一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液

技术领域

本发明属于钛合金丝材表面润滑涂层涂覆技术领域，具体涉及一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液。

背景技术

钛合金是一种重要的轻金属结构材料，比强度高、耐腐蚀、高温性能好等特点使其广泛应用于飞行器零部件制造。钛合金紧固件作为铆接基体结构的桥梁，需求量大，对保障结构的稳定性发挥不可替代的作用。近年来国内航空航天事业快速发展，对钛合金紧固件的质量和生产效率提出更高要求。目前，航空紧固件生产厂家为了确保紧固件尺寸、质量一致性，生产上常用大单重盘圆丝材，通过模具连续镦制工艺制造钛合金紧固件。生产钛合金紧固件的主要难点在于镦制时，高载荷和高温(500℃-700℃)使模具与钛合金丝材之间发生相互作用产生塑性变形，由于高摩擦，丝材易发生畸形、刮伤、裂纹、粘模等故障。因此，镦制前必须在钛丝表面涂覆一层自润滑涂层(3-10μm)，保证镦制过程的润滑效果。同时，涂层厚度应尽可能均匀，使各部分金属流动速率一致。性能优异的润滑涂层能有效提高紧固件镦制的成品率。

钛丝表面涂覆工艺有浸涂、擦涂、喷涂等，通常需经过超声清洗等前处理及烘干、密排等后处理，辗转工序繁多，目前各生产厂普遍为人工涂覆，耗费大量人力资源。手工涂覆丝材受力不均时易导致涂层厚度不均匀、结瘤、气泡等，涂层质量对作业者经验依赖性较强。且单次涂覆效果不佳时需多次涂覆作业，加剧了生产难度。涂层润滑效果通常取决于两方面，一是涂层自身的性质。涂层不仅应具有低摩擦系数(室温≤0.2，高温≤0.3)，还应具有一定的结合强度和耐热性能，才能在高温下不挥发、不轻易脱落，持久发挥润滑效应。涂层性质与涂覆液成分及配制工艺息息相关；另一方面取决于涂覆方式，涂层应尽可能均匀，才能使各部分金属流动速率一致，镦制成合格的紧固件。目前各生产厂使用的涂覆液润滑温度上限为500-650℃，固化后的涂层易产生厚度不均匀、结瘤、气泡等，无法完全满足镦制要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液，以解决现有技术存在的涂覆液涂覆效果差、人工涂覆效率低的问题。

本发明采用的第一种技术方案为：一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液，所述涂覆液的配置方法为：将硅酸钠溶液、聚乙二醇溶液、消泡剂和去离子水按配比混合搅拌配制成溶剂；将二硫化钼粉末与上述溶剂按比例混合搅拌配制成涂覆液；所述硅酸钠溶液的浓度0.35-0.6g/ml，聚乙二醇溶液的浓度0.05g/ml-0.15g/ml，体积比为硅酸钠：聚乙二醇：消泡剂：去离子水＝(30-45)：(10-25)：(1-2)：(28-59)。

进一步的，二硫化钼粉末为Ⅱ型，粒径不大于10μm。平均100ml溶剂溶解二硫化钼42-45g。

进一步的，配制溶剂过程的搅拌时间为20-40min，配制涂覆液过程的搅拌时间为2-5h。

进一步的，涂覆液的涂覆方法基于钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统，包括一放线机，放线机后依次设置自动涂覆装置、烘干炉和收线机，放线机用于通过其内部的辊轮引出钛合金线材，自动涂覆装置、烘干炉和收线机用于供钛合金线材依次穿过，并完成对钛合金线材的涂覆、烘干和收线。

进一步的，自动涂覆装置包括供钛合金丝材穿过的涂覆器，涂覆器的底部设置有装有涂覆液的储液池，涂覆器通过导管连通至储液池，导管上设置有抽液泵；涂覆器的出口一侧设置有加热元器件。

