一种稀土碳酸氧盐的制备方法和应用

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种稀土碳酸氧盐的制备方法和应用。

背景技术

稀土发光材料具有发光谱带窄、色彩纯度高、色彩鲜艳、光转换效率高、吸收能力强、波长分布宽等优点，已广泛应用于照明、显示、防伪、安检、光纤通讯、医疗保健等领域。对于稀土发光材料的实际应用来说，基质材料的选取尤为关键，其在很大程度上决定了稀土离子的发光性质，探索优良的基质材料一直是发光领域的重点课题。根据报道，卤化物和硫化物由于具有较低的声子能，通常具有较高的发光效率。但卤化物和硫化物的化学稳定性和机械加工性能较差，且在生产过程中污染严重。相比之下，氧化物大部分无毒且化学性质非常稳定，是发光基质材料的理想选择。在稀土氧化物中，六方相稀土碳酸氧盐(RE

但这些方法需要超长的制备时间(3～5天或几周)或是超高的压力(1400～3400atm)，而且容易产生四方相和单斜相RE

因此，为了缩短实验周期和简化实验条件，研究人员开始探索一些新的实验方法来制备单一的六方相RE

发明内容

针对以上现有技术的不足，本发明的目的是采用一种新方法制备六方相稀土碳酸氧盐RE

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明一方面提供一种稀土碳酸氧盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)以稀土碳酸盐为前驱体，将前驱体与助溶剂混匀；

2)将上述混合物在空气中煅烧，制得稀土碳酸氧盐。

步骤1)中，前驱体可以通过自制，也可为直接购买的的商用材料；以单一的稀土碳酸盐为前驱体制得单一的稀土碳酸氧盐，或以含激活剂的稀土碳酸盐为前驱体，制得掺杂激活剂的稀土碳酸氧盐。

上述技术方案中，进一步地，所述碳酸盐为RE

上述技术方案中，进一步地，所述助熔剂为硝酸钾、硝酸钠和硝酸锂中的一种或多种。

上述技术方案中，进一步地，所述助溶剂的加入质量为前驱体质量的0.5～50倍。

上述技术方案中，进一步地，所述煅烧温度为250～650℃，煅烧时间为0.5～12h。

本发明另一方面提供一种上述的制备方法制得的稀土碳酸氧盐，所述稀土碳酸氧盐为纯六方相。

本发明再一方面提供一种上述的稀土碳酸氧盐在制备发光材料中的应用，以稀土碳酸氧盐为基质，制备发光材料。

本发明的有益效果为：

该方法合成过程简单，成本低廉，无需通气和包覆过程，且反应时间短，反应温度低，可大大降低能源消耗量，适合大规模生产。

本发明方法能够制备纯六方相RE

附图说明

图1为实施例1所制备样品的X射线衍射(XRD)图；

图2为实施例1中经450℃煅烧2小时制得样品的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图3为实施例1所制备样品在254nm紫外光激发下的发射光谱；

图4为实施例2所制备样品在254nm紫外光激发下的发射光谱。

具体实施方式

以下所述为本发明的实施例，需要说明的是本发明并不受这些实施例的限制。

实施例1

Gd

(1)配置浓度均为0.1mol/L的Gd(NO

(2)称取1g前驱体、12g硝酸钾、10g硝酸钠，于玛瑙研钵混合均匀；

(3)将混合物置于马弗炉中分别于300℃、400℃和450℃煅烧2小时，煅烧结束后将产物经纯净水洗涤三次乙醇洗涤一次并放置在60°真空干燥箱干燥后，获得Gd

图1为实施例1所制备样品的XRD图谱，所有样品的XRD衍射峰均与PDF38-0680准卡片匹配良好，说明经300℃、400℃和450℃煅烧2小时所制备样品均为纯六方相Gd

图2为实施例1中经450℃煅烧2小时制得样品的SEM照片，从图中可以看出，样品形貌规则，呈类球形颗粒，其平均粒径约为1.5μm。

图3为实施例1所制备样品在254nm紫外光激发下的发射光谱，可以看出所有样品均主要呈现位于600～636nm的红光发射，且发光强度随着煅烧温度的升高而增强。

在该实施例中，稀土元素种类对最终产物几乎没有影响，单一的稀土或多种稀土元素的组合均可。因此，该方法可制备单一的稀土碳酸氧盐或是含激活剂的稀土碳酸氧盐发光材料。

实施例2

Gd

(1)分别称取Gd(NO

(2)分别称取1g前驱体、13g硝酸钾、13g硝酸钠，于玛瑙研钵混合均匀；

(3)将混合物置于马弗炉中于450℃煅烧2小时，煅烧结束后将产物经纯净水洗涤三次乙醇洗涤一次并放置在60°真空干燥箱干燥后，获得Gd

图4为实施例2所制备样品在254nm紫外光激发下的发射光谱，可以看出所有样品的发射峰比较类似，均呈现了Tb

以上实施例仅仅是本发明的优选施例，并非对于实施方式的限定。本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。