一种提取槟榔生物碱的方法

技术领域

本发明涉及生物碱的提取方法，具体涉及一种提取槟榔生物碱的方法。

背景技术

槟榔，别名槟榔子、大腹子、宾门、橄榄子、青仔、槟榔玉、榔玉，是单子叶植物纲、初生目、棕榈科、槟榔属常绿乔木植物槟榔(Areca catechu L.)的成熟果实。槟榔原产于马来西亚，亚洲热带地区广泛栽培。中国的槟榔种植主要分布在云南、海南及中国台湾等热带地区。

槟榔是一种重要的中药材。传统医学认为，槟榔具有“杀虫，破积，降气行滞，行水化湿”的功效，曾被用来治疗绦虫、钩虫、蛔虫、绕虫、姜片虫等寄生虫感染。据医术记载，槟榔的主治功能还有：“治泻痢后重，心腹诸痛，大小便气秘，痰气喘急。疗诸疟，御瘴疠”、“主腹胀，生捣末服，利水谷。敷疮，生肌肉止痛。烧为灰，主口吻白疮”、“除一切风，下一切气，通关节，利九窍，补五劳七伤，健脾调中，除烦，破癥结，下五膈气”。

槟榔中有很多种天然活性成分。研究发现，槟榔中的主要活性成分有多酚、鞣质、多糖、脂肪酸、粗纤维、生物碱、花青素、原花青素、槟榔红色素、皂苷、氨基酸、微量元素等等。其中，槟榔果中的各种生物碱是槟榔特有的活性成分，含量约0.3～0.6wt％。槟榔中的生物碱主要是槟榔碱，其次是槟榔次碱，此外还有去甲基槟榔碱、去甲基槟榔次碱、异去甲基槟榔次碱、槟榔副碱和高槟榔碱等，这些生物碱都与鞣酸结合存在。

如今槟榔的用途已经不局限于药用，各种品牌的食用槟榔遍地开花，食用槟榔风靡湖南、中国台湾等省。据资料显示，我国槟榔产业近年来发展迅速，产值已经超过400亿元，其中湖南和海南两省是我国槟榔产业的主要市场，市场份额占比超过80％。

医学界认为经常嚼食槟榔会造成口腔溃疡、牙龈退变、黏膜下纤维化，进而导致口腔癌变，医学研究发现咀嚼槟榔令口腔癌的风险上升8.4～9.9倍，槟榔果中的槟榔碱具有潜在的致癌性。美国和日本曾用槟榔提取物进行实验，发现会导致鼠类癌变。医学界已发现槟榔与咽癌、喉癌、食道癌等有明显相关。

长时间食用含有槟榔生物碱的食用槟榔对人体的健康有害，但是，槟榔生物碱仍然具有独特的药理作用，在适量、适度的范围内同样可以发挥对人体有益的作用。比如，槟榔碱在医疗上可以用于治疗青光眼，能使绦虫瘫痪，所以也用作驱绦虫药，临床还用于治疗产后子宫出血、子宫复旧不良、月经过多等。

CN200610041917.1公开了规模化提取分离槟榔碱的工艺，是以槟榔为原料，经粉碎、稀盐酸渗漉、过滤、氨水调PH、氯仿萃取、浓缩、乙醇溶解过滤等步骤，得到槟榔碱。该方法使用了大量的酸、碱、有毒有害的化工溶剂，不利于清洁、安全生产；且槟榔生物碱都与鞣酸结合存在，该方法中的没有将槟榔生物碱与鞣酸的结合裂解，因此，槟榔碱的浸出率低。

CN201010240591.1公开了一种槟榔总生物碱的制备方法，是以槟榔果实为原料，经干燥、粉碎、乙醇水溶液超声萃取、浓缩、大孔树脂吸附、乙醇洗脱、调节PH值、浓缩、干燥等步骤，得到槟榔生物碱。由于大孔树脂并不是选择性的吸附槟榔碱，大孔树脂同样会吸附被乙醇浸出的、槟榔果实中的天然色素、黄酮、皂苷和多酚类等成分，因此，该方法获得生物碱的含量偏低。

CN201010520231.7公开了一种槟榔碱的提纯方法，是以槟榔为原料，经去核粉碎、甲醇或乙醇回流提取、浓缩、盐酸调PH、大孔树脂吸附、下柱液调PH、氯仿萃取、回收氯仿、高效逆流色谱仪分离，得到高含量的槟榔碱。该方法步骤繁琐，设备要求高，高效逆流色谱仪不但设备投入大、处理量小，且使用的溶剂体系为三种或四种溶剂的混合溶剂，无法回收循环套用，因此，不适宜工业化生产。

