一种甲维盐纳米干悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，具体涉及一种甲维盐纳米干悬浮剂及其制备方法。

背景技术

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（Emamectin Benzoate，C

在农药领域，从应用的广义角度常将纳米农药界定为：粒径D98小于1微米的颗粒。纳米分散体能够改善难溶性农药在水中的均匀分散度，有助于增强农药在植物叶面的渗透性与黏附性，提高农药的生物利用度，减少农药使用量，降低农药残留造成的污染，同时在运输和储存过程中具有更好的稳定性和安全性。

甲维盐水分散粒剂喷雾造粒工艺因具有自动化、清洁化、节能降耗及兼具SC和WG的优点，特别是在产品的粒径方面，已将产品粒径D98从15-20微米降至到了5-10微米，而纳米级别（物料粒径D98＜1.000μm）的甲维盐干悬浮剂研究很少，纳米农药由于纳米粒子的特性，其分散体能够改善难溶性农药在水中的均匀分散度，有助于增强农药在植物叶面的渗透性与黏附性，表现出来的药效会明显高于微米级别的产品，提高农药的生物利用度，减少农药使用量，有利于“减量增效”。

但由于甲维盐原药产品是以发酵产品阿维菌素B

因此，仍亟需解决一种粒径小，且保持其粒径在浆料及悬液中颗粒稳定性好的甲维盐纳米干悬浮剂，达到优化农药功效的目的。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。

第一方面，本发明提供一种纳米干悬浮剂。

一种纳米干悬浮剂，其包括：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、分散剂、润湿剂、助崩剂、调理剂、消泡剂和填料；所述调理剂为PVP K15。

在一些实施例中，所述分散剂包括木质素磺酸盐类分散剂或烷基萘磺酸盐甲醛缩合物，所述木质素磺酸盐类分散剂包括Reax 910、Reax AG、Ultrazine NA、Ufoxane 3A、603W、JRNS1中的至少一种；所述烷基萘磺酸盐甲醛缩合物包括Morwet D-425、AUXL或SP-DF2225中的至少一种。

在一些实施例中，所述分散剂包括分散剂1和分散剂2，所述分散剂1选自木质素磺酸盐类分散剂Reax 910、Reax AG、Ultrazine NA、Ufoxane 3A、603W和JRNS1中的至少一种；分散剂2选自烷基萘磺酸盐甲醛缩合物Morwet D-425、AUXL以及SP-DF2225中的至少一种。

在一些实施例中，所述润湿剂选自磺酸盐类润湿剂、硫酸盐类润湿剂YUS-LXC、琥珀酸盐阴离子润湿剂8269、烷基萘磺酸盐阴离子润湿剂MorwetEFW和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述磺酸盐类润湿剂包括L/WET-P、1004、W-610、SP-2292、YUS-SXC、DR40中的至少一种。

