一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种护肤品及其制备方法，属于日用化学品技术领域，尤其是涉及一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物及其制备方法。

背景技术

自然界所有生物都遵循从出生﹑生长﹑发育﹑成熟﹑衰老直至死亡的过程，人类也是同样如此。随着年龄增长，在达到成熟期以后，人体开始生理上的衰老，身体各个部位的结构和功能不断变化，其中皮肤的衰老最为明显，皮肤失去弹性，出现明显的皱纹，尤其是脸部，这是所有爱美人士不愿意看到和接受的。皮肤衰老是人体衰老固有的生理机制和风吹日晒、环境污染等外界因素共同作用的结果。衰老虽然不可阻挡，但我们可通过一些手段来减缓它的步伐，给皮肤适时补充养分来抑制皮肤的过早衰老，抗衰老化妆品就这样应运而生。

目前市场上的抗衰老类产品主要有两种形式：1)外用化妆品，通过添加一些具有补充胶原蛋白、清除自由基或促进细胞新陈代谢等活性物来改善皮肤衰老；2)表皮填充，主要有类肉毒杆菌、透明质酸、微晶瓷或聚左旋乳酸等对皮肤进行注射填充。然而，第一种方式由于我们皮肤表面存在天然的皮肤屏障，外用护肤品中有效活性物质的吸收率很低，效果不明显，作用时间长。第二种方式需要找专业人员操作，过程疼痛，可能有不良反应，维持时间有限，成本高，同时治标不治本。

因此，开发一种安全高效、刺激性小、功效明显且稳定的祛皱抗衰老产品是非常有必要的。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物，本发明将肌肤祛皱、抗衰老组合物包埋在玻尿酸可溶微针针体内，具有提高活性组分的透皮吸收性、缓释性和降低刺激性的作用，进一步提升祛皱、抗衰老功效。

本发明的另一目的是提供一种上述肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，简单，能耗小，生产成本低，易于实现连续化大量生产。

本发明是采用以下的技术方案来实现的。

一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物，包括基座和位于基座上的针体及舒缓和固定针体作用的水凝胶贴膜；所述针体内包埋有肌肤祛皱、抗衰老组合物，按微针的总重量百分比计，该肌肤祛皱、抗衰老组合物包含：

玻色因0.1-0.5％，棕榈酰三肽-5 0.01-0.1％，二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐0.1-5％，没药叶细胞提取物0.2-0.5％。

作为优选，按微针的总重计，所述肌肤祛皱、抗衰老组合物包括如下重量百分比的组分：

玻色因0.1-0.3％，棕榈酰三肽-5 0.01-0.06％，二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐0.1-3％，没药叶细胞提取物0.2-0.4％。

作为优选，所述肌肤祛皱、抗衰老组合物的制备还包括以下重量百分比的组分：

5-15％的甘油、2-5％的低分子量的透明质酸钠和10-15％的高分子量的透明质酸钠。

作为优选，所述可溶美容微针呈圆锥形，主要成分为玻尿酸，针头长度为150-450μm，微针间距为400-700μm，整个干片包含透明质酸微晶支柱1000-3000个。

作为优选，所述水凝胶贴膜有4层，组分有15-25种；水凝胶贴膜自上而下是由无纺布、水凝胶体、活性组分层和保护薄膜组成。

该无纺布为非织造布，是利用高聚物切片、短纤维或长丝固结而成的。

按照水凝胶贴膜的总重计，该水凝胶体具体成分为：5-15％的甘油、1-2％的聚丙烯酸钠、1-3％的二羟基甘氨酸铝、0.5-2％的纤维素胶、2-5％的酒石酸、5-15％的丁二醇和50-80％的水。

按照水凝胶贴膜的总重计，该活性组分层具体成分为：

0.1-2％的积雪草提取物，0.2-3％的虎杖根提取物，0.2-3％的黄芩根提取物，0.1-2％的茶叶提取物，0.2-3％的光果甘草根提取物，0.3-1％的母菊花提取物，0.1-2％的迷迭香叶提取物组成。

该保护薄膜具体为一层白色的塑料膜。

另一方面，本发明提供了一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)粘稠性液体的制备：

将肌肤祛皱、抗衰老组合物加入余量水中，搅拌溶解，再加入甘油5-15％、透明质酸钠(低分子量)2-5％和透明质酸钠(高分子量)10-15％，继续搅拌使其溶胀均匀，离心除气泡，即得粘稠性液体。

