大于等于1500目的砂纸进行磨制时采用水磨。

作为本发明技术方案的补充，所述步骤S4具体为：首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光后使用无水乙醇清洗试样。

作为本发明技术方案的补充，所述步骤S4中使用抛光机对试样进行抛光，抛光机的抛光盘转速设置为300～500r/min，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动，抛光完成后使用无水乙醇清洗试样表面，然后进行冷风吹干。

作为本发明技术方案的补充，步骤S5中对试样进行冷风烘干的冷风温度低于40℃。

有益效果：1、本发明提供了一种18Ni-200钢金相试样制备方法，所制备的试样能用于光学显微镜及扫描电子显微镜组织观察，可制得晶界显示清晰的马氏体基体微组织样品，且制备方法简单高效，可操作性高且对环境要求不高，有效填补了18Ni-200钢的金相制样技术空白。

2、本发明采用的热镶参数，镶嵌时温度和压强适宜，且不会使试样表面受到挤压，能够避免材料在镶嵌过程中因受热受压造成的组织变化，最终影响组织观察。

3、本发明提供的磨制方法选择从400目的砂纸开始磨制，并在目数大于1000目的砂纸磨制时采用水磨，可以避免杂质颗粒会在质地软的试样表面产生过粗的划痕或研磨粒子嵌入试样表面等问题。磨制过程中省去了3000目与5000目砂纸的磨制步骤，提高磨制效率。

4、本发明提供的抛光方法采用DNW1.0的金刚石研磨膏进行抛光，避免了较粗碳化硅颗粒使表面产生划痕和类氧化的问题，兼顾了效率与最终制样效果。

5、本发明提供的金相腐蚀剂通过特定比例的硝酸、氢氟酸和去离子水协同作用腐蚀18Ni-200钢，能够稳定且较快的使金相组织显现出来。基于不同变形量的18Ni-200钢，小变形量的18Ni-200钢选用一次滴蚀，大变形量的18Ni-200钢选用两次滴蚀，保证稳定显现18Ni-200钢显微组织图像。

附图说明

图1为实施例1制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图2为实施例2制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图3为实施例3制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图4为实施例4制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图5为实施例5制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图6为对比例1制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图7为对比例2制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图8为对比例3制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图9为对比例4制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图10为对比例5制得的18Ni-200钢显微组织图像。

图11为对比例6制得的18Ni-200钢显微组织图像。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明公开一种高强韧18Ni-200钢金相试样制备方法，包括以下步骤：

S1.采用线切割截取3mm*10mm*10mm的18Ni-200钢试样；

S2.将备好的试样磨面向下放入热镶机，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，最终获得热镶后的试样。通过上述热镶参数，镶嵌时温度和压强适宜，使试样表面不受到挤压，能够避免材料在镶嵌过程中因受热受压造成的组织变化，最终影响组织观察。

S3.将热镶后的试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动45°～135°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，磨制至试样表面光滑。从1500目开始，磨制时在砂纸表面添加水进行水磨。从400目的砂纸开始磨制，并在目数较大的1000目、1200目、1500目、2000目砂纸磨制时采用水磨，可以避免杂质颗粒会在质地软的试样表面产生过粗的划痕或研磨粒子嵌入试样表面等问题。所述水磨具体为在磨制试样的同时对砂纸表面进行冲水处理。

传统试样磨制过程中，在2000目碳化硅砂纸上磨制后，为保证试样表面平整光亮，还需在3000目、5000目碳化硅砂纸上进一步磨制，本发明在目数大于1500目～2000目的碳化硅砂纸上磨制时采用水磨方式，且不需在3000目、5000目碳化硅砂纸上进一步磨制，能够保证试样表面更加平整光亮，且提升磨制效率。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

所述灰色呢料抛光布为海军呢，采用含毛量很高的毛料压制而成，适合钢、铁、等较硬材料抛光。所述丝绒抛光布为长绒毛化纤料，适合钢铁或铝、铜、镁等软材料抛光或硬度较小的较软金属的抛光。

本步骤中分别选用呢料抛光布以及丝绒抛光布配合DNW1.0的金刚石研磨膏，能够解决试样表面划痕的技术问题，避免了较粗碳化硅颗粒使表面产生划痕和类氧化的问题，兼顾了效率与最终制样效果。

S5.腐蚀液包括体积比为1:3:10的氢氟酸、硝酸和去离子水，用胶头滴管吸取腐蚀剂对样品进行滴蚀。根据18Ni-200钢的变形量大小对试样采取不同的腐蚀工艺，具体为：

