一种提高有机硅树脂涂层耐高温耐腐蚀性能的涂层制备方法

技术领域

本发明涉及一种可提高有机硅树脂涂层耐高温耐腐蚀性能的涂层制备方法，属于有机硅涂层制备领域。

背景技术

金属材料会受到高温氧化、气体腐蚀、熔融盐腐蚀等一系列的高温腐蚀，严重影响材料的服役寿命，耐高温涂层是保护金属材料免受高温腐蚀的有效方法。有机硅树脂凭借其特殊的Si-O-Si键结构，具有优异的热稳定性，是常用的耐高温防护涂层树脂。但在有机硅结构链中，甲基上的三个氢原子因甲基的旋转占有较大空间，增加了相邻硅氧烷分子之间的距离，故硅氧烷分子间作用力比碳氢化合物要弱得多，这使得有机硅树脂作为涂层基料使用时，对腐蚀介质的阻隔性能较差；此外，有机硅树脂清漆在300℃以上环境中使用时会发生分解，产生微孔洞，这使得纯有机硅树脂耐高温和耐腐蚀性能相对较差，限制了有机硅树脂的应用。

通过向有机硅树脂中添加具有特定功效的填料，弥补有机硅树脂在高温下分解产生的缺陷，提高有机硅树脂涂层的耐高温和耐腐蚀性能，对于扩展有机硅树脂的应用具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可提高有机硅树脂涂层耐高温耐腐蚀性能的涂层制备方法。通过向纯有机硅树脂中添加特定质量占比的Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

本发明提供的可显著提高有机硅树脂涂层耐高温耐腐蚀性能的涂层制备方法，包括以下步骤：

(1)将所用Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(2)将一定量的Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(3)使用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)为固化剂，加入固化剂后以一定频率搅拌15min，制备得到有机硅涂层涂料；

(4)将基底机械打磨至600目，然后再使用#600砂纸进行手工打磨。将打磨完成后的基底分别在丙酮和无水乙醇中以100Hz的频率清洗30min，最后将基底冷风吹干；

(5)采用浸涂方式在金属基底表面制备涂层，将前处理完成后的金属基底放入有机硅树脂中浸泡1min，以180mm/min的速度提拉出来，在室温中自然干燥24h后，放入烘箱，在80℃的温度下干燥8h。

步骤(1)中，所有填料在行星式球磨机中以500r/min速度研磨5h后，采用400～1000目标准筛过筛。

步骤(2)中，添加填料质量分别为：占涂料总质量分数10％～60％的Zn粉、6～10％的玻璃粉、6～10％的ZrO

步骤(3)中，固化剂六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)与有机硅树脂固化质量配比为1:9～3:7。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

通过在制备的有机硅树脂涂层中，设计添加不同质量分数的填料，在高温环境中，通过填料自身融化及氧化膨胀有效弥补有机硅树脂分解产生的空洞等缺陷，在450℃高温环境中，添加填料的涂层连续保温80h，涂层保持完整，无开裂、剥落等，未添加填料的涂层分解、粉末化，涂层耐高温性能显著提高；另一方面，在盐雾、3.5wt.％NaCl溶液等腐蚀环境下，通过填料中Zn粉牺牲阳极的阴极保护作用，保护基底不受腐蚀环境的侵蚀，添加填料的的涂层相比纯有机硅树脂涂层，涂层的低频阻抗值提高了一个数量级，在3.5wt.％NaCl溶液浸泡7天后的低频阻抗值提高了两个数量级；在28天的室温中性盐雾试验中，添加填料的涂层无起泡、脱落等现象，基底无腐蚀，未添加Zn粉的涂层边缘处出现明显鼓泡现象，涂层耐蚀性能显著提高。

附图说明

图1是不添加和添加填料的有机硅涂层在450℃环境中保温80h后的外观照片

图2是不添加和添加填料的有机硅涂层的在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡前和浸泡7天后的电化学交流阻抗图

图3是不添加和添加填料的有机硅涂层在室温中性盐雾实验中暴露28天前后的外观照片

具体实施方法

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的描述，所举实施例只用于解释本发明，本发明的保护范围并不受限于这些实施例。

