一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置

技术领域

本发明涉及一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，属于质谱分析仪技术领域。

背景技术

光电离质谱可直接获得样品的分子量信息，分析速度快，定性能力强，适合用于挥发性半挥发性有机物的快速在线检测。对于一些高沸点化合物，如卷烟烟气组分中的尼古丁(烟碱，沸点247℃)、丙三醇(甘油，沸点290.9℃)，垃圾焚烧产物氯苯类化合物等物质的检测，其难点在于如何避免高沸点化合物在真空紫外光源光窗表面及电离源内部的冷凝与吸附残留。由于电离在较低气压下进行，需要确保电离源气密性良好。此外，长期使用电离源检测高沸点化合物必然会造成部分残留物吸附，因此，电离源设计还需要考虑方便拆装清洗。

李海洋等人发明了一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置(专利号ZL201310693979.0)，包括：管状膜、电离源、金属毛细管、加热灯、电源、三通电磁控制阀门。在电离腔侧面开孔，安装加热灯。将加热灯置于膜外侧，通过改变加热灯供电电压，改变加热灯加热温度。该装置可实现双模式检测，即对挥发性有机物实现连续监测，对半挥发性有机物实现Trap and Release模式检测。该发明提供了一种非接触式加热电离源装置的方法，但是加热温度较低，不能实现200℃以上的高温。

蒋吉春等人发明了一种可加热VUV光电离源(专利号ZL 201911258522.0)，具体结构包括真空紫外光源、密封圈、电离源腔体、进样管路、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极、真空泵和离子出口。本电离源利用加热陶瓷具备的耐高温和绝缘的特性，通过合理的设计，巧妙地将其用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热，不影响质谱真空且不会将热量传输到仪器下一级。该设计可减少或消除难挥发性分析物样品在进样管路以及离子源内部的残留问题，极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。该设计可将电离源加热至较高温度，但是陶瓷加热环安装时容易碎裂，并且在真空状态下停机拆装不方便。

发明内容

针对上述加热电离源加热温度不够高、陶瓷环易碎裂及拆装等问题，本发明提出的一种用于高沸点化合物检测的质谱电离源装置，能够在确保真空的条件下，将电离源加热至较高的温度，同时加热棒直接插入不锈钢电极的方式加热速度更快，方法可靠，安装简便，解决了高沸点化合物的残留与吸附问题，适合高沸点化合物的检测。

本发明解决技术问题采用的装置包括电离装置、加热装置、保温装置、检测装置；

所述电离装置包括光源固定法兰和隔热环，所述光源固定法兰和所述隔热环为环状平板结构，两者外径相同，所述光源固定法兰平行设置于所述隔热环正上方，所述光源固定法兰与所述隔热环之间设有管状电极固定环，三者形成类圆柱体状结构；所述光源固定法兰中间圆孔设有真空紫外光源，所述真空紫外光源与所述光源固定法兰之间设有耐高温密封圈a进行密封；所述真空紫外光源下方设有推斥电极，所述推斥电极下方设有传输电极，所述推斥电极和所述传输电极均为均为环状平板结构，两者外径相同均小于所述电极固定环内径；所述推斥电极内设有进样管路a，所述进样管路a一端设置于推斥电极内壁，所述进样管路a的另一端穿过所述光源固定法兰设置于所述光源固定法兰外部；所述传输电极内设有进样管路b，所述进样管路b一端设置于所述传输电极内壁，所述进样管路b的另一端穿过所述光源固定法兰设置于所述光源固定法兰外部；

所述加热装置包括加热棒，所述加热棒竖直方向设置，所述加热棒同时穿过所述推斥电极和所述传输电极，所述加热棒外侧设有管状绝缘导热环，所述推斥电极内设有温度传感器；

所述保温装置为圆筒状结构设置于所述电极固定环外侧；

所述检测装置包括质谱仪，所述质谱仪设置于所述隔热环外部。

可选地，所述传输电极为多片竖直方向平行设置的圆环平板状极片，数量至少为2个，所述进样管路b设置于靠近推斥电极的极片内壁。

可选地，所述推斥电极的圆环孔径小于所述传输电极的圆环孔径；所述推斥电极的圆环孔径为2～6mm，所述传输电极的圆环孔径为6～20mm。

可选地，所述光源固定法兰与所述推斥电极之间、所述推斥电极与所述传输电极之间、所述传输电极内部所述极片之间、所述传输电极与所述隔热环之间均设有绝缘导热垫片所述绝缘导热垫片外侧设有耐高温密封圈b。

可选地，所述进样管路a和所述进样管路b的管路内径为0.075～0.5mm；所述进样管路a和所述进样管路b的材质选自不锈钢、钝化不锈钢、PEEK塑料、石英材质中的至少一种。

