一种液态金属恒温导热介质及制备方法

技术领域

本发明涉及液态金属导热技术领域，尤其涉及一种液态金属恒温导热介质及制备方法。

背景技术

恒温浴是各类科研实验室和生产车间重要的工具，可广泛应用于化学分析、石油化工、医药卫生、生物培养、地质普查、精密计量、海洋研究、土壤分析、科研教学、冶金、环保、食品等领域。恒温浴中常用的介质主要有水、油和熔盐，其中水的沸点低，高温易产生蒸气；油在70℃以上接触到空气会发生氧化，油浴的工作温度在300℃以下，超温油会分解、产生有害气体，甚至起火，安全性能较差；熔盐工作温度在350℃～500℃。以上三种介质性质均不稳定、工作温区窄、传热性能差，无法满足一些较高温度升降温或者保持恒温的需求。

为满足500℃以上工作温度的一些特殊需求，可使用液态金属作为恒温导热介质，但液态金属密度较大，通常为6g/cm3～8g/cm3，内部压强大，对放入其中的样品容易产生浮力影响，使其浮出液态金属液面，样品的固定、取出和放入过程较为困难、耗时。

发明内容

本发明提供一种液态金属恒温导热介质及制备方法，用以解决现有液态金属恒温导热介质中液态金属密度大，受其内部压强大、浮力强因素的影响，样品的固定、取出和放入过程较为困难、耗时的问题。

根据本发明的第一方面，本发明提供一种液态金属恒温导热介质，按重量百分数计，包括：液态金属30％-90％和掺混物10％-70％；

所述液态金属选自金属镓、铟、锡、锌、铋、铅中的一种或多种，或者由镓、铟、锡、锌、铋组成的多元合金中的一种或多种；所述掺混物选自氧化物、氮化物、硫化物、碳化物中一种或多种。

上述方案中，本发明利用氧化物或者硫化物或者氮化物或者碳化物作为掺混物与液态金属进行掺混，氧化物或者硫化物或者氮化物或者碳化物性质稳定且熔沸点高，通过对液体金属和掺混物的种类进行选择，且调整液体金属和掺混物之间的用量配比，能形成膏状或者浆状的悬浊液体，这样一方面保持了液态金属宽温区和高导热性能，同时消除了液态金属浮力和压强对内部样品的影响，无需使用定制夹具固定样品，放入和取出过程方便快捷，另一方面利用掺混物掺混液态金属，大幅减少了液态金属使用量，显著降低了导热介质的使用成本，相对降低成本20％～50％。

在一种可能的设计中，所述液态金属选自镓铟、镓锡、镓锌、铋铟二元合金中的一种或多种，或选自镓铟锡、镓铟锌、铟锡锌、铋铟锡、铋铟锌三元合金中的一种或多种，或选自镓铟锡锌和/或铋铟锡锌四元合金中的一种或多种。

上述方案中，通过对液态金属的类型进行更合理地选择，可以使导热介质具有更宽的使用温区，更优越的导热性能，且浸润性更好，性质更稳定。

在一种可能的设计中，所述掺混物选自三氧化二镧，氧化锆，氧化钨、五氧化二钽、氧化镍、氧化铜、氧化铁、氮化钛、氮化钽、硫化钼、硫化镍、碳化钽、碳化钨中的一种或多种。

上述方案中，通过对掺混物的类型进行更合理地选择，能够更有效地消除液态金属浮力和压强对内部样品的影响。

在一种可能的设计中，所述掺混物的密度为0.1g/cm

可选地，所述掺混物的密度可以为0.1g/cm

可以理解地，通过选定合理密度范围值的掺混物，能更有效地减少液体浮力和压强对内部样品的影响。

在一种可能的设计中，所述掺混物的粉末粒径为1μm～150μm。

可选地，所述掺混物的粉末粒径可以为1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm或150μm等。

可以理解地，通过限定合理粒径范围值的掺混物，可以使掺混物更加能均匀分散于液态金属中，最终形成膏状、浆状的悬浊液体。

在一种可能的设计中，所述导热介质的导热率为10W/(m·K)～30W/(m·K)。

可以理解地，导热率为10W/(m·K)～30W/(m·K)的导热介质能使被加热物质得到高效地加热。

在一种可能的设计中，所述导热介质呈膏状或浆状的悬浊液体。

可以理解地，呈膏状或浆状的悬浊液体的导热介质更有效地降低液体金属本身的流动性，提高可加工性能，且不易发生泄露，同时能更有效地消除液体浮力和压强对内部样品的影响。

在一种可能的设计中，所述导热介质的最高工作温度≥900℃。

可以理解地，本发明的导热介质的最高工作温度≥900℃，能够更高温度升降温或者保持恒温的需求，拓宽该导热介质的应用场景。

根据本发明的第二方面，本发明还提供上述的导热介质的制备方法，包括如下步骤：

按配比称取所述液态金属和所述掺混物，搅拌均匀；

将搅拌均匀后的混合物超声分散；

将超声分散后的混合物进行真空均质处理；然后静置后观察无分层现象，即得所述导热介质。

上述方案中，掺混物性质稳定、熔沸点高，掺入液态金属，充分搅拌混合，再经过超声分散和真空均质处理后，能充分离散液态金属液体微粒，可以使掺混物充分地分散于液态金属中，最终形成膏状、浆状的悬浊液体。

在一种可能的设计中，所述搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌。

在一种可能的设计中，所述搅拌的转速为200r/min～2000r/min，时间为5min～30min。

可选地，所述搅拌的转速可以为200r/min、300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min或2000r/min等。搅拌的时间可以为5min、8min、10min、12min、15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min等。