2)可溶美容微针的制备：

将上述粘稠性液体注入微针模具中，干燥脱模后得到可溶美容微针。

3)水凝胶贴膜的制备：

将1-2％的聚丙烯酸钠和1-3％的二羟基甘氨酸铝混合均匀，加入5-15％的甘油和5-15％的丁二醇充分搅拌，获得A相溶液；

将0.5-2％的纤维素胶加到水中搅拌后加入2-5％的酒石酸，再加入活性组分层，搅拌至充分溶解，获得B相溶液；

将B相溶液加入A相溶液中，真空搅拌获得水凝胶膏体，最后在涂布机上和无纺布、保护薄膜一起进行涂布，制得水凝胶贴膜。

作为优选，步骤1)中，所述低分子量的透明质酸钠的分子量为2000-10000道尔顿；所述高分子量的透明质酸钠的分子量为40-100万道尔顿。

该高分子量的透明质酸钠和低分子量的透明质酸钠的质量比为1：3.0-5.0。

作为优选，步骤2)中，所述微针模具包含正方形、矩形或弧形，也可做成成本较高的面膜型。

作为优选，所述干燥的温度为室温，湿度为15-25％，干燥的时间为12-24h。

作为优选，步骤3)中，所述真空搅拌的搅拌速度为50-120r/min，搅拌时间为5-15min。

借由上述技术方案，本发明具有如下有益技术效果：

1)本发明所述肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物既能促进基底层角质细胞的增殖又能放松肌肉，调控突触信号及时祛皱，还能生成和保护胶原蛋白，增加皮肤结构凝聚力恢复真皮纤维网络结构，多通路协同增效增加皮肤弹性、减少皱纹。

2)本发明将祛皱、抗衰老组合物包埋在玻尿酸可溶微针针体内，具有提高活性组分的透皮吸收性、缓释性和降低刺激性的作用，进一步提升祛皱、抗衰老功效。

附图说明

图1是本发明提供的一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针的结构图。

图2是本发明提供的一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针的祛皱效果图。

具体实施方式

下面通过具体较佳实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1结构图所示，本发明公开了一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物及制备方法。该微针贴膜组合物包括基座和位于基座上的针体及舒缓和固定针体作用的水凝胶贴膜，基座是由玻尿酸组成。该针体内包埋有肌肤祛皱、抗衰老组合物，其组成包含：

玻色因0.1-0.5％，棕榈酰三肽-5 0.01-0.1％，二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐0.1-5％，没药叶细胞提取物0.2-0.5％。

水凝胶贴膜自上而下是由无纺布、水凝胶体、活性组分层和保护薄膜组成。无纺布的作用是提高贴膜的透气性，水凝胶体的作用是长时间锁水，活性组分层的作用是缓释水分、辅助保湿和缓解刺激抗敏感，保护薄膜的作用是防止凝胶营养和水分流失。

以下重点介绍一下组合物原料成分功效说明。

①玻色因

玻色因是从天然木糖衍生而来的一种生物活性物质，可以刺激氨基葡聚糖(GAGs)的生成，还可以防止皮肤中的水分流失。玻色因进入皮肤，促进细胞外基质中称为蛋白质多糖(proteoglycans)的生成和构建。这些分子吸收水分，使基质呈凝胶状，增加细胞及皮肤的紧致度。它还可以作为指引修复分子(譬如细胞生长的蛋白质)通行的通道，改善真皮与表皮间的粘合度，维持真皮的弹性，预防皮肤老化。

②棕榈酰三肽-5

棕榈酰三肽-5可以促进肌肤细胞生长，抑制氧自由基和羟基自由基，促进基质蛋白尤其是胶原蛋白的合成，同时还可增加弹性蛋白、透明质酸、糖胺聚糖和纤维连接蛋白的生成，从而起到抗皱紧致皮肤的作用。

③二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐

二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐是一种神经肽类，其美容功效模仿蛇毒毒素Waglerinl，通过与乙酰胆碱竞争肌细胞膜上的受体，阻止乙酰胆碱与肌细胞结合，使得肌肉不能收缩，处于放松状态，达到抚平皱纹的美容目的。

④没药叶细胞提取物

没药为橄榄科植物地丁树或哈地丁树的干燥树脂，在东方是一种活血、化瘀、止痛、健胃的中药。没药中富含黄酮类化合物，具有消除氧化自由基，抗氧化，抗菌，抗病毒等作用。没药叶细胞提取物能促进皮肤新陈代谢，抗衰老，促进基底层角质细胞的增殖。