CN 201010549811.9公开了一种从槟榔中提取槟榔碱的方法，是以槟榔为原料，经去核粉碎、酸水渗漉、阳离子交换树脂吸附、氯化钠洗脱、超滤膜及纳滤膜分离、调pH值、加压蒸馏、冷冻干燥得槟榔碱产品。阳离子交换树脂对槟榔碱并不是选择性吸附，同样会吸附酸水渗滤液中的盐分、黄酮和氨基酸等成分，后续步骤虽然有超滤膜和纳滤膜通过截留分子的大小选择性分离杂质，但是，无法完全分离氯化钠洗脱液中分子量与槟榔碱接近的杂质。另外，槟榔碱为油状物，该方法使用冷冻干燥的方式能否达到干燥效果还有待商榷。

CN201810393642.0公开了一种槟榔碱的提纯方法，是以干制槟榔为原料，经去核粉碎、氢氧化钙调pH值、乙醇回流提取、离心过滤、氯仿萃取、蒸发浓缩、冷冻干燥等步骤，得到纯度达到99％以上的槟榔碱。首先，75％-90％的乙醇提取液与氯仿基本混溶，生产实际中无法实现萃取、分层的过程，该工艺存在明显的缺陷，不可能的到高含量的槟榔碱(即使是高含量的槟榔总生物碱也不可能得到)；其次，槟榔中的生物碱，并不是只有槟榔碱一种，还包括槟榔次碱、去甲基槟榔碱、去甲基槟榔次碱、异去甲基槟榔次碱、槟榔副碱和高槟榔碱等，该方法中并没有公开槟榔碱的纯化方法，因此，该发明声称所得到的槟榔碱的纯度高达99％，令人难以置信。

上述现有技术提取制备槟榔中生物碱的方案，除了收率、纯度、成本的问题，由于采用的槟榔原料中还存在一定农残，部分农残，特别是黄曲霉素和生物碱的极性接近，如果不及时除去，所得生物碱中可能还存在黄曲霉素，对生物碱的产品质量产生很大的不利影响。

发明内容

为解决现有技术中提取槟榔碱存在的纯度低、收率低、有机溶剂用量大、成本高的缺陷，本发明提出了一种提取槟榔生物碱的方法，使用含有表面活性剂的碱液，可以将槟榔生物碱转变为游离态，同时可以除去水溶性色素和黄曲霉毒素；含有乙酸乙酯的混合溶剂不但具有良好的渗透性，还可以将脂溶性色素、农残、游离出的生物碱充分浸出。混合溶剂提取液经吸附剂或树脂填料除杂，再利用槟榔生物碱可以被水反萃取的原理，可以得到含量较高的槟榔生物碱。本发明方法简单有效，成本低廉，适合大规模地提取制备槟榔碱，同时所得到的槟榔切片已经基本不含槟榔碱，可以作为新一代的软性食用槟榔的原料，避免了槟榔碱导致的致癌、成瘾问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：

