一种高耐碱型无机涂料用色浆及其制备方法

技术领域

本发明属于无机涂料用色浆技术领域，具体涉及一种高耐碱型无机涂料用色浆及其制备方法。

背景技术

无机涂料具有优异的耐候性、透气性、防火性以及优良的防霉和环保特性，近两年倍受关注。而无机涂料是由无机硅酸盐粘结剂-碱金属硅酸盐作为主要成膜物质，其中碱金属硅酸盐的溶液都是碱性，并且一般pH大约在11-13。通用型颜料色浆在制备加工中，一般保证其在各类涂料通用性，稳定状态一般控制在弱碱性，在这样导致普通颜料色浆无法适用在无机涂料。因此迫切需要一种能够溶解在强碱水溶液中，适用于无机涂料的高耐碱型色浆。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高耐碱型无机涂料用色浆及其制备方法。本发明提供的高耐碱型无机涂料用色浆能够溶解在强碱(5-10％NaOH水溶液)中，适用于无机涂料，且通适性好，能适用不同体系的无机涂料。

本发明的技术方案是：

一种高耐碱型无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：耐碱性分散剂3-6％，无机颜料55-67％，助溶剂1-3％，pH调节剂0.1-0.3％，消泡剂0.2-0.4％，防霉杀菌剂0.05-0.1％，去离子水23.2-40.65％。

进一步地，所述的高耐碱型无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：耐碱性分散剂5％，无机颜料65％，助溶剂2％，pH调节剂0.2％，消泡剂0.3％，防霉杀菌剂0.1％，去离子水27.4％。

进一步地，所述耐碱性分散剂包括以下组分及其质量份数：萘酚改性物800-830份，丁二酸酐90-110份，对甲苯磺酸1.2-2.2份。

进一步地，所述耐碱性分散剂包括以下组分及其质量份数：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，对甲苯磺酸1.8份。

进一步地，所述耐碱性分散剂的制备方法为：将萘酚改性物、丁二酸酐、对甲苯磺酸加入到反应釜中，升温到145-155℃保温1-3h，测试酸酐完全反应后降温；降温到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH为7，放料得成品。

进一步地，所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚130-150份，环氧乙烷430-450份，环氧丙烷225-240份，氢氧化钾0.6-1.2份。

进一步地，所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚144份，环氧乙烷440份，环氧丙烷232份，氢氧化钾0.8份。

进一步地，所述萘酚改性物的制备方法为：

(1)将2-萘酚和氢氧化钾加入到反应釜中，控制反应釜压力为14-15Mpa，升温到95-105℃，逐步通入环氧乙烷，升温到135-145℃保温5-7h；

(2)降温到95-105℃，逐步通入环氧丙烷，升温到135-145℃保温5-7h；

(3)降温到75-85℃，加入醋酸、活性白土脱色，醋酸的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％，活性白土的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的2％，保温1-3h；

(4)放料，过滤出白土和催化剂氢氧化钾，即得。

进一步地，所述助溶剂为丙二醇。

所述防霉杀菌剂为：5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮/2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT/MIT)(卡松)。

本发明还提供了高耐碱型无机涂料用色浆的制备方法，步骤如下：

A)将合成所得耐碱性分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为450～550r/min；然后将搅拌速度升至1000～1200r/min并加入无机颜料分散45～60min；再用砂磨机循环研磨1～12h，每隔0.5h检测粒径，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为8～10，得到初始颜料浆；

B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。

分散剂在高碱性条件下一般会皂解，导致分散剂对颜料的稳定性出现破坏，最终导致色浆出现相容等问题。本发明在无机涂料用色浆中，采用的特殊改性的高耐碱型分散剂，能够保证色浆在5-10％NaOH水溶液中相容，这样通过配方设计，使得制备得到的色浆耐碱性优良，通适性好，能适用不同体系的无机涂料，解决了普通颜料色浆无法适用在无机涂料中的技术难题。

与现有技术相比，本发明具有以下优势：

(1)本发明提供的高耐碱型无机涂料用色浆能够溶解在5-10％NaOH水溶液中，适用于无机涂料。

(2)本发明提供的高耐碱型无机涂料用色浆通适性好，能适用不同体系的无机涂料。

(3)本发明提供的高耐碱型无机涂料用色浆稳定性佳。

具体实施方式

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

本发明中所用原料如无特殊说明均为市售。

实施例1、一种高耐碱型无机涂料用色浆

所述高耐碱型无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：耐碱性分散剂3％，无机颜料55％，助溶剂1％，pH调节剂0.1％，消泡剂0.2％，防霉杀菌剂0.05％，去离子水40.65％；所述无机颜料为钴蓝颜料；所述助溶剂为丙二醇；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述消泡剂为BYK037矿物油消泡剂；所述防霉杀菌剂为CMIT/MIT。