实施例1

(1)将所用Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(2)将总质量分数10％的金属Zn粉末、10％的玻璃粉、8％的ZrO

(3)使用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)为固化剂，以固化剂与有机硅树脂固化质量配比3：7的比例进行固化，并搅拌分散15min，制备得到有机硅涂层涂料；

(4)将制备涂层所用基底机械打磨至600目，然后再使用#600砂纸进行手工打磨。将打磨完成后的基底分别在丙酮和无水乙醇中以100Hz的频率清洗30min，最后将基底冷风吹干；

(5)采用浸涂方式在金属基底表面制备涂层，将前处理完成后的金属基底放入有机硅树脂中浸泡1min，以180mm/min的速度提拉出来，在室温中自然干燥24h后，放入烘箱，在80℃的温度下干燥8h。

实施例2

(1)将所用Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(2)将总质量分数20％的金属Zn粉末、8％的玻璃粉、6％的ZrO

(3)使用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)为固化剂，以固化剂与有机硅树脂固化质量配比2：8的比例进行固化，并搅拌分散15min，制备得到有机硅涂层涂料；

(4)将制备涂层所用基底机械打磨至600目，然后再使用#600砂纸进行手工打磨。将打磨完成后的基底分别在丙酮和无水乙醇中以100Hz的频率清洗30min，最后将基底冷风吹干；

(5)采用浸涂方式在金属基底表面制备涂层，将前处理完成后的金属基底放入有机硅树脂中浸泡1min，以180mm/min的速度提拉出来，在室温中自然干燥24h后，放入烘箱，在80℃的温度下干燥8h。

实施例3

(1)将所用Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(2)将总质量分数40％的金属Zn粉末、8％的玻璃粉、8％的ZrO

(3)使用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)为固化剂，以固化剂与有机硅树脂固化质量配比1：9的比例进行固化，并搅拌分散15min，制备得到有机硅涂层涂料；

(4)将制备涂层所用基底机械打磨至600目，然后再使用#600砂纸进行手工打磨。将打磨完成后的基底分别在丙酮和无水乙醇中以100Hz的频率清洗30min，最后将基底冷风吹干；

(5)采用浸涂方式在金属基底表面制备涂层，将前处理完成后的金属基底放入有机硅树脂中浸泡1min，以180mm/min的速度提拉出来，在室温中自然干燥24h后，放入烘箱，在80℃的温度下干燥8h。不添加和添加填料的涂层在450℃环境中保温80h后的外观照片如图1，不添加和添加填料的有机硅涂层的在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡前和浸泡7天后的电化学交流阻抗图如图2，不添加和添加填料的涂层在室温中性盐雾试验中暴露28天后的外观照片如图3。

实施例4

(1)将所用Zn粉、Ti粉、玻璃粉和ZrO

(2)将总质量分数60％的金属Zn粉末、6％的玻璃粉、6％的ZrO

(3)使用六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDI-Ⅲ)为固化剂，以固化剂与有机硅树脂固化质量配比1：9的比例进行固化，并搅拌分散15min，制备得到有机硅涂层涂料；

(4)将制备涂层所用基底机械打磨至600目，然后再使用#600砂纸进行手工打磨。将打磨完成后的基底分别在丙酮和无水乙醇中以100Hz的频率清洗30min，最后将基底冷风吹干；

(5)采用浸涂方式在金属基底表面制备涂层，将前处理完成后的金属基底放入有机硅树脂中浸泡1min，以180mm/min的速度提拉出来，在室温中自然干燥24h后，放入烘箱，在80℃的温度下干燥8h。

实施例结果表明，本发明制备的有机硅树脂涂层中，通过添加的填料在高温环境下的氧化膨胀和融化变形，弥补了树脂分解产生的缺陷；在腐蚀环境中，通过填料中Zn的牺牲阳极的阴极保护作用提高了树脂在腐蚀环境中对基底的保护性能，涂层耐高温和耐腐蚀性能显著提高，该方法通过改善涂层制备中填料配比，为制备具有优异耐高温耐腐蚀性能的涂层奠定了基础，扩展了有机硅树脂涂层的应用范围，具有重要的参考价值。