一种频率稳定型低介微波介质陶瓷材料及其制备方法

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及一种频率稳定型低介微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是应用于微波频段电路中实现一种或多种功能的功能陶瓷材料，在现代通讯技术应用中起着重要作用，是制备介质谐振器、介质滤波器和介质波导滤波器等器件的关键材料。随着新一代移动通信和高频网络通讯对信号传输的低时延和可靠性要求越来越高，低介电常数且温度系数稳定性优良的微波介质陶瓷材料受到越来越多的关注。典型应用如5G基站中的滤波器，通常要求其-40℃～110℃的频率温度系数均在±5ppm/℃以内，从而保证器件在温差变化较大的环境中有较高的频率稳定性。

Mg

Ling Liu等在《Journal of Materials Science:Materials in Electronics》在2014年26卷1316-1321页发表的“Microstructures and microwave dielectricproperties of Mg

另一方面，由于烧结过程中Mg

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个目的在于提供一种频率稳定型低介微波介质陶瓷材料，该材料具有较高的Q×f值，在较宽温度范围内具有较小的频率温度系数；本发明的第二个目的在于提供一种频率稳定型低介微波介质陶瓷材料的制备方法，该制备方法烧结工艺简单，可重复性好。

为了实现上述第一个发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种频率稳定型低介微波介质陶瓷材料，由质量百分比为70％～90％的主相陶瓷材料A、10％～30％的副相陶瓷材料B和0～1.0％的氧化物助烧剂C组成，且主相陶瓷材料A、副相陶瓷材料B和氧化物助烧剂C的质量百分比和为100％；其中主相陶瓷材料A符合化学式Mg

作为优选方案：2.00≤x+y≤2.20，1.80≤x≤2.15，0≤y≤0.40。

作为优选方案：1.0≤a≤2.0，0.05≤b≤0.50，1.0≤c≤1.5。

作为进一步的优选方案：2.00≤x+y≤2.10，1.80≤x≤2.05，0.05≤y≤0.25。

作为进一步的优选方案：1.0≤a≤1.5，0.05≤b≤0.30，1.0≤c≤1.2。

作为优选方案：所述副相陶瓷材料B的化学式中的Re

为了实现上述第二个发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备如上所述的频率稳定型低介微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按化学式aRO-bRe

3)按一定配比称量制备好的主相陶瓷材料A、副相陶瓷材料B和氧化物助烧剂C进行混合，以ZrO

对比现有技术，本发明具有如下优点：

1、通过对简单钙钛矿结构CaTiO

2、本发明通过Mg

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。

图1中的(a)为对照例1，(b)为对照例2，(c)实施例3，(d)为实施例6制备的微波介质陶瓷材料扫描电镜图；

图2为对照例1、2与实施例5和8不同温度下的频率温度系数对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行说明：

实施例1

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成0.99CaO·0.11SrO-0.06La

3)将82.3wt％的主相陶瓷材料A、16.7wt％的副相陶瓷材料B进行混合、0.25wt％的CeO

实施例2

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.05CaO·0.12SrO-0.08Nd

3)将81.8wt％的主相陶瓷材料A、17.7wt％的副相陶瓷材料B、0.2wt％的WO

实施例3

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.25CaO·0.20SrO-0.15La

3)将79.5wt％的主相陶瓷材料A、20.1wt％的副相陶瓷材料B、0.3％的CeO

实施例4

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成0.85CaO·0.45SrO-0.15Sm

3)将84.6wt％的主相陶瓷材料A、14.9wt％的副相陶瓷材料B以及0.5wt％的MnO

实施例5

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成0.95CaO·0.15SrO-0.10Y

3)将80.6wt％的主相陶瓷材料A、18.4wt％的副相陶瓷材料B、0.5wt％的CeO

实施例6

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.10CaO·0.20SrO-0.18Nd

3)将79.5wt％的主相陶瓷材料A、19.9wt％的副相陶瓷材料B、0.1wt％的WO

实施例7

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.20CaO·0.25SrO

3)将76.8wt％的主相陶瓷材料A、22.9wt％的副相陶瓷材料B以及0.3wt％的CeO

实施例8

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.15CaO·0.10SrO-0.10Sm

3)将79.3wt％的主相陶瓷材料A、20.2wt％的副相陶瓷材料B、0.2wt％的CeO

实施例9

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成1.25CaO·0.25SrO-0.15Y

3)将75.7wt％的主相陶瓷材料A、24.0wt％的副相陶瓷材料B以及0.3wt％的WO

对照例1

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按化学式CaTiO

3)将85wt％的主相陶瓷材料A和15wt％的副相陶瓷材料B进行混合，以ZrO

对照例2

1)主相陶瓷材料A合成：

按化学式Mg

2)副相陶瓷材料B合成：

按照化学组成CaTiO

3)将82.4wt％的主相陶瓷材料A、17.3wt％的副相陶瓷材料B以及0.3wt％的CeO

表1是对照例与实施例1～9对应的介电性能。其中，介电性能采用Agilent 8719ET网络分析仪，根据Hakki-Coleman谐振腔法测试介电常数ε

表1各实施例的微波介电性能

上表列出的各实施例Q×f值较对照例有明显提升，且烧结温度较低，可见通过本发明方法制备的材料有较高的Q×f值，且显著降低烧结温度。附图1(a)、(b)、(c)和(d)分别为对照例1、对照例2、实施例3和实施例6的扫描电镜照片，可以看出通过本发明制备的介质陶瓷晶粒尺寸均匀，致密性良好，且不存在异常长大现象。附图2为对照例1、对照例2、实施例5和实施例8的-40℃～110℃温度系数对照图，结合对照例1和对照例2，可见在CaTiO

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“包括”、“包含”等意在涵盖非排他性的包含，还包括一些没有明确列出的其他要素的过程、方法和原物料等。“实施例”或某个“具体实施例”等意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例中。因此，尽管上文已经应用了具体实施例对发明进行阐述，可以理解的是，上述实施例是用于理解本发明的方法及核心事项，不能理解为对本发明的限制。本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应视为本发明的保护范围。