在一些实施例中，所述助崩剂选自无水硫酸钠、硫酸钾、白炭黑、硫酸铵中的至少一种。

在一些实施例中，所述消泡剂选自液体消泡剂有机硅氧烷、有机硅酮、AF1501、SAG1522和SAG 1572中的至少一种。

在一些实施例中，所述填料选自煅烧高岭土、轻质碳酸钙、玉米淀粉、硅藻土、沉淀硫酸钡和惰性白土中的至少一种。

在一些实施例中，所述纳米干悬浮剂的粒径D98＜1.000μm。在一些实施例中，所述纳米干悬浮剂的粒径D98≤0.700μm。在一些实施例中，所述纳米干悬浮剂的粒径D98≤0.800μm。在一些实施例中，所述纳米干悬浮剂的粒径D98为：0.600μm≤粒径D98＜1.000μm。本发明所述纳米干悬浮剂的所述粒径D98为所述纳米干悬浮剂用水稀释后颗粒粒径D98。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%-20.00wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%、10.00wt%、15.00wt%或20.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述分散剂的含量为20.00wt%-45.00wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述分散剂的含量为20.00wt%、25.00wt%、30.00wt%、35.00wt%、40.00wt%或45.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述分散剂1的含量为15.00wt%-25.00wt%或者20.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述分散剂2的含量为10.00wt%-20.00wt%或者15.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述润湿剂的含量为3.00wt%~8.00wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述润湿剂的含量为3.00wt%、4.00wt%、5.00wt%、6.00wt%、7.00wt%或8.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述助崩剂的含量为5.00wt%~12.00wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述助崩剂的含量为5.00wt%、6.00wt%、7.00wt%、8.00wt%、9.00wt%、10.00wt%、11.00wt%或12.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述调理剂的含量为0.50wt%、0.60wt%、0.70wt%、0.80wt%、0.90wt%或1.00wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%。在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述消泡剂的含量为0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%或0.10wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述填料的含量为13.90wt%~66.45wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%-20.00wt%，所述分散剂的含量为20.00wt%-45.00wt%，所述润湿剂的含量为3.00wt%~8.00wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%~12.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，所述填料的含量为13.90wt%~66.45wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%-20.00wt%，所述分散剂1的含量为15wt%-25wt%或者20wt%，所述分散剂2的含量为10wt%-20wt%或者15wt%，所述润湿剂的含量为3.00wt%~8.00wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%~12.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，所述填料的含量为13.90wt%~66.45wt%。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%-20.00wt%，所述分散剂的含量为20.00wt%-45.00wt%，所述润湿剂的含量为3.00wt%~8.00wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%~12.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%-20.00wt%，所述分散剂1的含量为15wt%-25wt%或者20wt%，所述分散剂2的含量为10wt%-20wt%或者15wt%，所述润湿剂的含量为3.00wt%~8.00wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%~12.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00-20.00wt%，所述分散剂1的含量为10.00wt%-30.00wt%，所述分散剂2的含量为10.00wt%-20.00wt%，所述润湿剂的含量为3.50wt%-5.50wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%-12.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%~1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00-20.00wt%，所述分散剂1的含量为15.00wt%，所述分散剂2的含量为15.00wt%，所述润湿剂的含量为3.50wt%-5.50wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%-12.00wt%，所述消泡剂的含量为0.05wt%~0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，所述分散剂1为Reax 910，所述分散剂2为 Morwet D-425，所述润湿剂为DR40和8269，所述助崩剂为无水硫酸钠，所述消泡剂为1501，所述填料为煅烧高岭土；以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为5.00wt%；所述分散剂1的含量为20.00wt%，所述分散剂2的含量为15.00wt%，所述DR40的含量为5.00wt%，所述8269的含量为0.50wt%，所述助崩剂的含量为10.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%，所述消泡剂的含量为0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，所述分散剂1为Ufoxane 3A，所述分散剂2为SP-2225，所述润湿剂为YUS-SXC和8269，所述助崩剂为无水硫酸钠，所述消泡剂为1572，所述填料为煅烧高岭土；以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为8.00wt%；所述分散剂1的含量为20.00wt%，所述分散剂2的含量为15.00wt%，所述YUS-SXC的含量为3.00wt%，所述8269的含量为0.50wt%，所述助崩剂的含量为10.00wt%，所述调理剂的含量为0.50wt%，所述消泡剂的含量为0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，所述分散剂1为603W，所述分散剂2为AUXL，所述润湿剂为1004和8269，所述助崩剂为无水硫酸钠，所述消泡剂为1522，所述填料为煅烧高岭土，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为10.00wt%；所述分散剂1的含量为20.00wt%，所述分散剂2的含量为15.00wt%，所述1004的含量为3.00wt%，所述8269的含量为0.50wt%，所述助崩剂的含量为7.00wt%，所述调理剂的含量为0.80wt%，所述消泡剂的含量为0.10wt%，余量为填料。

在一些实施例中，所述分散剂1为603W，所述分散剂2为SP-2225，所述润湿剂W-610和8269，所述助崩剂为无水硫酸钠，所述消泡剂为1572，所述填料为煅烧高岭土，以所述纳米干悬浮剂的总质量计算，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量为20.00wt%；所述分散剂1的含量为20.00wt%，所述分散剂2的含量为15.00wt%，所述W-610的含量为5.00wt%，所述8269的含量为0.50wt%，所述助崩剂的含量为5.00wt%，所述调理剂的含量为1.00wt%，所述消泡剂的含量为0.10wt%，余量为填料。