进一步的，放线机和自动涂覆装置之间增设超声清洗机。

进一步的，超声清洗机和自动涂覆装置之间增设预弯机，预弯机和自动涂覆装置之间设置有多个走丝导轮。

本发明的有益效果是：

1、本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中采用的涂覆液，以二硫化钼为润滑相，降低室温和高温摩擦系数；硅酸钠为磨料，为涂层提供强度和耐高温性；聚乙二醇为分散剂和粘结剂，降低溶液表面张力，使二硫化钼均匀分散在溶液中，并增加涂层与丝材的结合强度。本发明探究了涂覆液各成分的最佳比例，使涂层在600-750℃高温下发挥润滑作用，保障钛合金丝材镦制紧固件顺利进行，提高了成品率和产品质量。涂覆液采用的辅剂均为普通工业品，安全无毒、易于运输、成本低廉。涂覆过程不需要特殊设备辅助，简单易行，润滑涂层厚度均匀，无结瘤、脱落现象，降低了生产成本，提高生产效率。本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中采用的涂覆液，以二硫化钼为润滑相，降低室温和高温摩擦系数；硅酸钠为磨料，为涂层提供强度和耐高温性；聚乙二醇为分散剂和粘结剂，降低溶液表面张力，使二硫化钼均匀分散在溶液中，并增加涂层与丝材的结合强度。本发明探究了涂覆液各成分的最佳比例，使涂层在600-750℃高温下发挥润滑作用，保障钛合金丝材镦制紧固件顺利进行，提高了成品率和产品质量。涂覆液采用的辅剂均为普通工业品，安全无毒、易于运输、成本低廉。涂覆过程不需要特殊设备辅助，简单易行，润滑涂层厚度均匀，无结瘤、脱落现象，降低了生产成本，提高生产效率。

2、本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中采用自动涂覆装置替代人工涂覆，避免手工涂覆丝材受力不均导致涂层厚度不均匀、结瘤、气泡等，减少对操作者经验依赖。得到的涂层更均匀，同批次产品性能一致。该自动涂覆装置末端设置加热元器件，及时对涂层初步表干，避免因重力造成丝材底部积液及涂层不均匀。

3、本发明钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统中，钛合金丝材通过走丝导轮依次经过放线机、超声清洗器、预弯机、自动涂覆装置、烘干炉、收线机，完成涂覆、烘干等工序，该过程自动化、连续化，无需周转。相比传统人工涂覆，减少中间步骤，缩短生产周期，减少了人力投入。

附图说明

图1为本发明一种自动涂覆装置的结构示意图；

图2为本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统的结构示意图；

图3为实施例1处理过的钛合金丝材表面润滑涂层XRD衍射曲线；

图4为实施例1处理过的钛合金丝材横截面扫描电镜图；

图5为实施例6处理过的钛合金丝材的扫描电镜图；

图6为本发明润滑涂层的室温及高温(800℃)摩擦曲线。

其中，1.放线机，3.超声清洗机，4.预弯机，5.自动涂覆装置，51.涂覆器，52.储液池，53.抽液泵，54.导管，6.烘干炉，7.收线机，8.钛合金线材，9.走丝导轮，10.加热元器件。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液，所述涂覆液的配置方法为：将硅酸钠溶液、聚乙二醇溶液、消泡剂和去离子水按配比混合搅拌配制成溶剂；将二硫化钼粉末与上述溶剂按比例混合搅拌配制成涂覆液；所述硅酸钠溶液的浓度0.35-0.6g/ml，聚乙二醇溶液的浓度0.05g/ml-0.15g/ml，体积比为硅酸钠：聚乙二醇：消泡剂：去离子水＝(30-45)：(10-25)：(1-2)：(28-59)。