可选地，所述光源固定法兰上表面设有密封螺母，所述密封螺母下方设有耐高温密封垫，所述密封螺母内设有供电引线，所述供电引线一端分别连接所述加热棒和所述温度传感器，所述所述供电引线另一端连接电源。

可选地，所述真空紫外光源选自气体放电灯光源、激光光源、同步辐射光源中的一种；所述质谱仪选自为飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪中的一种。

可选地，所述光源固定法兰内设有电离源密封螺栓，所述电离源密封螺栓头部设置于所述光源固定法兰内，所述电离源密封螺栓尾部穿过所述电极固定环与所述隔热环螺纹连接。

可选地，所述推斥电极、所述传输电极加载的电压依次降低，在所述真空紫外光源的轴向方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场。

有益效果：本发明将加热棒直接插入电离源内部不锈钢电极，能够在不影响电离源真空的条件下，将电离源快速加热至较高的温度，方法可靠，安装简便，解决了高沸点化合物的残留与吸附问题，极大地拓宽了光电离质谱可电离化合物地范围，在高沸点化合物地快速高灵敏检测方面具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明涉及的装置结构示意图。

如图，1.真空紫外光源，2.推斥电极，3.传输电极，4.进样管路a，5.进样管路b，6.光源固定法兰，7.电极固定环，8.隔热环，9.电离源密封螺栓，10.加热棒，11.温度传感器，12.绝缘导热环，13.供电引线，14.耐高温密封垫，15.密封螺母，16.绝缘导热垫片，17.耐高温密封圈b，18.保温装置，19.质谱仪，20.耐高温密封圈a。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本申请的实施例中的原料和部件均通过商业途径购买。

实施例1

本实施例的装置包括电离装置、加热装置、保温装置、检测装置；

所述电离装置包括光源固定法兰6和隔热环8，所述光源固定法兰6和所述隔热环8为环状平板结构，两者外径相同，所述光源固定法兰6平行设置于所述隔热环8正上方，所述光源固定法兰6与所述隔热环8之间设有管状电极固定环7，三者形成类圆柱体状结构；所述光源固定法兰6中间圆孔设有真空紫外光源1，所述真空紫外光源1与所述光源固定法兰6之间设有耐高温密封圈a20进行密封；所述真空紫外光源1下方设有推斥电极2，所述推斥电极2下方设有传输电极3，所述推斥电极2和所述传输电极3均为均为环状平板结构，两者外径相同均小于所述电极固定环7内径；所述推斥电极2内设有进样管路a4，所述进样管路a4一端设置于推斥电极2内壁，所述进样管路a4的另一端穿过所述光源固定法兰6设置于所述光源固定法兰6外部；所述传输电极3内设有进样管路b5，所述进样管路b5一端设置于所述传输电极3内壁，所述进样管路b5的另一端穿过所述光源固定法兰6设置于所述光源固定法兰6外部；

所述加热装置包括加热棒10，所述加热棒10竖直方向设置，所述加热棒10同时穿过所述推斥电极2和所述传输电极3，所述加热棒10外侧设有管状绝缘导热环12，所述推斥电极2内设有温度传感器11；

所述保温装置为圆筒状结构设置于所述电极固定环7外侧；

所述检测装置包括质谱仪19，所述质谱仪19设置于所述隔热环8外部。

所述传输电极3为多片竖直方向平行设置的圆环平板状极片，数量至少为2个，所述进样管路b5设置于靠近推斥电极2的极片内壁。

所述推斥电极2的圆环孔径小于所述传输电极3的圆环孔径；所述推斥电极2的圆环孔径为2～6mm，所述传输电极3的圆环孔径为6～20mm。

所述光源固定法兰6与所述推斥电极2之间、所述推斥电极2与所述传输电极3之间、所述传输电极3内部所述极片之间、所述传输电极3与所述隔热环8之间均设有绝缘导热垫片16所述绝缘导热垫片16外侧设有耐高温密封圈b17。

所述进样管路a4和所述进样管路b5的管路内径为0.075～0.5mm；所述进样管路a4和所述进样管路b5的材质选自不锈钢、钝化不锈钢、PEEK塑料、石英材质中的至少一种。

所述光源固定法兰6上表面设有密封螺母15，所述密封螺母15下方设有耐高温密封垫14，所述密封螺母15内设有供电引线13，所述供电引线13一端分别连接所述加热棒10和所述温度传感器11，所述所述供电引线13另一端连接电源。

所述真空紫外光源1选自气体放电灯光源、激光光源、同步辐射光源中的一种；所述质谱仪19选自为飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、离子阱质谱仪中的一种。

所述光源固定法兰6内设有电离源密封螺栓9，所述电离源密封螺栓9头部设置于所述光源固定法兰6内，所述电离源密封螺栓9尾部穿过所述电极固定环7与所述隔热环8螺纹连接。