第二方面，本发明提供一种制备第一方面所述纳米干悬浮剂的方法。

一种制备第一方面所述纳米干悬浮剂的方法，其包括：

步骤S1：将分散剂、润湿剂、调理剂和助崩剂与水混合，得到混合液1；

步骤S2：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、消泡剂和填料与混合液1混合，均质分散，得到混合液2；

步骤S3：取混合液2，加入消泡剂，得到混合液3，粉碎，然后研磨，研磨至混合液3物料粒径D98≤0.700μm，得到混合液4；

步骤S4：将混合液4进行喷雾干燥，得到所述纳米干悬浮剂。

在一些实施例中，所述步骤S2中消泡剂的加入量为所述纳米干悬浮剂中消泡剂总量的1/3-1/4，所述步骤S3中消泡剂的加入量为所述纳米干悬浮剂中消泡剂总量减去所述步骤S2中消泡剂的加入量后所得剩余量。

在一些实施例中，所述粉碎为将混合液3粉碎至混合液3的物料粒径D98为：30μm≤粒径D98≤50μm。

在一些实施例中，所述粉碎采用胶体磨进行粉碎。

在一些实施例中，所述研磨包括采用0.4mm-0.6mm磨珠研磨至物料粒径D98为：3μm≤粒径D98≤5μm，然后采用0.15mm-0.20mm磨珠研磨至物料粒径D98≤0.700μm。

在一些实施例中，所述研磨采用循环研磨的研磨方式。

在一些实施例中，所述混合液4中的含固量为40 wt%-50wt%。

在一些实施例中，所述混合液4在采用2#转子，12r/min，30℃的条件下检测到的粘度为200 mPa·s ~600mPa·s。

本发明所述分散剂是用来抑制分散相中粒子的絮凝和凝聚，起着稳定浆料和水分散粒剂入水稀释后形成均匀稳定的悬浮液的作用，有利于用户喷施到靶标。目前常见的分散剂主要有：阴离子型、非离子型和聚合物型。干悬浮剂中常使用的阴离子型分散剂在水中解离并形成一种电荷离子，亲油基团吸附在农药活性成分粒子表面，其亲水基团伸入水相，通过粒子间静电斥力来稳定分散悬浮液。目前干悬浮剂中常用的分散剂有：木质素磺酸盐、萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、硫酸盐等。另外一种分散剂是聚合物分散剂，该分散剂在产品稀释液中能有效保持产品的稳定性，其原理主要是它可牢固地吸附在农药粒子表面上。由于聚合表面活性剂分子对稳定农药粒子有大的吸附能，即使单个分子吸附能是弱的，总的吸附能是强的，许多弱的锚定点的存在，对稳定农药活性成分粒子的脱吸更加困难，从而提高产品稀释液的稳定性。

本发明所述润湿剂即表面活性剂，在干悬浮剂浆料中的作用是降低药物颗粒界面间的吸引能，它具有特殊的分子结构，即由亲水和疏水两部分组成。在浆料中加入表面活性剂，①表面活性剂分子的疏水部分在原药颗粒界面吸附，亲水部分侧向分散介质水，从而使分散的原药颗粒界面的吸引能减少，农药颗粒间合并的趋势减弱，从而保持浆料的抗聚结稳定性。②当离子型表而活性剂在分散相粒子界面吸附时，可使分散相粒子界面上带有电荷，并在分散相粒子周围形成扩散双电层，产生电动电势，当两个带有相同电荷的分散相粒子相互靠近时，扩散双电层重叠而产生的静电排斥迫使带电的分散相粒子相互分开，从而阻止了分散相粒子间的合并，使浆料保持其分散稳定性。③本发明在浆料的研究开发中发现，某些大分子表面活性剂能显著提高农药水悬浮剂的分散稳定性，其稳定机理一般认为是大分子表面活性剂在分散相粒子界面上吸附并形成一个致密的吸附层，这种分散相粒子界面的致密吸附层会对粒子间的进一步靠近产生空间位阻作用，从而保持浆料的分散稳定性。表面活性剂提高研磨浆料分散稳定性的三种途径在实际的浆料体系中可能会两种或三种稳定作用兼而有之。