在一些实施例中，二硫化钼粉末为Ⅱ型，粒径不大于10μm，平均100ml溶剂溶解二硫化钼42-45g。

在一些实施例中，配制溶剂过程的搅拌时间为20-40min，配制涂覆液过程的搅拌时间为2-5h。

涂层润滑效果通常取决于两方面，一是涂层自身的性质。涂层不仅应具有低摩擦系数(室温≤0.2，高温≤0.3)，还应具有一定的结合强度和耐热性能，才能在高温下不挥发、不轻易脱落，持久发挥润滑效应。涂层性质与涂覆液成分及配制工艺息息相关；另一方面取决于涂覆方式，涂层应尽可能均匀，才能使各部分金属流动速率一致，镦制成合格的紧固件。目前各生产厂使用的涂覆液润滑温度上限为500-650℃，固化后的涂层易产生厚度不均匀、结瘤、气泡等，无法完全满足镦制要求。

本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中采用的涂覆液，以二硫化钼为润滑相，降低室温和高温摩擦系数；硅酸钠为磨料，为涂层提供强度和耐高温性；聚乙二醇为分散剂和粘结剂，降低溶液表面张力，使二硫化钼均匀分散在溶液中，并增加涂层与丝材的结合强度。本发明探究了涂覆液各成分的最佳比例，使涂层在600-750℃高温下发挥润滑作用，保障钛合金丝材镦制紧固件顺利进行，提高了成品率和产品质量。涂覆液采用的辅剂均为普通工业品，安全无毒、易于运输、成本低廉。涂覆过程不需要特殊设备辅助，简单易行，润滑涂层厚度均匀，无结瘤、脱落现象。降低了生产成本，提高生产效率。

该涂覆液适用于涂覆的钛合金丝材可选用TA1、TA2、TC4、TC16、TB2、TB3、TB5、TB8、TB9、Ti-45Nb等牌号，适用规格Φ2-Φ15。

以本发明公开的涂覆液配方在TC4合金盘(Φ25mm×8mm)表面制备润滑涂层，采用TRB3球-盘式摩擦试验机，以GCr15钢球(Φ6mm)为摩擦副，分别测试涂层室温(25℃)及高温(800℃)摩擦系数，摩擦曲线如图6所示，室温平均摩擦系数μ

实施例1

本实施例采用如下配置方法制备的涂覆液在紧固件用TC4Φ4.3mm丝材表面涂覆润滑涂层，该涂覆液的配置方法为：

步骤1，向直径40cm的圆筒容器中注入3.2L硅酸钠溶液(0.4g/ml)、1.6L聚乙二醇溶液(0.1g/ml)、80ml消泡剂，加入去离子水稀释至8.0L，溶液体积比为40：20：1：39。搅拌30min配制成溶剂。

步骤2，选用Ⅱ型二硫化钼粉末，1200目网筛过筛(粒径约≤10μm)。称量筛选的二硫化钼粉末3.36kg与上述溶剂混合，搅拌3h，配制成均匀的浆料涂覆液。

将制得的涂覆液装入本发明的一种自动涂覆装置中，截取20m TC4Φ4.3mm丝材送入该自动涂覆装置中，完成对丝材的涂覆。实施例1涂覆丝材表面形貌涂层厚度均匀、表面光滑，无结瘤、气泡。通过扫描电镜检测涂层厚度，如图4所示，涂层厚度7.9-8.6μm。对涂层进行XRD衍射，结果如图3所示，主要成分为二硫化钼。对丝材进行试镦试验，涂层可满足750℃热镦试制，符合紧固件生产要求。镦制产品形状规则，表面光滑，脱模顺利。表明该涂层发挥了良好的润滑作用。

实施例2

本实施例采用如下配置方法制备的涂覆液在紧固件用TB9Φ5.1mm丝材表面涂覆润滑涂层，该涂覆液的配置方法为：

步骤1，向直径40cm的圆筒容器中注入2.8L硅酸钠溶液(0.4g/ml)、1.2L聚乙二醇溶液(0.1g/ml)、80ml消泡剂，加入去离子水稀释至8.0L，溶液体积比为35：15：1：49。搅拌20min配制成溶剂。