可以理解地，通过对搅拌的转速和时间进行合理的限定，可以使掺混物更有效地分散于液态金属中，以形成性能更加稳定的膏状或浆状的悬浊液体。

在一种可能的设计中，所述超声分散的频率为20KHz～30KHz，时间为5min～30min。

可选地，超声分散的频率可以为20KHz、21KHz、22KHz、23KHz、24KHz、25KHz、26KHz、27KHz、28KHz、29KHz或30KHz等。超声分散的时间可以为5min、8min、10min、12min、15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min等。

可以理解地，通过对超声分散的频率和时间进行合理的限定，可以使掺混物更有效地分散于液态金属中，以形成性能更加稳定的膏状或浆状的悬浊液体。

在一种可能的设计中，所述真空均质处理的真空度为-60kPa～-100kPa，转速为1000r/min～2000r/min。

可选地，所述真空均质处理的真空度可以为-60kPa、-70kPa、-80kPa、-90kPa或-100kPa等。所述真空均质处理的转速可以为1000r/min、1100r/min、1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min或2000r/min等。

可以理解地，通过对真空均质处理的真空度和转速进行合理的限定，可以使掺混物更有效地分散于液态金属中，以形成性能更加稳定的膏状或浆状的悬浊液体。

本发明的有益效果：

本发明提供的一种液态金属恒温导热介质具有超宽使用温区，可达到室温至900℃以上，导热性能优越，热导率为10W/(m·K)～30W/(m·K)，且浸润性好，性质稳定。

本发明提供的一种液态金属恒温导热介质利用氧化物或者氮化物或者硫化物或者碳化物掺混液态金属形成膏状或浆状的悬浊液体，消除了液体浮力和压强对内部样品的影响，无需使用定制夹具固定样品，放入和取出过程方便快捷。

本发明提供的一种液态金属恒温导热介质利用氧化物或者氮化物或者碳化物掺混液态金属，减少液态金属使用量，显著降低了恒温导热介质的使用成本。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种液态金属恒温导热介质，组成此导热介质的液态金属为二元合金Ga

上述液态金属恒温导热介质的制备方法包括以下步骤；

准确称量Ga

实施例2

本实施例提供一种液态金属恒温导热介质，组成此导热介质的液态金属为四元合金Ga

上述液态金属恒温导热介质的制备方法包括以下步骤：

准确称量Ga

实施例3

本实施例提供一种液态金属恒温导热介质，组成此导热介质的液态金属为三元合金Ga

上述液态金属恒温导热介质的制备方法包括以下步骤：

准确称量Ga

实施例4

本实施例提供一种液态金属恒温导热介质，组成此导热介质的液态金属为Bi

上述液态金属恒温导热介质的制备方法包括以下步骤：

准确称量Bi

对比例1

本对比例基于实施例1不掺混液态金属，选用Zr

对比例2

本对比例基于实施例1不掺混Zr

对比例3

本对比例基于实施例2不掺混液态金属，选用Al

对比例4

本对比例基于实施例2不掺混Al

对比例5

本对比例基于实施例3，不掺混液态金属，选用La

对比例6

本对比例基于实施例3，不掺混La

对比例7

本对比例基于实施例4，不掺混Al

对比例8

本对比例基于实施例4，不掺混液态金属，选用WC粉末(粒径1μm)作为恒温传热介质，测试导热系数为10.1W/(m·K)，低于实施例4的导热介质。

对比例9

本对比例基于实施例3，组成此导热介质的液态金属为三元合金Ga

综上对比实施例和对比例，其恒温导热介质的导热系数对比如下表1：

表1

由表1的实验结果可以看出，本发明一种液态金属恒温导热介质通过将液态金属与特定的掺混物进行混合得到的导热介质具有超宽使用温区，最高工作温度可达到900℃以上，且导热性能优越，热导率为10W/(m·K)～30W/(m·K)，且浸润性好，性质稳定。另外，本发明利用氧化物或者硫化物或者氮化物或者碳化物作为掺混物与液态金属进行掺混，氧化物或者硫化物或者氮化物或者碳化物性质稳定且熔沸点高，通过对液体金属和掺混物的种类进行选择，且调整液体金属和掺混物之间的用量配比，能形成膏状或者浆状的悬浊液体，这样一方面保持了液态金属宽温区和高导热性能，同时消除了液态金属浮力和压强对内部样品的影响，无需使用定制夹具固定样品，放入和取出过程方便快捷，另一方面利用掺混物掺混液态金属，大幅减少了液态金属使用量，显著降低了导热介质的使用成本。

由实施例1和对比例1、实施例2和对比例3、实施例3和对比例5、实施例4和对比例8的实验结果可以看出，只采用本发明的掺混物，而不添加液态金属，得到的导热介质导热系数低，另外，采用粉末状物质作为导热介质，颗粒之间存在间隙，间隙内空气进一步增大介质热阻，且存在导热不均匀的问题，不适合作为恒温浴导热介质使用。由实施例1和对比例2、实施例2和对比例4、实施例3和对比例6、实施例4和对比例7的实验结果可以看出，只采用液态金属作为导热介质虽然导热系数高、最高工作温度高，但是液态金属浮力和压强会对内部样品产生影响，需使用定制夹具固定样品，且成本较高。

由实施例3和对比例9的实验结果可以看出，选用合适种类的液态金属与合适种类的掺混物配合，掺混物可均匀分散于液态金属中，显著提升了介质的传热效率，保证了温度的均匀性，才能达到有效提升导热介质的导热系数，提高导热介质的最高工作温度的效果。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。