一种提取槟榔生物碱的方法，包括以下步骤：

(1)选果：挑选槟榔鲜果或干果作为原料；

(2)碱液浸泡：将步骤(1)中的槟榔用含有表面活性剂的碱液浸泡；

(3)清洗：将步骤(2)中的槟榔从碱液中捞出，水洗至中性，沥干或烘干水分，浸泡槟榔后的碱液收集待用；

(4)提取：将步骤(3)沥干或烘干水分的槟榔用有机溶剂提取，过滤，得有机溶剂提取液，待用；用水蒸汽将槟榔中残留的溶剂蒸馏干净，干燥，可得无生物碱/低生物碱槟榔；

(5)萃取：将步骤(3)中浸泡槟榔后的碱液，用步骤(4)的有机溶剂提取液萃取，静置分层，碱液层弃去，收集混合溶剂萃取液层；

(6)除杂：将有机溶剂萃取液层通过装有吸附剂或树脂填料的层析柱，得到除杂液；

(7)反萃取：用水萃取除杂液，收集水层，水层减压浓缩，将浓缩液微波干燥至恒重，得槟榔生物碱产品。

优选地，步骤(1)中，槟榔鲜果或干果挑选无腐烂、无病斑、无虫害的槟榔。

优选的，步骤(2)中，所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾的水溶液，碱液的pH为11～13；(当碱为氢氧化钠，氢氧化钾时，碱液的浓度为0.1～0.3wt％，当碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾，碱液的质量浓度为4～10wt％。)所述碱液的用量为槟榔果原料重量的3～10倍(L/kg)。使用碱液浸泡的目的，一是将槟榔原料中原有的、与鞣酸紧密结合的生物碱转变为游离态的生物碱，既可以通过碱液浸出部分生物碱，又有利于后续提取步骤的混合有机溶剂将未被碱液完全浸出的少量生物碱浸出；二是将槟榔原料中的水溶性色素破坏并浸出；三是破坏并去除槟榔原料中可能存在的黄曲霉毒素。若碱液的浓度过低或用量过少，都将无法充分的达到上述目的；若碱液的浓度过高或用量过多，不但会造成能源和物料的浪费，还会导致槟榔中的多酚、多糖和氨基酸等有益成分损失，从而降低槟榔的食用或药用价值。

优选的，步骤(2)中，所述的表面活性剂为食品级表面活性剂，包括但不限于卵磷脂、大豆磷脂、甘油单硬脂酸酯、甘油二硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、硬酯酰乳酸钙、聚甘油脂肪酯、蔗糖甘油脂肪酸酯。优选为磷酯类表面活性剂(卵磷脂、大豆磷脂)和脂肪酸类表面活性剂(甘油单硬脂酸酯、甘油二硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、硬酯酰乳酸钙、聚甘油脂肪酯、蔗糖甘油脂肪酸酯)按照质量比3～5:1的复配；更优选为大豆磷脂和甘油二硬脂酸酯按照质量比3～5:1的复配。

所述碱液中表面活性剂的浓度为0.1～0.5g/L，优选为0.15～0.2g/L。往碱液中加入表面活性剂的目的，是增强碱液的渗透能力，使碱液充分发挥作用。

优选的，步骤(2)中，所述浸泡的时间为24～48小时。浸泡时间过短不能有效浸出生物碱，不能充分破坏浸出的破坏水溶性色素和黄曲霉素；浸泡时间过长，并不能进一步提高浸出率。

优选的，步骤(4)中，所述的有机溶剂为低极性亲脂性有机溶剂和乙酸乙酯的混合溶剂，具体为6#溶剂油、120#溶剂油、石油醚、乙醚、环己烷、正己烷和庚烷中的一种或多种溶剂与乙酸乙酯的混合溶剂，其中，低极性亲脂性有机溶剂与乙酸乙酯的体积比为5～ 15：1，优选7～9:1。所述有机溶剂的用量为槟榔果原料重量的20～50倍(L/kg)，优选为30～40倍(L/kg)。使用混合溶剂提取的目的，是将还残留的生物碱(已被碱分解为游离态)、脂溶性的色素和农残进一步浸出除去。

优选地，步骤(4)中，有机溶剂分为2～3次进行提取，每次提取有机溶剂的用量相差不超过30％；更优选地，每次提取有机溶剂用量递减。

优选的，步骤(4)中，所述的提取方式没有特别的限定，能够充分提取槟榔中的生物碱即可，所述提取方式包括但不限于回流提取、逆流提取、搅拌提取、超声提取、微波辅助提取、渗漉提取、萃取。

步骤(5)中，采用步骤(4)提取槟榔中残留生物碱的混合有机溶剂去萃取步骤(3)的浸泡槟榔后的碱液，本发明巧妙地设计了思路，使溶剂多次得到利用，在前后的不同步骤中发挥了不同的作用，达到了减少溶剂用量、降低溶剂消耗，简化操作，降低成本的目的。

优选的，步骤(6)中，所述吸附剂或树脂填料为活性炭、硅藻土、活性白土、层析硅胶、层析氧化铝中的至少一种；吸附剂或树脂填料的质量为槟榔原料质量的0.5～2倍。使用吸附剂或树脂填料的目的，第一，是吸附有机溶剂提取液中的可能存在的、微量的表面活性剂，防止后续反萃取过程中表面活性剂转移至水层，从而导致槟榔碱产品含量偏低，并影响槟榔碱产品的应用；第二，是防止某些表面活性剂的存在，导致萃取过程发生乳化，影响萃取分层的效果；第三，是吸附色素、农残和黄曲霉毒素等杂质。

优选的，步骤(6)中，所述层析柱的高径比为1～8：1，所述有机溶剂提取液通过层析柱的流速为0.1～2.0BV/小时。

优选的，步骤(7)中，所述水的用量为槟榔果原料重量的5～10倍(L/kg)。反萃取的目的是将除杂液中的槟榔生物碱转移至水相，使脂溶性的槟榔挥发油等成分保留在有机相，从而实现槟榔生物碱的分离。