步骤2，选用Ⅱ型二硫化钼粉末，1200目网筛过筛(粒径约≤10μm)。称量筛选的二硫化钼粉末3.6kg与上述溶剂混合，搅拌4h，配制成均匀的浆料涂覆液。

将制得的涂覆液装入本发明的一种自动涂覆装置中，截取20m TB9Φ5.1mm丝材送入该自动涂覆装置中，完成对丝材的涂覆。实施例2涂覆丝材表面涂层均匀、光滑，无结瘤、气泡。涂层厚度5.1-6.3μm。对丝材进行试镦试验，涂层可满足720℃热镦试制，符合紧固件生产要求。镦制产品形状规则，表面光滑，脱模顺利。表明该涂层发挥了良好的润滑作用。

实施例3

本实施例提供紧固件用TC4Φ4.3mm丝材表面润滑涂层，该涂层采用如下方法制备：

步骤1，向直径40cm的圆筒容器中注入2.4L硅酸钠溶液(0.6g/ml)、0.8L聚乙二醇溶液(0.15g/ml)、80ml消泡剂，加入去离子水稀释至8.0L，溶液体积比为30：10：1：59。搅拌30min配制成溶剂。

步骤2，选用Ⅱ型二硫化钼粉末，1200目网筛过筛(粒径约≤10μm)。称量筛选的二硫化钼粉末3.6kg与上述溶剂混合，搅拌2h，配制成均匀的浆料涂覆液。

将制得的涂覆液装入本发明的一种自动涂覆装置中，截取20m TC4Φ4.3mm丝材送入该自动涂覆装置中，完成对丝材的涂覆。实施例3涂覆丝材表面涂层均匀、光滑，无结瘤、气泡，可满足730℃热镦试制，符合紧固件生产要求。镦制产品形状规则，表面光滑，脱模顺利。表明该涂层发挥了良好的润滑作用。

实施例4

本实施例提供紧固件用TB9Φ5.1mm丝材表面润滑涂层，该涂层采用如下方法制备：

步骤1，向直径40cm的圆筒容器中注入3.6L硅酸钠溶液(0.35g/ml)、2.0L聚乙二醇溶液(0.05g/ml)、160ml消泡剂，加入去离子水稀释至8.0L，溶液体积比为45：25：2：28。搅拌40min配制成溶剂。

步骤2，选用Ⅱ型二硫化钼粉末，1200目网筛过筛(粒径约≤10μm)。称量筛选的二硫化钼粉末3.36kg与上述溶剂混合，搅拌5h，配制成均匀的浆料涂覆液。

将制得的涂覆液装入本发明的一种自动涂覆装置中，截取20m TB9Φ5.1mm丝材送入该自动涂覆装置中，完成对丝材的涂覆。实施例4涂覆丝材表面涂层均匀、光滑，无结瘤、气泡，可满足750℃热镦试制，符合紧固件生产要求。镦制产品形状规则，表面光滑，脱模顺利。表明该涂层发挥了良好的润滑作用。

在一些实施例中，本发明的一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液的涂覆方法基于一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统，如图2所示，包括一放线机1，放线机1后依次设置自动涂覆装置5、烘干炉6和收线机7，放线机1用于通过其内部的辊轮引出钛合金线材8，自动涂覆装置5、烘干炉6和收线机7用于供钛合金线材8依次穿过，并完成对钛合金线材8的预处理(超声清洗、预弯)、自动涂覆和后处理(烘干)。钛合金线材8进入自动涂覆装置5进行涂覆、经涂覆后的钛合金线材8进入烘干炉6进行烘干后进入收线机7，烘干炉6属于涂覆后处理装置，涂覆及初步表干后的钛合金丝材8经过恒温烘干炉6，对涂层加热固化，炉温100～200℃，降低走丝速度可延长加热时间。

