一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置及其检测方法

技术领域

本发明涉及金属离子检测装置技术领域，尤其涉及一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置及其检测方法。

背景技术

铅以及铅化物是17种严重危害人类寿命与自然环境的化学物质之一，人体中存在过量的铅将导致神经和再生系统紊乱、发育迟缓、血色素减少并引发贫血和高血压；因此人们检测食品或生活环境中铅离子的残留，以保障人们的食品安全或环境安全；

在检测食品中铅离子的残留时，首先对食品进行取样，再将样品经过干法消解，使样品中的铅元素成为离子状态，然后将样品使用光谱类仪器进行检测；

在进行干法消解时，首先取定量的样品，在将样品进行烘干，并持续加热，使得样品碳化，随后将样品放入加热炉中进行加热，使得碳化的样品灰化，随后将灰化的样品配成样品溶液；

在将样品坩埚从灰化炉内取出时，样品坩埚因温度骤降易炸开，造成样品损毁，若将样品坩埚置于炉体的炉口位置进行冷却，则会出现炉内热量大量从炉口扩散，而使得炉体内仍在进行灰化的样品以及样品坩埚温度不均匀，影响灰化效果的同时造成能量浪费的问题，进而造成局限性。

为此，我们提出一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置及其检测方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置及其检测方法，克服了现有技术的不足，旨在解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置，包括

粉碎机、烘烤炉、灰化炉和光谱仪；本实施例中的灰化炉可以选用马弗炉；

所述灰化炉包括炉体和炉门；所述炉体内开设有滑槽；样品通过支架卡在所述滑槽内；

所述灰化炉上设置有中转机构；所述中转机构能够将所述灰化炉内支架以及样品坩埚中转至炉门内，使得样品坩埚温度降低的速率减小，防止样品坩埚炸开。

优选的，所述中转机构包括中转槽、取出块和封闭块；所述中转槽开设在所述炉门内；所述炉门上均匀地开设有滑动槽；所述取出块滑动连接在所述滑动槽内；所述取出块靠近所述炉体内部的一端设置成凹形且能够与所述支架相卡合，所述取出块凹形的一端内转动连接有卡杆；所述卡杆倾斜设置；所述封闭块转动连接在所述炉门靠近所述炉体的端面上，所述封闭块能够将所述中转槽堵住；

所述炉门内设置有驱动单元，用于驱动所述封闭块转动；所述取出块由隔热材质制成；本实施例中，所述取出块由陶瓷隔热材料制成。

优选的，所述取出块上开设有绳孔；所述绳孔内设有钢丝绳；所述钢丝绳一端与所述卡杆固连，另一端露出取出块。

通过在炉门上设置中转机构，从而在对多个不同种类的样品进行灰化时，本发明通过取样块将炉体内的支架和样品坩埚移动至中转槽，再从中转槽移动至炉外，从而减缓了样品坩埚温度降低的速率，降低了样品坩埚因温度骤降而炸开的问题，同时本发明将不同种类的样品使用不同支架承载，从而在取出灰化完成的样品时，即不需要打开炉门，造成炉体内热量散失而不均匀，影响其余种类的样品的灰化效果；还能够将不同种类的样品的灰化完成时间交错开，在灰化其余样品时对灰化完成的样品进行检测，从而提高效率。

优选的，所述取出块靠近所述炉体内所述支架的一端开设有竖槽。

通过将支架和样品坩埚放置在取出块上的竖槽内，从而在取出块带着支架和样品坩埚再次进入炉体内时，取出块防止支架与封闭块接触，从而使得支架和样品坩埚抖动，样品被抖出的情况出现。