本发明通过大量筛选实验，发现磺酸盐类润湿剂有利于提高甲维盐分散性，有利于提高研磨效率和研磨均匀性，例如烷基芳烃磺酸盐，因烷基芳烃磺酸盐中含有苯环，苯环的碳链结构使得烷基芳烃磺酸盐对甲维盐具有更好的亲和包覆作用，使得甲维盐、更稳定地吸附于碳链中，提高了甲维盐分散性，使甲维盐颗粒在研磨锆珠长期的研磨及碰撞下也能够保持稳定而不聚集。

泡沫产生是降低研磨效率的因素之一，本发明通过采用磺酸盐类润湿剂（如1004）与低泡润湿剂（如8269）相结合，调整研磨工艺，从而可将产品粒径D98研磨至5μm甚至纳米级（D98＜1.00μm）。甲维盐原药颗粒粒径越小，其被助剂包覆得越完整，从而保证了产品在热储过程中不被氧化分解，54℃热储14天的降解率低于1%。同时原药粒径的减小及悬浮率的提高，有效提高农药的用药率，大大减少了用药次数和用药成本。

干悬浮剂生产工艺中，浆料的制备非常关键的一步，通过实验筛选出含量适合的浆料需要考察的指标有浆料的含固量、粘度与产品颗粒大小的关系、原药粒径大小与浆料粘度的关系。含固量过大，导致浆料粘度大，影响雾化效果。同时颗粒增大的同时易导致产品水分超标，固含固量过低，干燥过程中需要将多余的水分蒸干，不仅能耗损失大，同时导致产品颗粒小，粉尘大，收料低，耐磨性差，存储过程中易出现产品板结的现象。通过大量实验筛选，我们将含固量控制在40%-50%，浆料粘度控制在200-600mPa·s（2#转子，12r/min，30℃），在浆料喷雾速率为300kg/h时，得到球形的产品颗粒均匀度好，产品的流动好，并通过引湿性试验考察样品吸潮后有无结块现象，确保在常储过程中保持良好的流动性。

经大量的研磨实验发现，通过结合采用木质素磺酸盐类分散剂(如603W)和萘甲醛磺酸盐阴离子分散剂(如AUXL)，并采用本发明所提供的不同种类的润湿剂（例如1004和8269）相结合，以及采用本发明所提供的调理剂PVP K15，加上与研磨工艺相结合，成功将产品浆料粒径研磨至D98小于700nm，且大大提高了所述纳米干悬浮剂的粒径稳定性和热储稳定性等。

有益效果

相比现有技术，本发明所提供的某一个实施例具有以下至少一个有益效果：

（1）相比不添加调理剂或者添加其他调理剂，采用本发明所采用的PVP K15，有利于提高所得甲维盐纳米干悬浮剂的粒径稳定性，避免或减少喷雾造粒后再稀释溶液粒径的增大，降低所得产品的热储分解率，降低所得甲维盐纳米干悬浮剂的不稳定系数。

（2）相比采用其他分散剂，所述纳米干悬浮剂在添加木质素磺酸盐类分散剂后，有利于避免喷雾造粒后粒径增大，从而导致tsi增大，样品稀释后易沉淀，二次分散困难等问题，同时避免甲维盐热储分解率较大等问题。

（3）相比采用其他分散剂组合，采用本发明所提供的分散剂组合，更有利于提高浆料的流动性，降低浆料粘度，提高浆料的含固量，避免或减少喷雾造粒后再稀释溶液粒径的增大，降低所得产品的热储分解率。