在一些实施例中，如图1所示，自动涂覆装置5包括供钛合金丝材8穿过的涂覆器51，涂覆器51的底部设置有储液池52，涂覆器51通过导管54连通至储液池52，导管54上设置有抽液泵53；自动涂覆装置5包括涂覆器51、储液池52、抽液泵53及导管54、2个加热元器件10。涂覆器51固定于储液池52上方，钛合金丝材8穿过涂覆器51内腔，涂覆液在抽液泵53作用下经导管54注入涂覆器51，充满涂覆器51内腔从而对钛合金丝材8进行涂覆，多余的涂覆液自然流出落入下方储液池52形成闭环。

涂覆器51的出口一侧设置有加热元器件10，加热器元件10用于供经涂覆的钛合金丝材8穿过并对其进行初步表干。钛合金丝材8穿出涂覆器51后进入加热线圈(80～120℃)，对涂层进行初步表干，避免因重力造成底部积液及涂层不均匀现象。

该涂覆方法包括：接通抽液泵53和加热元器件10的电源，使涂覆液流经涂覆器51，完成涂覆后又回到储液池52，调整加热元件温度80～120℃，对涂层及时表干；涂覆及表干后的钛合金丝材8再经过恒温烘干炉6，对涂层进行加热固化。炉温设置为100～200℃。

本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中采用自动涂覆装置替代人工涂覆，避免手工涂覆丝材受力不均导致涂层厚度不均匀、结瘤、气泡等，减少对操作者经验依赖。得到的涂层更均匀，同批次产品性能一致。该自动涂覆装置末端设置加热元器件，及时对涂层初步表干，避免因重力造成丝材底部积液及涂层不均匀。

在一些实施例中，放线机1和自动涂覆装置5之间增设超声清洗机3。超声清洗器属于涂覆预处理装置，作用是祛除丝材表面油污。清洗时水温控制在25～50℃之间。

在一些实施例中，超声清洗机3和自动涂覆装置5之间增设预弯机4，预弯机4和自动涂覆装置5之间设置有多个走丝导轮9。

超声清洗机3和自动涂覆装置5之间增设预弯机4，预弯机4和自动涂覆装置5之间设置有多个走丝导轮9。针对粗料进行预弯可以方便收线。整个装置设置有多个走丝导轮，走丝导轮9用于规划钛合金丝材的行走路径。

本发明的一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统将钛合金丝材经过超声清洗、预弯后进行涂覆，自动涂覆装置5上设有加热器件，钛合金丝材依次通过超声清洗机3、预弯机4及自动涂覆装置5，不仅可去除钛合金丝材表面由拉拔等带来的润滑层、油污，而且完成了表面润滑涂层的自动涂覆；减少了人力使用及人为操作可能带来的失误，降低了镦制模具与钛合金丝材之间的摩擦阻力，避免了镦制过程中极易出现的模具损伤问题。因此，通过一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统，提高了后续镦制工序中钛合金丝材的成品率，大大提高了生产效率。

其中，一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统的使用方法，包括：

步骤一、将钛合金丝材8置于放线机1的辊筒，钛合金丝材8的一端依次穿过超声清洗器3、预弯机4、自动涂覆装置5、烘干炉6和收线机7；

步骤二、调整超声清洗机3的水温在25～50℃之间，将钛合金丝材(8)完全没入水中进行清洗；

步骤三、接通抽液泵53和加热元器件10的电源，使涂覆液流经涂覆器51，完成涂覆后又回到储液池52，调整加热元件温度80～120℃，对涂层及时表干；

步骤四、涂覆及表干后的钛合金丝材8经过恒温烘干炉6，对涂层加热固化，炉温设置为100～200℃。

步骤五，涂覆完成后将整卷钛合金丝材8从收线机7的辊筒取下。

本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆系统在钛合金丝材表面处理后自动涂覆润滑涂层。将钛合金丝材穿过超声清洗机，以去除钛合金丝材表面油污。将钛合金丝材穿过自动涂覆装置，完成钛合金丝材表面自动涂覆，保证钛合金丝材表面涂层均匀，无漏涂现象。开启加热器件，对已完成自动涂覆的钛合金丝材进行烘干，以实现钛合金丝材表干处理，达到连续涂覆的目的。钛合金丝材行进至收线机处注意收线过程可能出现的压料现象。完成收线工序后钛合金丝材可转入后续工序。