优选的，所述滑动槽的槽壁上转动连接有封堵板；所述封堵板下方同样设置有所述驱动单元。

优选的，所述驱动单元包括配重块、空腔、连接绳和通孔；所述空腔开设在所述炉门内且位于所述中转槽下方；所述配重块位于所述空腔内；所述通孔位于所述空腔上端且与所述空腔相连通；所述连接绳一端与所述配重块固连；所述封闭块下方的所述连接绳与所述封闭块固连；所述封堵板下方转动连接有转盘，所述封堵板下方的所述连接绳与所述转盘的外侧面固连；本实施例中，连接绳由钢丝绳制成。

通过驱动单元中的配重块的重力驱动封闭块和封堵板回到原位，同时连接绳由钢丝绳制成，能够耐高温，从而相较于扭簧等部件能够在炉体的炉口的高温环境下长时间使用，不会出现类似扭簧因长时间处于高温环境下而失效的情况，从而保证了封闭块和封堵板的使用效果。

优选的，所述封闭块的数量与所述取出块相同，所述封闭块的位置与所述取出块的位置相对应；所述封闭块截面的大小与所述取出块截面的大小相同。

优选的，所述取出块由一号块和二号块之间转动连接组成；所述一号块远离所述炉体设置且能够向下转动；所述炉门上开设有卡合槽。

一种铅离子标准溶液的残留检测方法，该检测方法适用于上述的一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置，该检测方法的步骤如下：

S1、将粮食作物放入粉碎机内进行粉碎，随后再取定量粉碎后的粮食作物粉末放入样品坩埚中，将样品坩埚放在烘烤炉上小火进行烘烤，使得样品碳化，再将样品坩埚放入支架中，随后将样品坩埚连同支架放入灰化炉内，进行灰化；

S2、在灰化样品完成后通过取出块将支架和样品坩埚移动至中转槽，使得支架和样品坩埚处于中转槽高于室温的环境中进行冷却，随后再将取出块连同支架和样品坩埚从滑动槽内抽出；

S3、将样品坩埚置于室温环境下冷却，待样品坩埚冷却至室温后，往样品坩埚内加入GR硝酸，GR硝酸与样品的比例为1ml：1g，再将样品坩埚放在加热炉上蒸干，再加入硝酸溶液和水，硝酸溶液和水与样品的比例为1ML1%硝酸溶液：3ML水：1g样品，再次放置到加热炉上小火加热至近沸，从而得到样品溶液；随后将样品溶液与等量的铅离子标准溶液放入光谱仪中检测，计算出样品溶液中铅离子的含量。

本发明的有益效果：

1.本发明通过在炉门上设置中转机构，从而在对多个不同种类的样品进行灰化时，本发明通过取样块将炉体内的支架和样品坩埚移动至中转槽，再从中转槽移动至炉外，从而减缓了样品坩埚温度降低的速率，降低了样品坩埚因温度骤降而炸开的问题，同时本发明将不同种类的样品使用不同支架承载，从而在取出灰化完成的样品时，即不需要打开炉门，造成炉体内热量散失而不均匀，影响其余种类的样品的灰化效果；还能够将不同种类的样品的灰化完成时间交错开，在灰化其余样品时对灰化完成的样品进行检测，从而提高效率。

2.本发明通过将支架和样品坩埚放置在取出块上的竖槽内，从而在取出块带着支架和样品坩埚再次进入炉体内时，取出块防止支架与封闭块接触，从而使得支架和样品坩埚抖动，样品被抖出的情况出现。

3.本发明通过驱动单元中的配重块的重力驱动封闭块和封堵板回到原位，同时连接绳由钢丝绳制成，能够耐高温，从而相较于扭簧等部件能够在炉体的炉口的高温环境下长时间使用，不会出现类似扭簧因长时间处于高温环境下而失效的情况，从而保证了封闭块和封堵板的使用效果。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中A处的放大图；