所述耐碱性分散剂包括以下组分及其质量份数：萘酚改性物800份，丁二酸酐90份，对甲苯磺酸1.2份；所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚130份，环氧乙烷430份，环氧丙烷225份，氢氧化钾0.6份；

所述萘酚改性物的制备方法为：

(1)将2-萘酚和氢氧化钾加入到反应釜中，控制反应釜压力为14Mpa，升温到95℃，逐步通入环氧乙烷，升温到135℃保温5h；

(2)降温到95℃，逐步通入环氧丙烷，升温到135℃保温5h；

(3)降温到75℃，加入醋酸、活性白土脱色，醋酸的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％，活性白土的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的2％，保温1h；

(4)放料，过滤出白土和催化剂氢氧化钾，即得；

所述耐碱性分散剂的制备方法为：将萘酚改性物、丁二酸酐、对甲苯磺酸加入到反应釜中，升温到145℃保温1h，测试酸酐完全反应后降温；降温到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH为7，放料得成品；

所述高耐碱型无机涂料用色浆的制备方法为：

A)将合成所得耐碱性分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为450r/min；然后将搅拌速度升至1000r/min并加入无机颜料分散45min；再用砂磨机循环研磨1h，每隔0.5h检测粒径，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为8，得到初始颜料浆；

B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。

实施例2、一种高耐碱型无机涂料用色浆

所述高耐碱型无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：耐碱性分散剂6％，无机颜料67％，助溶剂3％，pH调节剂0.3％，消泡剂0.4％，防霉杀菌剂0.1％，去离子水23.2％；所述无机颜料为钴绿颜料；所述助溶剂为丙二醇；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述消泡剂为BYK037矿物油消泡剂；所述防霉杀菌剂为CMIT/MIT；

所述耐碱性分散剂包括以下组分及其质量份数：萘酚改性物830份，丁二酸酐110份，对甲苯磺酸2.2份；所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚150份，环氧乙烷450份，环氧丙烷240份，氢氧化钾1.2份；

所述萘酚改性物的制备方法为：

(1)将2-萘酚和氢氧化钾加入到反应釜中，控制反应釜压力为15Mpa，升温到105℃，逐步通入环氧乙烷，升温到145℃保温7h；

(2)降温到105℃，逐步通入环氧丙烷，升温到145℃保温7h；

(3)降温到85℃，加入醋酸、活性白土脱色，醋酸的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％，活性白土的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的2％，保温3h；

(4)放料，过滤出白土和催化剂氢氧化钾，即得；

所述耐碱性分散剂的制备方法为：将萘酚改性物、丁二酸酐、对甲苯磺酸加入到反应釜中，升温到155℃保温3h，测试酸酐完全反应后降温；降温到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH为7，放料得成品；

所述高耐碱型无机涂料用色浆的制备方法为：

A)将合成所得耐碱性分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为550r/min；然后将搅拌速度升至1200r/min并加入无机颜料分散60min；再用砂磨机循环研磨12h，每隔0.5h检测粒径，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为10，得到初始颜料浆；

B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。

实施例3、一种高耐碱型无机涂料用色浆

所述高耐碱型无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：耐碱性分散剂5％，无机颜料65％，助溶剂2％，pH调节剂0.2％，消泡剂0.3％，防霉杀菌剂0.1％，去离子水27.4％；所述无机颜料为氧化铁颜料；所述助溶剂为丙二醇；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述消泡剂为BYK037矿物油消泡剂；所述防霉杀菌剂为CMIT/MIT；

所述耐碱性分散剂包括以下组分及其质量份数：萘酚改性物816份，丁二酸酐100份，对甲苯磺酸1.8份；所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚144份，环氧乙烷440份，环氧丙烷232份，氢氧化钾0.8份；

所述萘酚改性物的制备方法为：

(1)将2-萘酚和氢氧化钾加入到反应釜中，控制反应釜压力为14Mpa，升温到100℃，逐步通入环氧乙烷，升温到140℃保温6h；

(2)降温到100℃，逐步通入环氧丙烷，升温到140℃保温6h；

(3)降温到80℃，加入醋酸、活性白土脱色，醋酸的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的0.2％，活性白土的量为2-萘酚、环氧乙烷和环氧丙烷总质量的2％，保温2h；

(4)放料，过滤出白土和催化剂氢氧化钾，即得；

所述耐碱性分散剂的制备方法为：将萘酚改性物、丁二酸酐、对甲苯磺酸加入到反应釜中，升温到150℃保温2h，测试酸酐完全反应后降温；降温到60℃，加入N，N-二甲基乙醇胺中和到pH为7，放料得成品；