实施例5

步骤一，将钛合金丝材8置于放线机1辊筒，一端依次穿过超声清洗器、预弯机、自动涂覆装置、烘干炉6和收线机7，保证丝材由各机构中间位置穿过。各机构设置若干走丝导轮9，由聚四氟乙烯等自润滑材料制造，防止剐蹭。

步骤二，调整超声清洗机3及预弯机4参数。超声清洗水温控制在25～50℃之间，丝材完全没入水中；依据钛合金丝材8牌号、规格不同，预弯表数值有所不同，预弯后钛合金丝材8圈径为800～1500mm，便于后续盘圆密排。

步骤三，接通抽液泵53、加热元器件10电源，使本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中制备的涂覆液流经涂覆器51，完成涂覆后又回到储液池52形成闭环；调整加热元件温度80～120℃，对涂层及时表干。

步骤四，涂覆及表干后的钛合金丝材8经过恒温烘干炉6，对涂层加热固化，炉温设置为100～200℃。

步骤五，涂覆完成后将整卷丝材从收线机7辊筒取下，扎好。

步骤六，检验、包装。表面无结瘤、气泡、划痕、积液，涂层均匀者为合格产品。

实施例6

步骤一，选取Φ5.3mm牌号TC4丝材，置于放线机1辊筒，一端通过走丝导轮9依次穿过超声清洗器3、预弯机4、自动涂覆装置、烘干炉6和收线机7，丝材依靠走丝导轮9从各机构中间位置穿过，走丝速度为1m/min。

步骤二，调整超声清洗机3及预弯机4参数。超声清洗水温控制为约50℃，丝材完全没入水中；预弯后钛合金丝材8圈径为1000～1200mm。

步骤三，使用本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中制备的涂覆液，其有效润滑成分为MoS

步骤四，涂覆及表干后的钛合金丝材8经过恒温烘干炉6，对涂层加热固化，炉温设为180℃。

步骤五，涂覆完成后将整卷丝材从收线机7辊筒取下，扎好。

步骤六，检验、包装。表面无结瘤、气泡、划痕、积液，涂层均匀者为合格产品。

实施例6涂覆丝材表面形貌涂层均匀、光滑，无结瘤、气泡。通过扫描电镜检测涂层厚度，如图5所示，涂层厚度7.7-9.5μm。试镦试验发现，涂层润滑失效温度750℃，满足紧固件镦制要求。镦制产品形状规则，表面光滑，脱模顺利，表明涂层发挥了良好的润滑作用。

实施例7

步骤一，选取Φ4.09mm牌号TB9丝材，置于放线机1辊筒，一端通过走丝导轮9依次穿过超声清洗器、预弯机、自动涂覆装置、烘干炉、收线机，丝材由走丝导轮9从各机构中间位置穿过，走丝速度为1m/min。

步骤二，调整超声清洗机3及预弯机4参数。超声清洗水温控制为约50℃，丝材完全没入水中；预弯后钛合金丝材8圈径为1000～1200mm。

步骤三，使用本发明一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆方法中制备的涂覆液，其有效润滑成分为MoS

步骤四，涂覆及表干后的成钛合金丝材8经过恒温烘干炉6，对涂层加热固化，炉温设为180℃。

步骤五，涂覆完成后将整卷丝材从收线机7辊筒取下，扎好。

步骤六，检验、包装。表面无结瘤、气泡、划痕、积液，涂层均匀者为合格产品。

实施例7涂覆丝材表面，涂层均匀、光滑，无结瘤、气泡。通过扫描电镜检测涂层厚度6.7-8.6μm。试镦试验发现，涂层润滑失效温度730℃，满足紧固件镦制要求。镦制产品形状规则，脱模顺利，表面光滑，表明涂层发挥了良好的润滑作用。