当0≤18Ni-200钢＜60％时，采用胶头滴管或吸管对试样进行一次滴蚀，滴蚀时间为：10～15s，滴蚀结束后用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干。

当18Ni-200钢的变形量≥60％时，采用胶头滴管或吸管对试样进行两次滴蚀，两次滴蚀时间均为：10～15s，第一次滴蚀结束后用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干，冷风烘干后控制在20s内对试样进行第二次滴蚀，第二次滴蚀结束后用无水乙醇对腐蚀后的试样进行清洗，并用冷风烘干。

优选地，上述技术方案中对试样进行冷风烘干的冷风温度应低于40℃，避免其温度过高导致试样氧化。

18Ni-200钢铸造完成后未进行变形工艺加工，其变形量为0％。铸造后18Ni-200钢变形量为18Ni-200钢塑性变形前后，工件的截面积之比或长度之比。

本发明所采用的腐蚀剂中，具有强氧化性的硝酸和氢氟酸对试样有较强的腐蚀作用，能够快速地对金属表面进行腐蚀进而显现出针状马氏体基体和原奥氏体晶界，并且较高比例的去离子水可以有效控制腐蚀的程度，避免出现凹陷等过腐蚀现象的发生，本发明同时限定了腐蚀剂采用体积比1:3:10的氢氟酸、硝酸和去离子水的混合溶液，使在试样表面针状马氏体基体与原奥氏体晶界显现的同时，避免试样表面出现凹陷等过腐蚀问题的发生。本发明提供的金相腐蚀剂配置简单，原料易得、成本较低，对实验环境要求不高，且非易燃易爆物，安全性较高。

本发明同时针对18Ni-200钢不同程度的变形量采用不同的腐蚀方式，在变形量小于60％时进行一次滴蚀即可，60％及以上变形量进行两次滴蚀，不同腐蚀方法针对变形量的18Ni-200钢更有针对性，使18Ni-200钢的金相显微组织清晰显现。

实施例1：

S1.采用线切割截取3.5mm*10mm*5mm的变形量为0％的18Ni-200钢热膨胀试样；

S2.将试样磨面向下放入热镶机内，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，对试样进行热镶；

S3.将试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动90°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，从1500目开始进行水磨，试样表面水平且划痕方向一致且均匀为止，磨制至试样表面光滑。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

S5.用胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后用无水乙醇冲洗腐蚀试样，并用冷风烘干。

图1为本实施例所制得的显微组织图像，奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨，图像中黑色斑点较少。

实施例2：

S1.采用线切割截取3.5mm*10mm*5mm的变形量为10％的18Ni-200钢热热压缩试样；

S2.将试样磨面向下放入热镶机内，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，对试样进行热镶；

S3.将试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动90°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，从1500目开始进行水磨，试样表面水平且划痕方向一致且均匀为止，磨制至试样表面光滑。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

S5.用胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后用无水乙醇冲洗腐蚀试样，并用冷风烘干。

图2为本实施例所制得的显微组织图像，奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨，图像中黑色斑点较少。

实施例3：

S1.采用线切割截取3.5mm*10mm*5mm的变形量为20％的18Ni-200钢热压缩试样；

S2.将试样磨面向下放入热镶机内，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，对试样进行热镶；

S3.将试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动90°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，从1500目开始进行水磨，试样表面水平且划痕方向一致且均匀为止，磨制至试样表面光滑。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

S5.用胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后用无水乙醇冲洗腐蚀试样，并用冷风烘干。

图3为本实施例所制得的显微组织图像，奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨，图像中黑色斑点较少。

实施例4：

S1.采用线切割截取3.5mm*10mm*5mm的变形量为40％的18Ni-200钢热压缩试样；。

S2.将试样磨面向下放入热镶机内，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，对试样进行热镶；

S3.将试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动90°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，从1500目开始进行水磨，试样表面水平且划痕方向一致且均匀为止，磨制至试样表面光滑。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

S5.用胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后用无水乙醇冲洗腐蚀试样，并用冷风烘干。

图4为采用本实施例所制得的试样显微组织图像，奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨，图像中黑色斑点较少。