因此，由上述四种成分组合而成的组合物既能促进基底层角质细胞的增殖；又能放松肌肉，调控突触信号，及时祛皱；还能生成和保护胶原蛋白，增加皮肤结构凝聚力恢复真皮纤维网络结构，多通路协同增效增加皮肤弹性、减少皱纹，最终达到稳定的祛皱效果。

本发明将肌肤祛皱、抗衰老组合物包埋在玻尿酸可溶微针针体内，具有提高活性组分的透皮吸收性、缓释性和降低刺激性的作用，进一步提升祛皱、抗衰老功效。

以下百分比含量均为重量百分比含量。本发明所有的原料成分均为市售商品。玻色因购自上海克琴科技有限公司、棕榈酰三肽-5和二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐购自帝斯曼、没药叶细胞提取物购自Naolys。

没药叶细胞提取物的制备方法为先将没药叶烘干并粉碎；再将没药叶、纤维素酶、吐温-80和水混合均匀，在(40-70)℃温度和真空下反应，过滤得到浓缩液；接着采用微波法对浓缩液进行提取；最后过滤并烘干滤渣，磨成粉末得到没药叶细胞提取物。

积雪草提取物、虎杖根提取物、黄芩根提取物、茶叶提取物、光果甘草根提取物、母菊花提取物和迷迭香叶提取物都购自北京工商大学或者迦叶生物科技有限公司。

一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)粘稠性液体的制备：

将0.3％玻色因，0.05％棕榈酰三肽-5，1％二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐，0.4％没药叶细胞提取物加入余量水中，搅拌溶解，再加入10％甘油、3％透明质酸钠(分子量为5000道尔顿)和12％透明质酸钠(分子量为60万道尔顿)，继续搅拌使其溶胀均匀，离心除气泡，即得粘稠性液体。

2)可溶美容微针的制备：

将上述粘稠性液体注入正方形微针模具中，室温、湿度为20％条件下干燥20h，脱模后得到可溶美容微针。

3)水凝胶贴膜的制备：

将1.5％聚丙烯酸钠和2％二羟基甘氨酸铝混合均匀，加入10％甘油和10％丁二醇充分搅拌，获得A相溶液；

将1％纤维素胶加到水中搅拌后加入3％酒石酸，再加入0.6％积雪草提取物、0.5％虎杖根提取物，0.5％黄芩根提取物、0.6％茶叶提取物、0.8％光果甘草根提取物、0.8％母菊花提取物和0.5％迷迭香叶提取物，搅拌至充分溶解，获得B相溶液；

将B相溶液加入A相溶液中，真空搅拌获得水凝胶膏体，搅拌速度为80r/min，搅拌时间为10min，最后在涂布机上和无纺布、保护薄膜一起进行涂布，制得水凝胶贴膜。

一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

将0.2％玻色因，0.03％棕榈酰三肽-5，0.8％二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐，0.3％没药叶细胞提取物加入余量水中，搅拌溶解，再加入10％甘油、3％透明质酸钠(分子量为5000道尔顿)和12％透明质酸钠(分子量为60万道尔顿)，继续搅拌使其溶胀均匀，离心除气泡，即得粘稠性液体。

2)可溶美容微针的制备：

同实施例1。

3)水凝胶贴膜的制备：

同实施例1。

一种肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)粘稠性液体的制备：

将0.1％玻色因，0.01％棕榈酰三肽-5，0.5％二肽二氨基丁酰卞基酰胺二乙酸盐，0.2％没药叶细胞提取物加入余量水中，搅拌溶解，再加入10％甘油、3％透明质酸钠(分子量为5000道尔顿)和12％透明质酸钠(分子量为60万道尔顿)，继续搅拌使其溶胀均匀，离心除气泡，即得粘稠性液体。

2)可溶美容微针的制备：

同实施例1。

3)水凝胶贴膜的制备：

同实施例1。

一种可溶美容微针贴膜组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)粘稠性液体的制备：

将10％甘油、3％透明质酸钠(分子量为5000道尔顿)和12％透明质酸钠(分子量为60万道尔顿)加入余量水中，搅拌使其溶胀均匀，离心除气泡，即得粘稠性液体。

2)可溶美容微针的制备：

同实施例1。

3)水凝胶贴膜的制备：

同实施例1。

一、抗衰老功效分析实验

肌肤祛皱、抗衰老组合物对基质金属蛋白酶-1(MMP-1酶)的影响：配制50mmol/L的HEPES缓冲液；将MMP-1酶原用缓冲液稀释至0.22μg/100μL备用；将荧光底物DQ-gelatin用缓冲液稀释至0.20μg/100μL备用；配制30mmol/L的酶原激活剂APMA储备液备用；将实施例1、2、3和空白例1所制的粘稠性液体配制成1mg/ml浓度的分散液备用；将MMP-1酶原溶液和APMA溶液按10:1的体积比混合，在37℃孵育45min活化；取活化后的MMP-1溶液(浓度为0.20μg/100μL)40μL加入96孔酶标板中，再分别加入组合物分散液溶液8μL，并设置去离子水组别为空白对照组，荧光底物DQ-gelatin溶液52μL，使最终反应体系为100μL；将完成加样的96孔酶标板放入37℃培养箱中恒温孵育600s。