（4）相比采用其他润湿剂或其他润湿剂组合，采用本发明所提供的润湿剂组合，更有利于减少泡沫的产出，降低浆料的粘度。

（5）相比浆料（混合液4）的含固量为其他比例，本发明采用浆料（混合液4）的含固量为45%-50%，粘度在200-600mPa·s更有利于提高颗粒的均匀度。

（6）本发明所提供的所得纳米级干悬浮剂对柑橘蓟马药后1天的防效可达到72.99%-80.86%；药后7天防效达到最高，为86.11%-92.94%；药后10天，防效虽有降低，但仍可达到76.55%-86.37%，持效期可达10天以上，能较好的控制柑橘蓟马的危害。该药剂对柑橘安全，对人畜低毒，可在田间使用。而市售9.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂药后10天防效最低已降低至69.73%。

术语定义

在本发明的上文中，无论是否使用“大约”或“约”等字眼，所有在此公开了的数字均为近似值。基于公开的数字，每一个数字的数值有可能会出现±10%以下的差异或者本领域人员认为的合理的差异，如±1%、±2%、±3%、±4%或±5%的差异。

本发明所述“纳米级干悬浮剂”表示加水稀释后粒径D98＜1.000μm的干悬浮剂。

术语"以上"、"以下"、"以内" 等理解为包括本数，例如两种以上是指≥两种。

术语“和/或”应理解为意指可选项中的任一项或可选项中的任意两项或多项的组合。

术语“wt%”表示质量百分比。

术语“循环研磨”表示将釜里的物料经过研磨后重新返回至釜里直到研磨的粒径达到要求。

术语“含固量”表示溶液、乳液或混合液在烘干后剩余部分占溶液、乳液或混合液总量的质量百分数。

术语“多种”表示至少两种，例如2种、3种、4种或5种等。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例以对本发明作进一步的详细说明。

本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。

术语“热储”表示将试样置于玻璃瓶中密封，在54℃±2℃的恒温箱中储存14天，取出放入干燥器中冷却至室温，于24h内完成对有效成分质量分数等规定项目的测定，也可直接使用商品包装进行热储试验。

术语“常温”表示一般温度或者室温，一般定义为25℃。

术语“粘度”表示在30℃条件下，粘度计选择的是2#转子，12转/分钟的条件下所测得的数值。

术语“Tsi不稳定系数”表示将试样配制125倍的稀释悬浮液，再将悬浮液移至圆柱形测量池中，恒温30 ℃下用近红外光(λ =880 nm)从测量池底部(0 mm) 扫描至顶部(50mm)，10min扫描1次，共扫描240 min。 以悬浮液最初透射率和背散射光强度为基准，得到不同时间悬浮液的相对透射率和相对背散射光强度曲线图。通过不稳定系数TSI及样品中部的背散射光变化值大小来判断样品的沉降速度。

术语“引湿性试验”表示将试样至于25℃±1℃，相对湿度为80%±2%的条件下，样品吸收水分的能力及程度。

本发明所采用的试剂简称所对应的全称及厂家：

实施例1~实施例4：纳米干悬浮剂的制备

处方：见表1。

表1：纳米干悬浮剂的处方

制备方法：

步骤S1：将分散剂1、分散剂2、润湿剂、调理剂和助崩剂与水混合，得到混合液1；

步骤S2：将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（又称：甲维盐）、填料和1/3总量的消泡剂与混合液1混合，均质分散，得到混合液2；

步骤S3：取混合液2，加入剩余消泡剂，得到混合液3，粉碎，然后研磨，研磨至混合液3物料粒径D98≤0.700μm，得到混合液4；

步骤S4：将混合液4进行喷雾干燥，得到所述纳米干悬浮剂。

对比例1~对比例4：调理剂的考察

处方：基于实施例3的处方对调理剂进行考察，处方见表2。

表2：调理剂的考察处方

制备方法：参考实施例1~实施例4所述制备方法。

对比例5~对比例7：分散剂的考察

处方：基于实施例3的处方对分散剂进行考察，处方见表3。

表3：分散剂的考察处方

制备方法：参考实施例1~实施例4所述制备方法。

对比例8~对比例11：润湿剂的考察

处方：基于实施例3的处方对润湿剂进行考察，处方见表4。

表4：润湿剂的考察处方

制备方法：参考实施例1~实施例4所述制备方法。

对比例12~对比例13：浆料（混合液4）含固量的考察

处方：见表5。

表5：浆料（混合液4）含固量的考察处方

制备方法：参考实施例1~实施例4所述制备方法。

试验例1：性能测试

分别取实施例1~实施例4所述纳米干悬浮剂、对比例1~对比例13所述纳米干悬浮剂，分别其浆料（混合液4）的粒径D98、浆料（混合液4）粘度、喷雾造粒后再稀释溶液粒径D98、崩解时间、0天悬浮率、不稳定系数、热储分解率、54℃热储14天后悬浮率、54℃热储14天后粒径D98，产品颗粒集中度（100-300μm）、引湿性试验现象，结果见表6-表9。