图3为本发明中炉体和炉门的剖视图；

图4为图3中B处的放大图；

图5为图3中C-C处视角下的炉门、封闭块和一号块的剖视图；

图6为图3中D-D处视角下的炉门、封堵板和一号块的剖视图；

图7为本发明中一号块与支架卡合后的位置关系图。

图中：1、粉碎机；2、烘烤炉；3、灰化炉；7、光谱仪；31、炉体；32、炉门；33、支架；34、滑槽；4、中转机构；41、中转槽；42、取出块；43、封闭块；44、滑动槽；45、卡杆；46、绳孔；47、钢丝绳；48、竖槽；49、封堵板；5、驱动单元；51、配重块；52、连接绳；53、转盘；54、空腔；55、通孔；61、一号块；62、二号块；63、卡合槽。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

参照说明书附图1，一种铅离子标准溶液的残留检测实验装置，包括

粉碎机1、烘烤炉2、灰化炉3和光谱仪7；本实施例中的灰化炉3可以选用马弗炉；

灰化炉3包括炉体31和炉门32；炉体31内开设有滑槽34；样品通过支架33卡在滑槽34内；

灰化炉3上设置有中转机构4；中转机构4能够将灰化炉3内支架33以及样品坩埚中转至炉门32内，使得样品坩埚温度降低的速率减小，防止样品坩埚炸开；

参照说明书附图3，本实施例中，中转机构4包括中转槽41、取出块42和封闭块43；中转槽41开设在炉门32内；炉门32上均匀地开设有滑动槽44；取出块42滑动连接在滑动槽44内；取出块42靠近炉体31内部的一端设置成凹形且能够与支架33相卡合，取出块42凹形的一端内转动连接有卡杆45；卡杆45倾斜设置；封闭块43转动连接在炉门32靠近炉体31的端面上，封闭块43能够将中转槽41堵住；

炉门32内设置有驱动单元5，用于驱动封闭块43转动；取出块42由隔热材质制成；本实施例中，取出块42由陶瓷隔热材料制成；

参照说明书附图5，本实施例中，取出块42上开设有绳孔46；绳孔46内设有钢丝绳47；钢丝绳47一端与卡杆45固连，另一端露出取出块42；

在工作人员对粮食作物进行铅离子残留检测时，首先进行取样，将需要检测的粮食作物放入粉碎机1内进行粉碎，随后再取定量粉碎后的粮食作物粉末（例如5克）放入样品坩埚中，将样品坩埚放在烘烤炉2上小火进行烘烤，烤干样品的水分，继续烘烤，使得样品碳化，再将样品坩埚放入支架33中，随后将样品坩埚连同支架33放入灰化炉3内，设定温度750℃，约三个小时，不同的样品灰化时间不同，待样品灰化完成后，将样品坩埚取出，待样品坩埚冷却，往样品坩埚内加入GR硝酸，GR硝酸与样品的比例为1ml：1g，随后在将样品坩埚放在加热炉上蒸干，再待样品坩埚冷却后加入1ML1%硝酸溶液和3ML的水，硝酸溶液和水与样品的比例为1ML1%硝酸溶液：3ML水：1g样品，再次放置到加热炉上小火加热至近沸，从而得到样品溶液；

随后再取相同量的铅离子标准溶液，将标准溶液和样品溶液同时放入光谱仪7中进行检测，分别检测出样品溶液中铅离子的质量浓度和标准溶液中铅离子的质量浓度，再根据公式，式中：