实施例5：

S1.采用线切割截取10mm*5mm*3mm的变形量为60％的18Ni-200钢热压缩试样。

S2.将试样磨面向下放入热镶机内，称取13克XJS-010型金相镶嵌粉，使用热镶机加温至145℃，镶嵌压力设置为30MPa，保温9分钟，对试样进行热镶；

S3.将试样依次在400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的碳化硅砂纸上磨制，在同一目数砂纸上磨制时应保证磨制方向一致，更换下一目数砂纸时应将样品转动90°后进行磨制，每次打磨产生的新划痕方向保持一致且新划痕方向完全覆盖上一级划痕，从1500目开始进行水磨，试样表面水平且划痕方向一致且均匀为止，磨制至试样表面光滑。

S4.对磨制后的试样在抛光机上进行抛光，首先选用DNW1.0金刚石研磨膏配合灰色呢料抛光布进行粗抛以去除大划痕，然后选用DNW1.0金刚石研磨膏配合丝绒抛光布进行精抛，抛光时加入适量去离子水打出泡沫，将抛光盘的转速设置为300～500r/min，随后将试样平稳地按压在抛光布上，所用力度适中且均匀，抛光过程中使试样沿抛光盘径向方向往复移动。抛光至试样表面划痕基本去除后，立即用无水乙醇清洗试样表面并冷风吹干。

S5.用胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干，然后进行第二次滴蚀，10s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图5为采用本实施例所制得的试样显微组织图像，奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨，图像中黑色斑点较少。。

对比例1：

对比例1与实施例4区别之处在于步骤S5中所选取的腐蚀剂不同、腐蚀时间不同，其余步骤均相同，具体为：

S5.胶头滴管吸取4％硝酸酒精溶液对样品进行滴蚀，120s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图6为本实施例所制得的试样显微组织图像，根据图像可以看出此腐蚀剂并不能使18Ni-200钢晶界清晰地显现出来，图像中黑色斑点清晰可见。

对比例2：

对比例2与实施例4区别之处在于步骤S5中所选取的腐蚀剂不同、腐蚀时间不同，其余步骤均相同，具体为：

胶头滴管吸取4％硝酸酒精溶液对样品进行滴蚀，120s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干，然后立即进行第二次滴蚀，120s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图7为本实施例所制得的试样显微组织图像，根据图像可以看出此腐蚀剂并不能使18Ni-200钢晶界清晰地显现出来。

对比例3：

对比例3与实施例5不同之处在于仅在步骤S5采用一次滴蚀，具体为：

S5.胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，10s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图8为本实施例所制得的试样显微组织图像，根据图像可以看出18Ni-200钢晶界轮廓不明显且晶粒形貌不清晰。

对比例4：

由于对比例3仅滴蚀一次，且滴蚀时间为10s，考虑到可能滴蚀时间不足，对比例4与对比例3不同之处在于仅在步骤S5采用一次滴蚀，但滴蚀时间延长，具体为：

S5.胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，30s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图9为本实施例所制得的试样显微组织图像，根据图像可以看到一次性腐蚀30s其部分晶界显示不清晰，只能显示出小部分板条马氏体。而其周边的块状组织显示模糊，难以分辨，图像中黑色斑点清晰可见。

对比例5：

对比例5与对比例3不同之处在于仅在步骤S5采用一次滴蚀，但滴蚀时间延长，具体为：

S5.胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，40s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图10为本实施例所制得的试样显微组织图像，出现过腐蚀现象，18Ni-200钢的组织形态模糊、难以分辨，图像中呈现黑色带状折线。

对比例6：

对比例6与对比例3不同之处在于仅在步骤S5采用一次滴蚀，但滴蚀时间延长，具体为：

S5.胶头滴管吸取1ml氢氟酸、3ml硝酸和10ml去离子水的混合溶液对样品进行滴蚀，35s后使用无水乙醇冲洗试样，并用冷风烘干。

图11为本实施例所制得的试样显微组织图像，出现过腐蚀的效果，18Ni-200钢的组织形态模糊、难以分辨。

下表为以上实施例1至实施例5、对比例1至对比例6的实验结果。

根据实施例1至实施例4并结合附图1至附图5可知，在18Ni-200钢变形量为0％、10％、20％、40％、60％的条件下，使用本发明公开金相试样制备方法即可获得奥氏体晶界和马氏体板条轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨的金相显微组织图像，且金相图片上未出现明显凹陷问题。

根据实施例4、对比例1，并结合附图4、附图6可知，在18Ni-200变形量为40％的条件下，腐蚀剂采用传统4％硝酸酒精溶液对试样进行腐蚀，无法观察到晶界，且如图6所示，其金相显微图像上已出现明显凹陷问题(图中黑点部分)，而采用本发明公开的氢氟酸、硝酸、去离子水的混合溶液使腐蚀过程更为可控、腐蚀效率更高，使18Ni-200钢晶界清晰显现，几乎无凹陷问题产生。