试验结果检测：

(1)反应前在激发波长为460nm，发射波长为520nm的检测条件下检测组合物成分的荧光强度；

(2)反应体系停止孵育后立即用荧光酶标仪检测整个反应体系的荧光强度，激发波长为460nm，发射波长为520nm。

试验数据处理：MMP-1抑制百分数(％)＝[1-(A1-A2)/A0]×100％，A1-添加含肌肤祛皱、抗衰老组合物的粘稠性液成分抑制组的荧光强度；A2-含肌肤祛皱、抗衰老组合物的粘稠性液成分自身的荧光强度；A0-空白对照组的荧光强度。结果如下表1所示。

表1测试结果

由表1可以看出，本发明实施例1-3所得含肌肤祛皱、抗衰老组合物的粘稠性液体可以有效抑制基质金属蛋白酶-1的活性，而空白例1所得不含肌肤祛皱、抗衰老组合物的粘稠性液体抑制能力很弱。说明肌肤祛皱、抗衰老组合物具有抗衰老效果。

二、协同增效实验例

一种可溶美容微针贴膜组合物的粘稠性液体组分配比，如下表2-3所示：

表2粘稠性液体组分配比(重量百分含量％)

表3粘稠性液体组分配比(重量百分含量％)

制备工艺同实施例1所述。

实施例1、对比例1-14及空白例1进行祛皱效果测试。

受试人员160人，每组10人，受试人员1天内面部使用1次，每次时间1-2小时，连续使用1个月。

皮肤皱纹采用德国CK公司的皮肤弹性测试仪MPA580，并使用Reviscometer RV600探头测得。

测试效果如下表4所示

表4测试结果

由表4中试验数据可以看出，祛皱效果排序为实施例1>对比例11、12、13、14>对比例5、6、7、8、9、10>对比例1、2、3、4，证明了肌肤祛皱、抗衰老组合物通过组分之间的协同作用，比单纯的一种，两种或三种成分组合具有更好的祛皱效果。

三、人体试用评价实验

实验方法：选取实施例1、2、3和空白例1中制备的肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物作为实验样品，分别给志愿者进行试用评价。选取80名40-60岁的志愿者，男女各40人，随机分成4组，每组10名男性，10名女性。

4组志愿者分别使用实施例1、2、3和空白例1中制备的肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物的样品。

使用方法：洁面后使用，每天使用一次，每次时间1-2小时，连续使用4周，根据皱纹改善情况进行感官评价。评分标准为1分－没有效果，2分－有效果、很弱，3分－有效果、效果明显，4分－有效果、效果较好，5分－有效果、效果非常好。评分“≥3分”判断为效果明显，并统计出每组中评分“≥3分”的比例。得到的结果如表4所示：

表5测试结果

由表5可以看出，本发明实施例1-3所得的肌肤祛皱、抗衰老可溶美容微针贴膜组合物可有效祛皱，效果优于空白例1的不含肌肤祛皱、抗衰老组合物的可溶美容微针贴膜组合物。

实施例1的祛皱效果如图2所示。

综上所述，本发明的肌肤祛皱、抗衰老组合物既能促进基底层角质细胞的增殖；又能放松肌肉，调控突触信号，及时祛皱；还能生成和保护胶原蛋白，增加皮肤结构凝聚力恢复真皮纤维网络结构，多通路协同增效增加皮肤弹性、减少皱纹，最终达到稳定的祛皱效果。

本发明将祛皱、抗衰老组合物包埋在玻尿酸可溶微针针体内，具有提高活性组分的透皮吸收性、缓释性和降低刺激性的作用，进一步提升祛皱、抗衰老功效。水凝胶贴膜配合可溶性微针使用，缺水时会释放其本身的水分，并具有自粘性、低致敏性，能将可溶美容微针覆盖在皮肤上不易脱落，保证了微针的祛皱、抗衰老效果稳定发挥。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。