X—样品中铅离子的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

p—样品溶液中铅离子的质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；

P0—标准溶液中铅离子的质量浓度，单位为微克每升(ug/L)；

V—样品消化液的定容体积，单位为毫升(mL)；

m—样品称样量或移取体积，单位为克或毫升(g或mL)；

1000—换算系数；

当铅含量≥1.00 mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留三位有效数字；

本实施例中，中转槽41由于有封闭块43的封闭，中转槽41内的温度低于炉体31内的温度；本实施例中，在工作人员需要检测多个不同种类的样品时，将装有不同种类样品的样品坩埚放入不同的支架33中，再将多个支架33放入灰化炉3中，关上炉门32，进行灰化，支架33的位置与炉门32上取出块42的位置相对应；不同种类的样品因为富含的油脂和蛋白质的含量不同，因此灰化的时间不同；在所需灰化时间较少的样品灰化完成时，工作人员推动对应的取出块42，使得取出块42在滑动槽44内朝向靠近样品的方向移动，从而取出块42推动封闭块43转动，使得封堵板49转动，露出中转槽41被堵住的一端，随后取出块42继续向前移动，直到取出块42凹形的一端与灰化完成的样品所在的支架33接触，从而卡杆45被支架33上的顶块顶起，随后卡杆45越过顶块后卡在顶块的另一侧，从而取出块42卡住支架33，随后工作人员向后拉动该取出块42，使得取出块42带着支架33在炉体31内朝向炉门32的方向移动，直至移动到中转槽41内，此时封闭块43没有取出块42的支撑从而在驱动单元5的作用下重新将中转槽41的槽口堵住；待支架33和样品坩埚在中转槽41内温度降低后，工作人员再往外拉动取出块42，使得取出块42从滑动槽44内脱离，随后工作人员拉动取出块42上的钢丝绳47，从而钢丝绳47拉动卡杆45转动，使得卡杆45与支架33上的顶块之间脱离接触，此时工作人员再使用钳子或其他工具将支架33从取出块42上取下，随后工作人员再将取出块42插入滑动槽44内；

本实施例中，通过设置中转槽41，在取出样品坩埚时将样品坩埚移动至中转槽41，进行降温冷却；工作人员可通过取出块42取出炉体31内样品灰化完成的样品坩埚，其余的样品以及样品坩埚仍在炉体31内，从而工作人员可以在不影响其他样品灰化的情况下，取出灰化的样品，因此工作人员可以同时灰化多个不同种类的样品，将样品的灰化完成时间交错开，在灰化其余样品时对灰化完成的样品进行检测，从而提高效率；

相较于直接打开炉门32，取出样品坩埚的方式，本实施例中由于中转槽41的温度高于室温，从而样品坩埚的温度经过炉体31内至中转槽41、中转槽41至炉外两个阶段的冷却，进而减少了样品坩埚出现温度骤降而炸开的问题；同时相较于打开炉门32，将样品坩埚置于炉体31的炉口位置进行冷却的实施方式，本实施例不会出现炉内热量大量从炉口扩散，而使得炉体31内仍在进行灰化的样品以及样品坩埚温度不均匀，影响灰化效果的问题；

本发明通过在炉门32上设置中转机构4，从而在对多个不同种类的样品进行灰化时，本发明通过取样块将炉体31内的支架33和样品坩埚移动至中转槽41，再从中转槽41移动至炉外，从而减缓了样品坩埚温度降低的速率，降低了样品坩埚因温度骤降而炸开的问题，同时本发明将不同种类的样品使用不同支架33承载，从而在取出灰化完成的样品时，即不需要打开炉门32，造成炉体31内热量散失而不均匀，影响其余种类的样品的灰化效果；还能够将不同种类的样品的灰化完成时间交错开，在灰化其余样品时对灰化完成的样品进行检测，从而提高效率；

参照说明书附图3、4和5，本实施例中，取出块42靠近炉体31内支架33的一端开设有竖槽48；

本实施例中，在取出块42与支架33相卡合时，支架33以及支架33上的样品坩埚位于竖槽48内；当工作人员在取出样品坩埚后发现样品未灰化完成，工作人员将支架33再次卡入取出块42内，再将取出块42连同支架33插入滑动槽44内，再次向前推动，此时支架33位于竖槽48内，不会与封闭块43发生接触，取出块42顶开封闭块43，将支架33带入炉内，并且支架33插入滑槽34内，此时工作人员拉动钢丝绳47，再向外拉动取出块42，使得样品坩埚带着样品再次在炉内灰化；