所述推斥电极2、所述传输电极3加载的电压依次降低，在所述真空紫外光源1的轴向方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场。

实施例2

本实施例的质谱电离源装置，包括电离装置、加热装置、保温装置；其特征在于：

所述电离装置包括真空紫外光源1、推斥电极2、传输电极3两路进样管路4和5、光源固定法兰6、电极固定环7隔热环8；所述真空紫外光源1设置于所述光源固定法兰6内，通过所述耐高温密封圈7与所述光源固定法兰6之间密封；所述推斥电极2与所述传输电极3均为环状平板结构，所述推斥电极2一端紧贴所述真空紫外光源1，所述传输电极3在所述推斥电极2另一端；所述光源固定法兰6、所述电极固定环7、所述隔热环8材质均为隔热材料，所述光源固定法兰6和所述隔热环8均为环状平板结构，所述电极固定环7为圆筒状结构；所述推斥电极2与所述传输电极3设置于所述电极固定环7内；

所述电离装置有若干贯穿所述光源固定法兰6、所述电极固定环7和所述隔热环8的安装孔，安装孔在隔热环部分设有螺纹；安装孔通过电离源密封螺栓9连接，所述电离源密封螺栓9为若干个，所述电离源密封螺栓9穿过安装孔依次将所述光源固定法兰6、所述电极固定环7和所述隔热环8固定，所述电离源密封螺栓9与所述隔热环8为螺纹连接；

所述加热装置包括加热棒10、温度传感器11、绝缘导热环12；加热棒为圆柱形结构，尾端引出供电引线13；所述绝缘导热环12为圆筒状结构，所述加热棒10穿过所述绝缘导热环12中心，两者紧密贴合；所述推斥电极2和所述传输电极3设有加热孔，所述推斥电极2设有感温孔；所述绝缘导热环12穿过所述推斥电极2及所述传输电极3上的加热孔，所述绝缘导热环12与所述加热孔紧密贴合；所述温度传感器11为圆柱形结构，紧密贴合于所述推斥电极2的感温孔中，所述温度传感器11尾端引出所述供电引线13；

所述推斥电极2孔径较小，大小为2～6mm；所述传输电极3至少为两个，孔径较大，大小为6～20mm。

所述光源固定法兰6与所述推斥电极2之间、所述传输电极3与所述隔热环8之间均设有绝缘导热垫片16与耐高温密封圈b17，所述耐高温密封圈b17均设于所述绝缘导热垫片16外端；

所述进样管路a4和所述进样管路b5为不锈钢、钝化的不锈钢、PEEK塑料或石英材质；内径为0.075～0.5mm；所述进样管路a4穿过所述光源固定法兰6，通过所述推斥电极2在所述真空紫外光源1的前端引入样品，所述进样管路b5穿过所述光源固定法兰6和所述推斥电极2，通过第一片传输电极引入样品，两路进样管路均与电极绝缘；

所述加热装置还包括耐高温密封垫14和带有中孔的密封螺母15；所述光源固定法兰6上设有上端孔径较大下端孔径较小的通孔；所述耐高温密封垫14位于所述密封螺母15下端，所述密封螺母15通过螺纹固定于所述光源固定法兰6的通孔上；所述加热棒10所述供电引线13与所述温度传感器11引线通过所述耐高温密封垫14和所述密封螺母15从电离源内部引出；

所述加热装置(加热棒10、温度传感器11、绝缘导热环12)、所述耐高温密封垫14和带有中孔的密封螺母设于所述绝缘导热垫片16与所述耐高温密封圈17内部，位于电离源腔体真空部分的内部。

所述保温装置18为圆筒状结构，设于所述光源固定法兰6、所述电极固定环7与所述隔热环8外侧。

所述真空紫外光源1为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源中的一种。

所述推斥电极2、所述传输电极3加载的电压依次降低，在所述真空紫外光源1的轴向方向形成大小为1～50V/cm的离子传输电场。

离子出口与质谱仪19相连，所述的质谱仪为飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪、或离子阱质谱仪。

具体实施时，首先对所述加热棒10进行供电，同时通过所述温度传感器11进行温度控制；电离源温度升到设定温度，所述光源固定法兰6、所述电极固定环7和所述隔热环8固定所述真空紫外光源1、所述推斥电极2和所述传输电极3，同时起到隔热作用。电离源温度稳定后，所述进样管路a4通入保护气或试剂气体，所述进样管路b5通入高沸点化合物样品。样品在在真空紫外光照射下发生电离，电离后产生的样品离子在电场的作用下，从所述传输电极3引出，最终引出电离源进入所述质谱仪19的质量分析器，由于电离源进行了加热保温，难挥发性样品不会在真空紫外光源光窗部位和所述推斥电极2、所述传输电极3壁上吸附和残留，因此，解决了光电离源检测高沸点化合物样品存在的难题。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。