所述高耐碱型无机涂料用色浆的制备方法为：

A)将合成所得耐碱性分散剂、助溶剂、消泡剂和去离子水加入到容器中混合均匀，搅拌速度为500r/min；然后将搅拌速度升至1100r/min并加入无机颜料分散50min；再用砂磨机循环研磨5h，每隔0.5h检测粒径，直至粒径符合要求，加入pH调节剂以调节pH为9，得到初始颜料浆；

B)在步骤A的初始颜料浆中加入防霉杀菌剂，真空脱泡，微孔过滤，包装，即得。

对比例1、一种无机涂料用色浆

所述无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：分散剂5％，无机颜料65％，助溶剂2％，pH调节剂0.2％，消泡剂0.3％，防霉杀菌剂0.1％，去离子水27.4％；所述分散剂为聚丙烯酸铵盐分散剂；所述无机颜料为氧化铁颜料；所述助溶剂为丙二醇；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述消泡剂为BYK037矿物油消泡剂；所述防霉杀菌剂为CMIT/MIT。

所述无机涂料用色浆的制备方法与实施例3类似。

与实施例3的区别在于，将耐碱性分散剂替换为聚丙烯酸铵盐分散剂。

对比例2、一种无机涂料用色浆

所述无机涂料用色浆，包括以下组分及其质量百分数：分散剂5％，无机颜料65％，助溶剂2％，pH调节剂0.2％，消泡剂0.3％，防霉杀菌剂0.1％，去离子水27.4％；所述分散剂为萘酚改性物；所述无机颜料为氧化铁颜料；所述助溶剂为丙二醇；所述pH调节剂为二甲基乙醇胺；所述消泡剂为BYK037矿物油消泡剂；所述防霉杀菌剂为CMIT/MIT；

所述萘酚改性物包括以下组分及其质量份数：2-萘酚144份，环氧乙烷440份，环氧丙烷232份，氢氧化钾0.8份；

所述萘酚改性物、无机涂料用色浆的制备方法与实施例3类似。

与实施例3的区别在于，所述分散剂为萘酚改性物。

试验例一、强碱稳定性

1、试验材料：实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制得的色浆。

2、试验方法：分别将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制得的色浆直接加入10％NaOH溶液中，测试其是否絮凝，判断其在强碱中的稳定性。

3、试验结果：试验结果如表1所示。

表1：色浆在强碱中的稳定性

由表1可以看出，对比例1、对比例2制得的色浆在10％NaOH溶液中发生絮凝，而本发明实施例1-3制得高耐碱型无机涂料用色浆在10％NaOH溶液中无变化、未发生絮凝；由此可见，本发明高耐碱型无机涂料用色浆能够溶解在强碱中，耐碱性优异，适合用于无机涂料。

试验例二、相容性测试

1、试验材料：实施例3、对比例1、对比例2制得的色浆。

2、试验方法：采用指研法测试色浆与无机涂料间的相容性。取色浆、无机涂料，色浆和无机涂料的质量比为5:95，将色浆加入到无机涂料中，混合均匀，得成品漆，将成品漆用湿膜厚度为150μm的绕丝棒在黑白卡纸上刮涂成膜，做指研试验。涂好湿膜的黑白卡纸放置片刻，待漆膜快要凝结时，用手指在位于白卡纸一侧的漆膜表层上顺时针指研10圈，放置一天后测量指研区域与原始漆膜之间的色差，取原始区域的颜色作为基准。注：色差越小，相容性越好。

3、试验结果：试验结果如表2所示。

表2：相容性测试结果

由表2可以看出，本发明制得的高耐碱型无机涂料用色浆与无机涂料的指研色差较小，说明本发明制得的色浆与无机涂料的相容性好，同时还说明本发明提供的高耐碱型无机涂料用色浆通适性好，能适用不同体系的无机涂料；与对比例1-2相比，本发明实施例3制得的高耐碱型无机涂料用色浆的相容性更佳。

试验例三、色漆储存稳定性

1、试验材料：实施例3、对比例2制得的色浆。

2、试验方法：将实施例3、对比例2制得的色浆，按照4％添加量加入到无机涂料中，在50℃下储存7d，观察是否出现明显颜料颗粒沉淀、絮凝等以及变色问题严重影响稳定性的情况，以判断色浆的储存稳定性。

3、试验结果：试验结果如表3所示。

表3：储存稳定性试验结果

由表3可以看出，本发明制得的高耐碱型无机涂料用色浆在试验后未出现异常，说明本发明制得的色浆具有优异的储存稳定性。与对比例2相比，本发明高耐碱型无机涂料用色浆的储存稳定性更佳。