优选的，步骤(5)和步骤(7)中，所述萃取的方式没有特别的限定，本领域常规的萃取技术即可。优选错流萃取、逆流萃取，更能够加强萃取效率。

本发明的原理是：

使用含有表面活性剂的碱液，配合表面活性剂，即可以将槟榔生物碱转变为游离态并部分浸出，又可以破坏水溶性色素和黄曲霉毒素，使其充分浸出；含有乙酸乙酯和低极性亲脂性有机溶剂的混合溶剂不但具有良好的渗透性，还可以将槟榔原料中脂溶性色素、农残、未被碱液完全浸出的生物碱充分浸出。因此，从槟榔浸出的总生物碱存在于如下两部分：浸泡槟榔后的碱液和混合溶剂提取液，再利用碱液中的游离态生物碱可被混合溶剂萃取的原理，直接使用该混合溶剂提取液对浸泡槟榔后的碱液进行萃取、分液，实现槟榔生物碱全部集中在混合溶剂萃取层(同时还可以节约溶剂)。混合溶剂萃取层经吸附剂或树脂填料除杂，再利用槟榔生物碱可以被水(中性)反萃取的原理，可以得到含量较高的槟榔生物碱。

本发明方法的有益效果如下：

一、本发明提供了一种全新的槟榔总生物碱的提取、分离方法，工艺简洁，设计巧妙，可操作性强，设备要求低，不使用有毒有害化工溶剂，安全环保，无污染，原料处理量大，生产成本低，适宜于工业化生产。

二、本发明方法提取槟榔生物碱的过程中，同时将槟榔果中可能存在的另外两类危害人类健康的成分——农残和黄曲霉毒素——也能够有效浸出或破坏；此外，咀嚼槟榔过程中造成牙齿变黑、变黄或变红的槟榔色素也得以基本去除。因此，经本发明方法处理后的槟榔果或槟榔切片，去除了很多种有害成分，不良的口感(苦味、涩味)同样得以去除；槟榔果或槟榔切片中对人体有益的微量元素、鞣质和多酚类成分并未受到影响，其生理活性和特有风味仍然保留。

三、经本发明方法处理后的槟榔果或槟榔切片，属于无生物碱/低生物碱的槟榔，消除了槟榔碱对食用者的成瘾性和致癌性，可应用于食用槟榔、药用槟榔和保健槟榔。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的干果均购于海南(其中，槟榔干果中总生物碱以槟榔碱和槟榔次碱计(因为这两种生物碱再槟榔中含量最多，是槟榔中发挥主要作用的生物碱)，平均含量为0.49wt％；天然色素的平均含量1.07wt％；主要的农残项目及含量如下：五氯硝基苯 4.9mg/kg、六六六4.4mg/kg、毒死蜱4.0mg/kg、吡虫啉3.5mg/kg、啶虫脒5.1mg/kg、氯氰菊酯6.9mg/kg、溴氰菊酯8.5mg/kg、多菌灵7.2mg/kg、苯醚甲环唑9.3mg/kg、烯啶虫胺11.3mg/kg；黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2总含量：15.5μg/kg)；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

本发明实施例中，采用高效液相色谱(HPLC)外标法检测槟榔生物碱(以槟榔碱、槟榔次碱计)和黄曲霉毒素的含量，采用紫外分光光度法检测槟榔天然色素的含量，采用气质联用法(GC-MS)检测农残的含量。

实施例1

(1)选果：挑选50kg无腐烂、无病斑、无虫害的槟榔干果作为原料，切片，剔仁；

(2)碱液浸泡：将槟榔用300L碱液，碱液为质量百分比浓度为6％的碳酸钠水溶液，碱液中含有大豆磷脂50g，浸泡24小时；

(3)清洗：将槟榔从碱液中捞出，用纯水淋洗至中性，沥干或烘干水分，浸泡槟榔后的碱液收集待用；

(4)混合溶剂提取：将步骤(3)沥干水分的槟榔用混合溶剂(6#溶剂油：乙酸乙酯＝7：1，V/V)回流提取两次。第一次回流提取混合溶剂的用量为800L，回流提取的时间为4小时；第二次回流提取混合溶剂的用量为600L，回流提取的时间为3小时。回流提取结束，过滤，得混合溶剂提取液，待用；用水蒸汽将槟榔中残留的溶剂蒸馏干净，干燥，可得无生物碱/低生物碱槟榔；

