一种快速确定水性无树脂色浆中分散剂合适用量的方法

技术领域

本发明涉及水性涂料用色浆领域。更具体地，涉及一种快速确定水性无树脂色浆中分散剂合适用量的方法。

背景技术

水性涂料安全环保，是涂料的发展方向之一。水性涂料与其他涂料一样，一般由成膜物质、颜填料、溶剂(水)、助剂组成。其中颜料可以使涂料呈现出丰富的颜色，使涂料具有一定的遮盖力，并且具有增强涂膜机械性能和耐久性的作用。通常，涂料中都含有多种不同颜色的颜料，才能配出客户所需要的准确颜色。但颜料的分散状态、粒径的大小与分布直接影响其应用性能。在供应态下，颜料粒子以凝集的形式胶结在一起，是颜料聚集体，而涂料中必须尽可能地将这些颜料聚集体分散成其原有粒度，制成稳定的颜料分散体，即色浆。

按水性色浆中的分散稳定体系来分，可分为含树脂色浆和无树脂色浆。近年来随着分散剂技术的发展,色浆的生产越来越多采用无树脂体系。因为相对于有树脂体系,无树脂体系色浆具有较多优势：

首先通用性更强，由于树脂性能的局限，有树脂体系色浆在使用上受到一定局限，有时甚至会因为兼容性而无法使用，而无树脂体系应用更加广泛，适用于多数涂料体系。

其次，无树脂体系色浆通常浓度更高，更易清洗，因而可以提高生产效率，减少废水的产生，更符合清洁生产要求，具有更好的性价比。

但无树脂色浆中必须要有分散剂来分散稳定色浆。颜料有无机颜料、有机颜料之分，而且各种颜料的物性千差万别，颜料分散的优劣直接影响涂料的质量以及生产效率。因此，每种色浆的分散剂用量是不一样的。分散剂用量少，色浆会不稳定，影响使用，分散剂用量多，不但增加成本，而且对涂料性能有负面影响。

目前文献中有介绍根据颜料的基本物理性能确定试验起始用量的方法，如下表1所示：

表1

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然而，上述方法只能估算分散剂的起始试验用量，不能准确地确定合适用量。

另外，文献中还有通过简单实验测定分散剂大致用量的方法，如：

(1)Daniel流动点测定法：用滴管向一定量的颜料/颜料混合物中逐渐滴入分散剂的水溶剂，并用小刮刀仔细地研磨均匀，直至研磨后的颜料浆能从刮刀上流下为终点，计算颜料分散剂与颜料之比。

(2)加量曲线法：向一定量的颜料/颜料混合物制成的很厚的水浆中，在搅拌下逐渐滴入较浓的颜料分散剂溶液，每加一次测一次粘度。作颜料分散剂的量/粘度曲线，最低点为分散剂的起始用量，如图1所示。

(3)浓度/絮凝法：用一定量的颜料/颜料混合物制成厚水浆，逐次加入颜料分散剂溶液，并混合均匀，直至从刮刀上可完全流完。

在衬有黑色背景的玻璃板上滴1ml离子型增稠剂，再加上一滴已分散的颜料浆。然后轻轻混合均匀。假如发生絮凝，则在颜料浆中再增加颜料分散剂，直至无絮凝发生，按颜料计算此点上的颜料分散剂用量，称之为C-A值(浓度-絮凝值)。

然而，上述文献中Daniel流动点法主要用于溶剂型涂料，在乳胶漆、水性色浆中不适合。

其中，Daniel流动点、加量曲线法、C-A值法都没有考虑到颜料的分散细度因素，由于细度越小，颜料的比表面积越大，所需的分散剂用量会增加。因此这些方法即使在对细度要求不高的乳胶漆中也常有分散剂不足现象，实际应用中须多加(高至加倍)。

而且，这些方法确定的不是最终的准确用量，还需要再进行热存储试验才能最终确定分散剂的用量。即将水性色浆在50℃条件下储存4周，若细度没有返粗，粘度变化小于20％，才可认为色浆是稳定的，分散剂用量是合适的。若色浆不稳定，需要调整分散剂用量重新进行储存试验。即使热存储试验色浆是稳定的，却无法判断分散剂用量是否过量了，需要通过测试对漆膜性能(如漆膜的耐水性)是否有负面影响才能判断分散剂用量是否过量。这样，每个试验周期需要4周以上，时间长，效率低。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的在于提供一种快速确定水性无树脂色浆中分散剂合适用量的方法。该方法能快速、准确地确定水性涂料用水性无树脂色浆中分散剂用量的问题，进一步解决了水性涂料用水性无树脂色浆研发周期长的问题。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种快速确定水性无树脂色浆中分散剂合适用量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

配制n份包含分散剂和颜料的水性无树脂色浆，并研磨至需要的细度值，其中，各水性无树脂色浆中分散剂的用量依次为S1、S2…Sn，且0＜S1＜S2＜…＜Sn，n为10～20的整数；