根据实施例4、对比例2，由于18Ni-200钢变形量为40％时，采用4％硝酸酒精溶液进行一次滴蚀未能将金相显微组织完全腐蚀出来，考虑到欠腐蚀问题，本对比例采用与本发明相同的腐蚀方法，对18Ni-200钢进行两次滴蚀，与本发明不同之处在于，对比例2的腐蚀剂选用4％硝酸酒精溶液，如图7所示，腐蚀后的金相试样晶界有略微显现，但不够明显，颜色很浅，且采用两次腐蚀时间耗费240s，效率较低，且表面存在凹陷技术问题。

根据实施例5、对比例3，并结合附图5、附图8可知，在18Ni-200钢变形量为60％的条件下，采用本发明公开的腐蚀剂条件下，仅滴蚀一次，滴蚀时间10s，由于金属变形量较大的原因致使腐蚀不完全，导致晶界轮廓不明显且晶粒形貌不清晰的问题出现。

根据实施例5、对比例4至对比例6，并结合附图5、附图9至附图11，考虑到对比例3腐蚀时间较短，按照传统技术手段，在晶界显现不明显存在欠腐蚀情况下，一般技术手段采用延长腐蚀时间使晶界完全显现，因此对比例4腐蚀时间设置为对比例3腐蚀时间的二倍。但根据图9所示，单次腐蚀时间30s的情况下，晶界显示不清晰，只能显示出小部分板条马氏体。并且在图片中也可以看到许多黑色圆球状的组织，这可能是腐蚀液分布不均匀并且在试样表面停留时间较长导致的凹陷、孔洞等结构，这使得金相组织整体效果较差，难以分辨微观结构。未腐蚀出金相的原因可能为在长时间腐蚀过程中，试样表面发生化学反应产生氧化膜将腐蚀剂与试样分隔，或者腐蚀剂在空气中挥发稀释等原因才导致的部分微观结构未完全显现。

由于对比例4出现欠腐蚀的现象，因此对比例5将腐蚀时间提升至40s，如图10所示，出现过腐蚀现象，在图中可以发现一条贯穿整张图片的黑色折线，这是沿着不同取向晶粒晶界的腐蚀痕迹，由于晶界处本身原子排列不规则，并且容易出现元素偏聚以及位错等缺陷，所以容易被腐蚀。而一旦过腐蚀则会影响金相的观察，若继续增加腐蚀时间则可能会进一步过度腐蚀其他晶界，使对微观结构观察的难度增加。

对比例6将腐蚀时间缩短至35s，如图11所示，可以发现在部分晶界的边缘上出现颜色较深的黑色区域，说明部分晶界处于过度腐蚀的状态，显示模糊不清晰。

对于一次长时间腐蚀的腐蚀时间控制难度较高，30s出现欠腐蚀问题，35s出现过腐蚀问题，而且从欠腐蚀到过腐蚀转变速度很快，人为操作上很难精确把握。在相同的腐蚀条件下，一次长时间腐蚀的马氏体钢表面会受到更深的腐蚀，显示出较重的腐蚀程度，而且长时间的腐蚀可能导致马氏体钢的组织形态变得模糊或难以分辨。在腐蚀40s的情况下，一次长时间腐蚀可能会对马氏体钢的表面造成过度的侵蚀，这可能会影响到金相的观察效果。相比之下，本发明公开的实施例5针对大变形量的18Ni-200钢多次短时间腐蚀可更好地控制腐蚀程度，更好地保持材料的组织形态，更清晰地分辨不同的组织结构，深入观察材料，以获得更佳的金相观察效果。并且，与一次长时间腐蚀相比，多次短时间腐蚀可以减少误差，如温度和化学反应速度等因素对腐蚀过程的影响。

综上所述，本发明通过将体积比为1:3:10氢氟酸、硝酸、去离子水的混合溶液作为腐蚀剂，能够控制腐蚀速率，降低腐蚀剂对金相的腐蚀速率，同时限定试样在不同变形量条件下的腐蚀时间，最大程度的使金相腐蚀时间在合适、且可控的范围内，保证金相制备效率，实现金相显微组织中晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。针对不同的变形量，优化腐蚀工艺，尤其对变形量大于60％的18Ni-200钢采用二次滴蚀的方法，使金相显微组织中晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。

以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。