(5)萃取：将步骤(3)中浸泡槟榔后的碱液，用步骤(4)中的混合溶剂提取液萃取，静置分层，碱液层弃去，收集混合溶剂萃取液层；

(6)除杂：将混合溶剂萃取液层通过装有活性炭的层析柱，其中活性炭的用量为25kg，层析柱的高径比为8：1，上柱的流速为0.5BV/小时，得到除杂液；

(7)反萃取：用500L水萃取除杂液，萃取的方式为错流萃取，收集水层，水层在真空度-0.07Mpa、温度为70℃条件下减压浓缩，将浓缩液微波干燥至恒重，得槟榔生物碱产品0.237kg。

经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为91.62％，生物碱的收率为88.63％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例2

(1)选果：挑选50kg无腐烂、无病斑、无虫害的槟榔干果作为原料，切片，剔仁；

(2)碱液浸泡：将槟榔用300L碱液，碱液为质量百分比浓度为0.2％的氢氧化钠水溶液，碱液中含有甘油二硬脂酸酯50g，浸泡24小时；

(3)清洗：将槟榔从碱液中捞出，用纯水淋洗至中性，沥干或烘干水分，浸泡槟榔后的碱液收集待用；

(4)混合溶剂提取：将步骤(3)沥干水分的槟榔用混合溶剂(120#溶剂油：乙酸乙酯＝9：1，V/V)回流提取两次。第一次回流提取混合溶剂的用量为900L，回流提取的时间为4小时；第二次回流提取混合溶剂的用量为800L，回流提取的时间为3小时。回流提取结束，过滤，得混合溶剂提取液，待用；用水蒸汽将槟榔中残留的溶剂蒸馏干净，干燥，可得无生物碱/低生物碱槟榔；

(5)萃取：将步骤(3)中浸泡槟榔后的碱液，用步骤(4)中的混合溶剂提取液萃取，静置分层，碱液层弃去，收集混合溶剂萃取液层；

(6)除杂：将混合溶剂萃取液层通过装有层析硅胶的层析柱，层析硅胶的用量为30kg，层析柱的高径比为5：1)，上柱的流速为0.3BV/小时，得到除杂液；

(7)反萃取：用250L水萃取除杂液，萃取的方式为逆流萃取，收集水层，水层在真空度-0.07Mpa、温度为70℃条件下减压浓缩，将浓缩液微波干燥至恒重，得槟榔生物碱产品0.241kg。

经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为89.39％，生物碱的收率为87.93％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例3

其他条件和操作和实施例1相同，区别在于步骤(2)中碱液中含有大豆磷脂37.5g，甘油二硬脂酸酯12.5g。最终得到槟榔生物碱产品0.246kg，经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为92.64％，生物碱的收率为93.02％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经气质联用法(GC-MS)检测，经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例4

其他条件和操作和实施例1相同，区别在于步骤(2)中碱液中含有大豆磷脂41.5g，甘油二硬脂酸酯8.5g。最终得到槟榔生物碱产品0.243kg，经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为91.05％，生物碱的收率为90.31％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经气质联用法(GC-MS)检测；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例5

其他条件和操作和实施例3相同，区别在于步骤(4)混合溶剂是6#溶剂油和乙酸乙酯按照体积比5:1的混合。最终得到槟榔生物碱产品0.242kg，经高效液相色谱(HPLC) 外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为90.26％，生物碱的收率为89.15％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例6

其他条件和操作和实施例3相同，区别在于步骤(4)混合溶剂是6#溶剂油和乙酸乙酯按照体积比15:1的混合。最终得到槟榔生物碱产品0.239kg，经高效液相色谱(HPLC) 外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为92.18％，生物碱的收率为89.92％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例7

其他条件和操作和实施例3相同，区别在于步骤(4)溶剂是6#溶剂油，即不加入乙酸乙酯。最终得到槟榔生物碱产品0.227kg，经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为84.70％，生物碱的收率为89.92％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

实施例8

其他条件和操作和实施例3相同，区别在于步骤(4)混合溶剂是乙酸乙酯，即不加入6#溶剂油。最终得到槟榔生物碱产品0.242kg，经高效液相色谱(HPLC)外标法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中生物碱(槟榔碱、槟榔次碱)的含量为88.75％，生物碱的收率为87.66％；经紫外分光光度法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中槟榔天然色素无检出；经高效液相色谱法检测，本实施例所得槟榔生物碱产品中各种黄曲霉毒素均无检出；步骤(4)所得无生物碱/低生物碱槟榔经气质联用法(GC-MS)检测，600项农残均无检出。

上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。