表6：实施例1-实施例4所述纳米干悬浮剂性能测试结果

表7：对比例1-对比例4所述纳米干悬浮剂性能测试结果

表8：对比例5-对比例7所述纳米干悬浮剂性能测试结果

表9：对比例8-对比例13所述纳米干悬浮剂性能测试结果

结论：

（1）相比不添加调理剂或者添加其他调理剂，采用本发明所采用的PVP K15，有利于提高所得甲维盐纳米干悬浮剂的粒径稳定性，避免或减少喷雾造粒后再稀释溶液粒径的增大，降低所得产品的热储分解率，降低所得甲维盐纳米干悬浮剂的不稳定系数。

（2）相比采用其他分散剂，所述纳米干悬浮剂在添加木质素磺酸盐类分散剂后，有利于避免喷雾造粒后粒径增大，从而导致tsi增大，样品稀释后易沉淀，二次分散困难等问题，同时避免甲维盐热储分解率较大等问题。

（3）分散剂2用聚羧酸盐时（对比例5），喷雾造粒后粒径增大，样品稀释后易沉淀，二次分散困难。

（4）部分木质素用聚羧酸盐代替（对比例7），3种分散剂混用研磨过程中泡沫量大，从而导致其黏度大，同时泡沫量大使样品研磨不彻底，且喷雾过程中易导致颗粒均匀度差。

（5）相比采用其他分散剂组合，采用本发明所提供的分散剂组合，更有利于提高浆料的流动性，降低浆料粘度，提高浆料的含固量，避免或减少喷雾造粒后再稀释溶液粒径的增大，降低所得产品的热储分解率。

（6）采用单一润湿剂易导致研磨过程中泡沫量大，从而导致其黏度大，同时泡沫量大使样品研磨不彻底，且喷雾过程中易导致颗粒均匀度差。

（7）相比采用其他润湿剂或其他润湿剂组合，采用本发明所提供的润湿剂组合，更有利于减少泡沫的产出，降低浆料的粘度。

（8）相比浆料（混合液4）的含固量为其他比例，本发明采用浆料（混合液4）的含固量为45%-50%，粘度在200-600mPa·s更有利于提高颗粒的均匀度。

试验例2：田效试验

试验名称：防治柑橘蓟马田间药效试验。

药剂用量：如表10所示。

表10： 药剂用量设计

施药方法：本试验采用喷雾法。试验药剂用清水稀释为各个处理浓度，然后用背负式电动喷雾器喷雾，喷至叶片正反两面均匀湿透为度。

调查方法：

每株柑橘树分别从东、南、西、北及中顶部五个方位随机调查3片嫩叶，每小区共调查30片叶正反两面的活虫数。以能够在叶面上活动、取食的若虫为活虫。

时间、次数：

施药前调查虫口基数,施药后1、3、7、10天分别调查一次残存虫数，共调查5次。

药效计算方法：

试验结果：

表11：防治柑橘蓟马田间试验结果

注：表中的防效(%)为4次重复平均值；同列数据后不同字母表示经Duncan新复极差法比较在5%水平上差异显著。

结论：本发明所提供的所得纳米级干悬浮剂对柑橘蓟马药后1天的防效可达到72.99%-80.86%；药后7天防效达到最高，为86.11%-92.94%；药后10天，防效虽有降低，但仍可达到76.55%-86.37%，持效期可达10天以上，能较好的控制柑橘蓟马的危害。该药剂对柑橘安全，对人畜低毒，可在田间使用。而市售9.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂药后10天防效最低已降低至69.73%。

本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。