一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法。

背景技术

1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

与其他表面活性剂相比，三硅氧烷表面活性剂具有超级润湿型，可广泛应用于农药助剂、涂料助剂各领域，现有工艺普遍存在生产1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷的成本高，催化剂制做也复杂，不便于操作。

目前市面上主要的工艺路线为：用六甲基二硅氧烷跟高含氢硅油原料直接反应后再经过精馏提纯得到1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，本发明所要解决的技术问题是：如何改善现行的甲氧基硅油生产工艺繁琐，效率低，难以实现自动化控制，产品能耗高，产品质量不稳定的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

在一个优选的实施方式中，所述步骤S1中三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围10℃-30℃。

在一个优选的实施方式中，所述步骤S3中粗水解硅油与水质量比为0.33-0.43:1。

在一个优选的实施方式中，所述步骤S6中使用的催化剂优选为酸性白土或大孔径酸性阳离子树脂；

酸性白土又称天然漂白土，即天然产出的本身就具有漂白性能的白土，是以蒙脱石、钠长石、石英为主要组分的白色、白灰色粘土，是膨润土的一种；大孔径酸性阳离子树脂设置为001*7树脂、201*7树脂、大孔树脂D301、大孔树脂D201、大孔树脂D113或争光D001 FC中的任意一种；

平衡床反应温度为40℃-60℃，物料在平衡床停留时间控制在30min-300min。

在一个优选的实施方式中，所述步骤S7中轻组份由物料在脱轻塔内精馏析出物，而重组份则为脱轻塔一轮精馏后的物料在脱重塔内精馏析出物。

本发明的技术效果和优点：

本发明直接用三甲基氯硅烷，一甲基含氢氯硅烷按比例原料连续进入，产品连续出，实现连续化生产和生产自动化，利用析出的副产品及其他组分的循环重复利用，从而使得物料得到充分的利用，生产效率极大提高，产品能耗大大降低，采用本工艺制得的MD

附图说明

图1为本发明的整体工艺流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围10℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按粗水解硅油与水质量比为0.33:1的比例加入纯水进行水洗除酸；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为40℃，物料在平衡床停留时间控制在300min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

实施例2：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围20℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸，粗水解硅油与水质量比为0.38:1；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为50℃，物料在平衡床停留时间控制在150min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

实施例3：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围30℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸，粗水解硅油与水质量比为0.43:1；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为60℃，物料在平衡床停留时间控制在30min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

实施例4：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围20℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸，粗水解硅油与水质量比为0.38:1；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为50℃，物料在平衡床停留时间控制在150min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

实施例5：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围20℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸，粗水解硅油与水质量比为0.38:1；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为50℃，物料在平衡床停留时间控制在150min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

所实施例6：

本发明提供了一种制备1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的连续工艺方法，具体检测步骤如下：

S1、粗水解反应：按照设定比例值将原料三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水向水解釜内连续进料，进行水解反应，三甲基氯硅烷(M3)、一甲基含氢氯硅烷(MH)和水物质量比为2：1：3；水解釜水解温度控制范围20℃；

S2、分酸：将步骤S1中水解后的混合液加入分酸器中进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品；

S3、水洗：粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸，粗水解硅油与水质量比为0.38:1；

S4：水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用；

S5：分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与工艺后续产生的轻组份和重组份混合均匀后，进入平衡床反应器；

S6：平衡床装载固体强酸催化剂，在一定温度跟时间的条件下使水解油、轻组份和重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

平衡床反应温度为50℃，物料在平衡床停留时间控制在150min；

S7：经过步骤S6的平衡床反应器的物料连续进入脱轻塔、脱重塔，进行精馏提纯，得到大于99％的1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

综上所述，工艺流程如图1所示，本工艺采用三甲基氯硅烷M3，一甲基含氢氯硅烷MH，水按比例连续进料，进入水解釜水解反应，水解后的混合液打入分酸器进行分酸处理，分酸器底部分出20％盐酸副产品，粗水解硅油从分酸器顶部溢流出进到水洗釜，同时按比例加入纯水进行水洗除酸。水洗后的混合液连续进入分水器经行分水处理，分水器底部分离的水直接进入水解釜作为原料使用，分水器顶部分离出的水解油进入混合釜与来自后段工艺的轻组份，重组份混合均匀后，进入平衡床反应器，平衡床装载固体催化剂，再一定温度跟时间使水解油，轻组份，重组份发生平衡化反应，最大程度的转换成1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷(MD

最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；

其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；

最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。