本发明通过将支架33和样品坩埚放置在取出块42上的竖槽48内，从而在取出块42带着支架33和样品坩埚再次进入炉体31内时，取出块42防止支架33与封闭块43接触，从而使得支架33和样品坩埚抖动，样品被抖出的情况出现；

参照说明书附图3和4，本实施例中，滑动槽44的槽壁上转动连接有封堵板49；封堵板49下方同样设置有驱动单元5；

本实施例中，在滑动槽44两侧的侧壁上转动连接封堵板49，在取出块42插入滑动槽44内时，取出块42推动滑动槽44内的封堵板49转动，使得封堵板49与滑动槽44的内壁贴合，在取出块42抽出滑动槽44时，驱动单元5使得封堵板49转动，将滑动槽44进行遮挡，从而减少中转槽41内的热空气通过滑动槽44流向炉门32外，进而防止工作人员在拉出取出块42的瞬间，中转槽41内的热空气通过滑动槽44流出，吹到工作人员的手上，造成工作人员手部不适或灼伤的情况出现；

参照说明书附图5和6，本实施例中，驱动单元5包括配重块51、空腔54、连接绳52和通孔55；空腔54开设在炉门32内且位于中转槽41下方；配重块51位于空腔54内；通孔55位于空腔54上端且与空腔54相连通；连接绳52一端与配重块51固连；封闭块43下方的连接绳52与封闭块43固连；封堵板49下方转动连接有转盘53，封堵板49下方的连接绳52与转盘53的外侧面固连；本实施例中，连接绳52由钢丝绳47制成；

本实施例中，将驱动封闭块43和封堵板49转动的动力由配重块51的重力提供，从而在封闭块43或封堵板49被取出块42推动时，封堵板49和封闭块43带动相对应的转盘53转动，转盘53转动时拉动连接绳52，使得配重块51上升；在取出块42向外拉出，封闭块43和封堵板49不与取出块42接触时，配重块51向下滑动，拉动连接绳52，从而使得转盘53反转，带动相对应的封闭块43或封堵板49回到原位，重新将中转槽41或滑动槽44堵住；

本发明通过驱动单元5中的配重块51的重力驱动封闭块43和封堵板49回到原位，同时连接绳52由钢丝绳47制成，能够耐高温，从而相较于扭簧等部件能够在炉体31的炉口的高温环境下长时间使用，不会出现类似扭簧因长时间处于高温环境下而失效的情况，从而保证了封闭块43和封堵板49的使用效果。

实施例二：

在实施例一的基础上，参照说明书附图3和5，本实施例中，封闭块43的数量与取出块42相同，封闭块43的位置与取出块42的位置相对应；封闭块43截面的大小与取出块42截面的大小相同；

本实施例中，取出块42每次进入炉体31内时，都会顶开前方的封闭块43，因此中转槽41与炉体31之间只会露出只能够取出块42移动大小的空间，进而最大限度地减小了炉体31内的热量在封闭块43转动时进入中转槽41内，提升中转槽41的温度，影响支架33和样品坩埚在进入中转槽41内时降温的速率与效果；

参照说明书附图2和3，本实施例中，取出块42由一号块61和二号块62之间转动连接组成；一号块61远离炉体31设置且能够向下转动；炉门32上开设有卡合槽63；

炉体31内部加热的腔体较深，因此取出块42的长度需要设置较长，因此取出块42的一端会露出炉门32上的滑动槽44，即影响灰化炉3的外观，也容易出现磕碰的情况；因此本实施例中，将取出块42设置成由一号块61和二号块62转动连接所组成，因此可以将一号块61向下转动，使得一号块61嵌入炉门32上的卡合槽63内，从而不会出现取出块42伸出滑动槽44，在炉门32上露出一大截的情况，使得本发明整体的外观得到提升，也防止工作人员磕碰到取出块42上的情况出现。