一种疏水性白炭黑的制备方法

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，尤其涉及一种疏水性白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑为轻质水合二氧化硅材料，以无定形态的微孔粉体形式存在，是一种用途非常广泛的重要化工产品。白炭黑比表面积较大，通常大于130m2/g，粉体粒子具有大量的微孔结构，表面富含羟基，有良好的吸附、阻燃、绝缘、悬浮、振动液化、触变、光散射、表面接枝改性等特性，其显著补强作用在橡胶制品加工领域获得重要应用。

现有的疏水性白炭黑在制备过程中存在改性效果差的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种疏水性白炭黑的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种疏水性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照如下重量份数称取各组分：乳化剂2-8份、改性剂10-25份、非离子型表面活性剂2-5份、含氟高分子聚合物3-6份、白炭黑60-100份；

步骤2：将乳化剂和改性剂倒入混合桶内在高转速下混合均匀；

步骤3：将白炭黑倒入混合桶内在50-90℃的环境下中转速搅拌混合0.5-1h；

步骤4：将非离子型表面活性剂和含氟高分子聚合物倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为40-85℃，在低转速下搅拌混合1-2h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

优选的，所述步骤2的高转速为5000-6000r/min，步骤3中的中转速为4000-5000r/min，步骤4中的低转速为2000-4000r/min。

优选的，所述乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯中的一种或多种混合物。

优选的，所述白炭黑为气相法或沉淀法制得的白炭黑。

优选的，所述含氟高分子聚合物选自十七氟癸烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸烷基三丙氧基硅烷、九氟丁基甲醚和氟化乙氧基化聚氨酯中的一种或多种。

优选的，所述非离子型表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和聚山梨酯中的一种或多种。

优选的，所述改性剂的制备方法包括以下步骤：按照如下重量比10：（1-5）：（3-5）称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在80-95℃的温度下混合搅拌1-1.5h后得到改性剂。

优选的，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合而成。

优选的，所述稀硫酸的浓度为10-25%。

本发明的有益效果为：

通过添加由硅烷偶联剂、二氯甲烷和稀硫酸组成的改性剂对白炭黑进行改性处理，硅烷偶联剂对白炭黑进行表面接枝改性处理，其中稀硫酸对改性剂和改性环境进行酸化处理，提高对白炭黑的改性效果，提高白炭黑的疏水性。

在制备过程中添加非离子型表面活性剂和含氟高分子聚合物，硅烷偶联剂在非离子表面活性剂与含氟高分子聚合物的共同作用下，对白炭黑进行复合改性，含氟高分子聚合物具有低的表面能，与硅烷偶联剂通过共价键的形式牢固的结合在一起，将白炭黑粒子完全包裹，防止局部的外露，制成的改性白炭黑的疏水性能很好，在橡胶、轮胎的应用中表现出良好的相容性与分散性，提高了产品的加工性能与力学性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：1：3称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为10%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在80℃的温度下混合搅拌1h后得到改性剂；

按照如下重量份数称取各组分：烷基酚聚氧乙烯醚2份、改性剂10份、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚2份、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷3份、白炭黑60份；将烷基酚聚氧乙烯醚和改性剂倒入混合桶内在转速为5000r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在50℃的环境下在转速为4000r/min的中转速搅拌混合0.5h；将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和十三氟辛烷基三乙氧基硅烷倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为40℃，在转速为2000r/min的低转速下搅拌混合1h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

实施例2

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：5：5称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为25%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在95℃的温度下混合搅拌1-1.5h后得到改性剂；

按照如下重量份数称取各组分：烷基酚聚氧乙烯醚8份、改性剂25份、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚5份、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷6份、白炭黑100份；将烷基酚聚氧乙烯醚和改性剂倒入混合桶内在转速为6000r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在90℃的环境下在转速为5000r/min的中转速搅拌混合1h；将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和十三氟辛烷基三乙氧基硅烷倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为85℃，在转速为4000r/min的低转速下搅拌混合2h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

实施例3

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：3：4称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为17%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在87℃的温度下混合搅拌1.75h后得到改性剂；

按照如下重量份数称取各组分：烷基酚聚氧乙烯醚6份、改性剂17份、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚3.5份、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷4.5份、白炭黑80份；将烷基酚聚氧乙烯醚和改性剂倒入混合桶内在转速为5500r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在70℃的环境下在转速为4500r/min的中转速搅拌混合0.75h；将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和十三氟辛烷基三乙氧基硅烷倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为65℃，在转速为3000r/min的低转速下搅拌混合1.5h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

实施例4

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：5：5称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为25%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在95℃的温度下混合搅拌1-1.5h后得到改性剂；

按照1：2的比例称取多元醇脂肪酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚并混合得到乳化剂；

脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和

按照如下重量份数称取各组分：乳化剂8份、改性剂25份、非离子型表面活性剂5份、含氟高分子聚合物6份、白炭黑100份；将乳化剂和改性剂倒入混合桶内在转速为6000r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在90℃的环境下在转速为5000r/min的中转速搅拌混合1h；将非离子型表面活性剂和含氟高分子聚合物倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为85℃，在转速为4000r/min的低转速下搅拌混合2h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

实施例5

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：1：3称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为10%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在80℃的温度下混合搅拌1h后得到改性剂；

按照如下重量份数称取各组分：烷基酚聚氧乙烯醚8份、改性剂25份、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚5份、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷6份、白炭黑100份；将烷基酚聚氧乙烯醚和改性剂倒入混合桶内在转速为6000r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在90℃的环境下在转速为5000r/min的中转速搅拌混合1h；将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和十三氟辛烷基三乙氧基硅烷倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为85℃，在转速为4000r/min的低转速下搅拌混合2h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

实施例6

称取乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷按照1：1的比例混合得到硅烷偶联剂；

按照如下重量比10：5：5称取硅烷偶联剂、二氯甲烷、浓度为25%的稀硫酸；将硅烷偶联剂、二氯甲烷、稀硫酸在95℃的温度下混合搅拌1-1.5h后得到改性剂；

按照如下重量份数称取各组分：烷基酚聚氧乙烯醚2份、改性剂10份、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚2份、十三氟辛烷基三乙氧基硅烷3份、白炭黑60份；将烷基酚聚氧乙烯醚和改性剂倒入混合桶内在转速为5000r/min的高转速下混合均匀；将白炭黑倒入混合桶内在50℃的环境下在转速为4000r/min的中转速搅拌混合0.5h；将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚和十三氟辛烷基三乙氧基硅烷倒入混合桶内，将混合桶的温度调整为40℃，在转速为2000r/min的低转速下搅拌混合1h，搅拌混合的同时伴随超声波处理，混合完成后得到疏水性白炭黑。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。