N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法

技术领域

本发明属于分离方法，特别是涉及到一种N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法。

背景技术

酰胺类两性表面活性剂生产工艺中的酰胺化反应工段，是反应物（上一工段所得产物）与N，N-2-甲基-1,3-丙二胺反应的过程，反应过程中会生成水，产物为脂酰胺基叔胺，脂酰胺基叔胺也是很多酰胺类两性表面活性剂合成的重要中间产物，酰胺化过程中N，N-2-甲基-1,3-丙二胺是绝对过量的，反应完成后，会将没反应掉的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺脱除干净，然后进行下一步反应。而酰胺化过程中一般还会有水的生成，水的存在会严重影响酰胺化的转化率及产率。N，N-2-甲基-1,3-丙二胺与水又是无限互溶的两相，二者的有效分离便成了生产厂家亟待解决的难题之一。有些厂家选择再加入一种带水剂，如乙苯。按照理论乙苯似乎可以有效携水，且不影响和参与反应进程，但实际操作效果却远不及想象的完美，最终又形成N，N-2-甲基-1,3-丙二胺、乙苯及水的混合物，久置后，虽看似分为两相，但经检测分析得出，上相为绝大多数的乙苯、少量的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺和水，下相为少量的乙苯、大量的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺和水。且每相内各组分占比不稳定。所以脱出来的混合溶液不能回用又无法分离，无疑增加了生产成本。

而且，N,N-2-甲基-1,3-丙二胺是表活剂生产工艺上常用的一种主要生产原料，其价格高、易挥发、刺激性气味大、腐蚀性强、废弃处理难度大。

发明内容

本发明旨在于克服现有技术的不足，提供了一种N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法。

本发明的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法，是在N,N-2-甲基-1,3-丙二胺与水的混合液中，加入氢氧化钠粉末并不断搅拌，直至氢氧化钠呈现过饱和状态，静置后，上层为N，N-2-甲基-1,3-丙二胺溶液、下层为氢氧化钠溶液，即完成脱水。

本发明的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法，采用氢氧化钠作为脱水剂，利用其与水的亲和性，来争夺混合液中的水分，碱浓度越高，就会越大程度的减少混合溶液中的水分，直至碱液趋于饱和时，N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的含水量已少到分离不出且不影响酰胺化反应的转化率及产率的程度，同时解决工艺上过量N，N-2-甲基-1,3-丙二胺回收再利用、节约生产成本、降低废弃处理负担等问题。

附图说明

图1是本发明实施例1示意图；

图2是本发明实施例3示意图。

实施方式

实施例1

如图1所示，取N，N-2-甲基-1,3-丙二胺25ml，水25ml，在50ml具塞试管内混匀，静置10min，溶液呈浅黄色均匀透明状，不分层，按照每次加入1g氢氧化钠，混合溶解后静置，观察分层情况，随着碱浓度逐渐增大，上下相体积比逐渐接近1:1，并趋于稳定，检测分析后确定，上相为97-98%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺和3-2%水。此含水量已基本不影响反应进程，完全可以直接再利用。

实施例2

取生产装置上未知比例的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺水溶液100ml，置于烧杯中，在磁力搅拌下逐渐加入氢氧化钠，直至氢氧化钠呈现过饱和状态，转移至分液漏斗内静置30min，分别放出上下两相液体后，经气相检测，上相为97.46%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺，下相为2.53%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺。

实施例3

当混合溶液体积较大，含水>20%时，采用两步分水法：

第一步：N，N-2-甲基-1,3-丙二胺利用升温来分水，如图2，当V

第二步：N，N-2-甲基-1,3-丙二胺利用碱性物质分水，将第一步所得含水61.3%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺水溶液进行加碱分水，最终获得97.7%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺（与第一步分出的含水率3.25%的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺溶液混合回用）和含少量N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的饱和碱溶液（升温常压或减压蒸掉水分，回收再利用）。

实施例4

进行酰胺化反应后，用65℃减压蒸馏出N，N-2-甲基-1,3-丙二胺水溶液后，进行碱性分水，因其含水相对较少（<10%），所以要掌握加碱速度及溶解程度，当氢氧化钠难于溶解后，即为分水终点，吸取上相检测，N，N-2-甲基-1,3-丙二胺含量为98.06%。

本发明实施例1-4中的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺的脱水方法，其具体操作过程如下：向N，N-2-甲基-1,3-丙二胺回收罐内逐渐加入氢氧化钠并不断搅拌，直至含碱量达到超饱和状态，或分层比例相对稳定后，打开釜底阀将下层高浓度碱液排放至蒸馏容器内，直至有少量N，N-2-甲基-1,3-丙二胺液体排出时停止。将N，N-2-甲基-1,3-丙二胺回收罐内剩余的N，N-2-甲基-1,3-丙二胺转移至N，N-2-甲基-1,3-丙二胺原料罐内，等待下次酰胺化反应时使用。将蒸馏容器内的高浓度碱液进行减压蒸馏，去除水分，得到固态氢氧化钠，可用于下次N，N-2-甲基-1,3-丙二胺脱水。

本发明作用原理不同于化工行业应用氢氧化钾进行有机溶剂脱水的作用原理，化工行业采用氢氧化钾进行有机溶剂脱除微量水分，其作用机理为利用氢氧化钾对水的吸附性，吸附有机溶剂中的水分，形成粘稠絮状物质，从而达到除水目的。本发明作用原理为，利用氢氧化钠的强碱性，降低N，N-2-甲基-1,3-丙二胺分子的极性，从而降低N，N-2-甲基-1,3-丙二胺分子与水分子的结合力，形成两相分离状态。随着强碱浓度的不断提高，使N，N-2-甲基-1,3-丙二胺分子结合的水分子变得越少。最终达到N，N-2-甲基-1,3-丙二胺脱水目的。