一种烷基磺酸盐的生产及纯化方法

技术领域

本发明涉及表面活性剂生产领域，具体涉及一种烷基磺酸盐的生产及纯化方法。

背景技术

烷基磺酸盐简称SAS，SAS在碱性、中性和弱酸性溶液中较为稳定，且耐硬水。工业SAS在硬水中仍具有良好的润湿性、脱脂性、发泡性、去污性。直链烷基磺酸盐具有优良的生物降解性能，生物降解率可达99.7％，并不产生有毒代谢物，并对皮肤刺激性小，因此被广泛应用于洗护产品中。

烷基磺酸盐通常由烷基磺氧化法制得，磺氧化法又叫水-光法磺氧化，该法生产SAS是以C13～C18正构烃为主要原料，在紫外线照射下同二氧化硫、氧气、水发生链式反应生成烷基磺酸，再将加入碱性溶液进行中和反应制得烷基磺酸盐。

在中和反应过程中，通常加入碱性溶液容易过量，引入了杂质如Na

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种烷基磺酸盐的生产及纯化方法，操作简单，产品纯度高。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：

一种烷基磺酸盐的生产及纯化方法，包括以下步骤：

S1磺化：将烷烃、水置于第一反应釜中，往第一反应釜中通入二氧化硫、氧气，控制反应温度为25～30℃，在紫外线照射下反应30～60min，制得烷基磺酸；

S2除氧：将烷基磺酸转移至第二反应釜中，并通入循环的非氧化性气体，除去反应釜内的空气；

S3引入钡离子：往烷基磺酸中加入少量氢氧化钡溶液，搅拌均匀；

S4中和：往烷基磺酸中边搅拌边缓慢少量地添加碱性溶液，直至溶液中析出白色晶体，停止添加碱性溶液，制得烷基磺酸盐；

S5氧化：将烷基磺酸盐转移至第一反应釜中，往第一反应釜中通入氧气，烷基磺酸盐中析出大量白色晶体；

S6过滤：经过滤后除去白色晶体，得到含水量高的烷基磺酸盐；

S7纯化：经过蒸发浓缩后得到含水量低的烷基磺酸盐。

具体的，步骤S1磺化过程中，烷烃与水的物质的量比为1：3～5，二氧化硫与氧气的物质的量比为2～2.5：1。

具体的，步骤S1磺化过程中，烷烃选自C13～C18正构烷烃中的一种。

具体的，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾中的一种。

具体的，所述非氧化性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的一种。

具体的，步骤S3引入钡离子过程中，氢氧化钡溶液的添加量为烷基磺酸质量的0.1～2wt％。

具体的，经过步骤S7纯化后，得到的烷基磺酸盐的含水量低于2.0wt％。

本发明的有益效果是：

1.本发明的烷基磺酸盐的生产及纯化方法，在完成磺化反应后，先通入非氧化性气体，除去氧气，防止氧气将溶液中的亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，再引入钡离子，钡离子与硫酸根离子结合生成亚硫酸钡，利用亚硫酸钡溶于酸不容易碱的特性，在后续中和反应进程中可作为指示剂的作用，即中和反应过程中，当溶液由酸性转换为碱性时，亚硫酸钡析出，即可停止添加碱性溶液，无需频繁地使用pH试纸或添加酚酞试剂测试酸碱性；

2.经过中和反应后，还通入了氧气，利用氧气的强氧化性将不稳定的亚硫酸钡氧化成硫酸钡晶体，最后通过过滤除去硫酸钡晶体，能够避免亚硫酸钡残留在产品中，影响产品的纯度。

具体实施方式

为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

一种十四烷基磺酸盐的生产及纯化方法，包括以下步骤：

S1磺化：将20kg十四正构烷烃、7kg水置于第一反应釜中，往第一反应釜中通入二氧化硫、氧气，二氧化硫与氧气的物质的量比为2：1，控制反应温度为30℃，在强度为220uw/cm

S2除氧：将十四烷基磺酸转移至第二反应釜中，并通入循环的氮气，除去反应釜内的空气；

S3引入钡离子：往十四烷基磺酸中加入少量氢氧化钡溶液，氢氧化钡溶液的添加量为烷基磺酸质量的0.1～2wt％，搅拌均匀，经过上述步骤S1过程十四烷基磺酸中残留有少量亚硫酸根离子，亚硫酸根离子与氢氧化钡溶液发生如下反应：Ba

S4中和：往十四烷基磺酸中边搅拌边缓慢少量地添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与十四烷基磺酸发生中和反应，反应如下：C

S5氧化：将十四烷基磺酸盐转移至第一反应釜中，往第一反应釜中通入氧气，氧气将SO

S6过滤：经过滤后除去白色硫酸钡晶体，得到含水量高的十四烷基磺酸盐；

S7纯化：经过蒸发浓缩后得到含水量低于2.0wt％的十四烷基磺酸盐。

以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。