将上述各水性无树脂色浆进行冻融处理，再次测量细度值；

比较各份水性无树脂色浆各自在冻融处理前后的细度值，并选出冻融处理前后细度值相同的水性无树脂色浆；

在选出的水性无树脂色浆中，再进一步选出分散剂用量最少的水性无树脂色浆，该水性无树脂色浆中的分散剂的用量即为所述合适用量。

进一步地，所述需要的细度值在10μm以下，也即可为10μm或小于10μm。细度值采用常规方法测量即可。

此外，需要说明的是，S1、S2…Sn的用量均是指分散剂的质量。且本发明中的“用量”如无特殊说明，均是指质量用量。

进一步地，所述冻融处理的方法包括：先将该水性无树脂色浆进行低温冷冻，再解冻。当水性无树脂色浆中分散剂的用量较低时，该色浆经过冻融处理后，细度会返粗，光泽会下降；随着水性无树脂色浆中分散剂用量的逐渐增加，经过冻融处理后的色浆的细度会越来越小，当细度能达到原来要求的细度时，这个样品的分散剂用量就是分散剂的合适用量。采用该方法可快速、准确的确定水性无树脂色浆中分散剂合适用量。

进一步地，所述冻融处理的方法包括如下步骤：将所述水性无树脂色浆置于-5～-18℃的环境温度中进行冷冻，冷冻时间为18h～24h，再解冻，混匀。

进一步地，所述在室温中解冻的条件为：所述解冻的方式为：将冷冻后的水性无树脂色浆于23℃以上的环境温度中放置6h～8h。在此冷冻、解冻的条件下，测量得到的结果更准确。

进一步地，该方法中，分散剂S1、S2…Sn的用量依次增加的量相同。

进一步地，分散剂S2…Sn的用量依次增加的量为S1的10％-20％。本发明中，经过大量的试验发现，

进一步地，若颜料为有机颜料，当水性无树脂色浆中，分散剂的用量为S1时，S1与颜料的质量比为：所述颜料的比表面积值*(25％～50％)：100。控制S1的用量可迅速且准确的测出分散剂的合适用量。需要说明的是，本发明中，如无特殊说明，比表面积值是指单位为m

进一步地，若颜料为无机颜料，当水性无树脂色浆中，分散剂的用量为S1时，S1与颜料的质量比为：所述颜料的吸油量*10％：100。需要说明的是，本发明中，如无特殊说明，吸油量是指单位为g/100g的吸油量。

可以理解，所述各水性无树脂色浆的配方中，还包含水，其中，分散剂和水的总量相同，其余各组分及其用量也相同。此外，需要说明的是，本申请中对水性无树脂色浆的组成无其他要求，符合本领域水性无树脂色浆所需要求即可。

进一步地，所述水性无树脂色浆的配方中，还包含消泡剂、杀菌剂中的一种或几种。具体消泡剂和杀菌剂的选择可根据实际需要选择。

本发明的有益效果如下：

采用本发明中的方法确定分散剂的用量后制得的水性涂料用水性无树脂色浆在50℃中储存4周进行热存储试验验证，细度、粘度、光泽度稳定。因此，这个方法不需要再进行热储试验，从而试验周期能从4周以上缩短到3天以内，能极大地提高工作效率。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1示出现有技术中，加量曲线法测量分散剂中大致用量的方法示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

有机颜料紫19的水性色浆中分散剂用量确定。

颜料紫19的比表面积(BET)值为55-60m

表2颜料紫19分散剂用量实验配方

将上述原料按比例加入到合适的容器中，按1:1.5的重量比加入0.8-1.2μm规格的玻璃珠，在震荡研磨机上研磨至细度为10μm。

按水性色浆：水性丙烯酸清漆＝30:70的比例混合均匀，用120微米的线棒刮涂器刮涂于白卡纸上，自干5min，然后80℃烘箱中烘30min，冷却后用光泽仪测量20°角光泽。

其余色浆装入合适的容器中，放入冷冻箱中冷冻18小时，取出放置在23℃以上的环境下6小时，再次测量细度、光泽。结果如下表3所示(细度单位均为μm)。

表3实施例1各配方性能

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根据以上表3中结果判断，配方PV19-9冷冻前后细度、光泽稳定，因此颜料紫19的水性色浆中分散剂的合适用量为配方PV19-9。与热存储试验结果一致。结合冻融前后光泽度、粘度的变化可知，该方法能准确的确定水性无树脂色浆中分散剂最合适用量。

实施例2

无机颜料钛白粉R-960的水性色浆中分散剂用量确定

钛白粉R-960的吸油量是19g/100g，根据文献的理论估算方法，分散剂有效成分的起始用量为吸油量的10％，则100g钛白粉对应的分散剂有效成分起始用量为19*10％＝1.9g，然后分散剂用量按起始量的20％递增，共配制12个样品，配方如表4所示。

表4钛白粉R-960分散剂用量实验配方

具体方法：

将上述原料按比例加入到合适的容器中，按1:1的重量比加入0.8-1.2μm规格的玻璃珠，在震荡研磨机上研磨至细度为5μm。

按水性色浆：水性丙烯酸清漆＝30:70的比例混合均匀，用120微米的线棒刮涂器刮涂于白卡纸上，自干5min，然后80℃烘箱中烘30min，冷却后用光泽仪测量20°角光泽。

其余色浆装入合适的容器中，放入冷冻箱中冷冻18小时，取出放置在23℃以上的环境下6小时，再次测量细度、光泽。结果如下表5所示(细度单位均为μm)。

表5实施例2各配方性能

根据以上结果判断，配方8冷冻前后细度、光泽稳定，因此钛白R-960的水性色浆中分散剂的合适用量为配方配方8。与热存储试验结果一致。结合冻融前后光泽度、粘度的变化可知，该方法能准确的确定水性无树脂色浆中分散剂最合适用量。

结合以上可知，本申请中的方法不仅准确，其相对于现有技术在一些方法的步骤上更有优势，具有能准确且快速检测的效果。具体对比如下表6所示。

表6

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。